7.食品中灰分的测定解析

14
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
24
铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含 量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般 为500~550 ℃ 。
样品种类 鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品 灰化温度/ ℃
≤550
≤525 600
28
果蔬及其制品、砂糖及其制品、 肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度过高或过低对测定有什么影响？
10
4.常见食品的灰分含量
大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含 有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物 及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分
(1)检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压 相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极 是否接反； (2)调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示 到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所 需温度时即能恒温; (3)灼烧结束后,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛 骤冷而碎裂。一般温度降至200℃以下方可打开炉 门, 用坩埚钳取出样品； (4)高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上,以 免过热引起火灾； (5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品， 19 也不能放精密仪器。
34
5.测定步骤
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
35
（1）瓷坩埚的准备
酸煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干后，用 0.5%FeCl3 溶液和等量蓝墨水混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃ 的马福炉中，灼烧 1 小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
食品分析与检测
1
第六章
一、概述
食品中灰分的测定
二、总灰分测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 四、酸不溶性灰分的测定
2
本章知识点：
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点:
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作。
5
2.灰分的类型
水溶性灰分 总灰分 酸溶性灰分
水不溶性灰分 酸不于水的部分。反映
的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。
（2）水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。 反映的是污染的泥沙和 Fe、 Al 等的氧化物及碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸溶性灰分：反映的是Fe、Al等氧化物、碱土金
微波马福炉
20
微波马弗炉的特点
(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升 温至1000-1200℃。 (2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前 蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。 (3).灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全， 而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。 (4).瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温， 传统方法需要一个小时甚至更长时间。 (5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情 况下停止操作。
• 4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟 度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分 可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。
9
案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出 的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～ 15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大 量的白色残灰。
32
• ③ 硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白
糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳
离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添
加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定
组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果
用硫酸灰分来表示。
33
④ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空 白试验。 ⑤ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做 空白试验。
26
（2）取样量
根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误 差。一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 样品种类
乳粉、大豆粉、调味料、水产 品等 谷物及制品、肉及制品、糕点、 牛乳等 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂 蜜、奶油 水果及制品 油脂 取样量/g 1～ 2
3～ 5
5～10 20 50
27
①温度过高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发 损失，而且磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳 粒包藏起来，使碳粒无法继续氧化。 ②温度过低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰 化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食物） 吸收的CO2。因此，必须选择合适的灰化温度， 在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度 不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产 29 生大量气体，而使微粒飞失－爆燃。
3
一、概述
1.概念
食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
属的碱式磷酸盐的含量。
（4）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量。
7
3.测定灰分的意义
（1）评判食品品质： ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不 可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其 无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价 值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高 达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面 有其重要意义。 • ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以 外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。水溶性 灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
• 马福炉(箱式炉) 有一 个长方形炉膛，用电 阻丝或硅碳棒加热， 打开炉门即可放入各 种欲加热的器皿和样 品。 马福炉的炉温 由高温计测量，由一 对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置， 可以自动调温和控温。
18
马福炉的使用时的注意事项
21
3.试剂
（1）1:4盐酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水 的混合液
22
4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩 埚等多种等，其中最常用的是瓷坩埚。
23
瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸， 价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反 复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。
（5）加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其 制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形 成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即 使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下 述方法加速灰化。 ①样品初步灰化后，取出冷却，慢慢加入少 量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶性盐 溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游 离出来。在水浴上蒸去水分，置于120-130℃ 烘箱中干燥，再灼烧至恒重。
灰分含量/%（按 湿基计算）
乳（未经浓缩，液状）
乳（浓缩） 奶油（含盐） 奶油（半液体） 大豆人造奶油（硬状，普通）
0.7
1.6 2.1 0.7 2.0
普通低脂肪奶
0.7
13
食 品 种 类
灰分含量/%（按
湿基计算）
蔬菜、水果
苹果（带皮，未加工） 香蕉（未加工） 樱桃（甜，未加工） 葡萄干 土豆（带皮，未加工） 西红柿（红色，成熟，未加工） 0.3 0.8 0.5 1.8 1.6 0.4