分析化学实验(32学时)2013
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学实验英文名称：Analytic Chemistry Experiments课程编号：A081530课程性质：专业基础课课程属性：独立设课适用专业：化学专业、应用化学专业学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。
课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。
开设学期：第二学期先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：（中文）：分析化学实验（英文）：Analytical Chemistry Experiments课程编码：08S1116B课程性质：专业核心课课程类别：必修适用专业：化学课程学时：36课程学分：1先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验二、课程目标（一）课程具体目标分析实验是应用化学专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。
通过分析化学实验课对学生进行严格的实验技能训练，分析化学实验课既注意与课堂教学的衔接，又注意实验教学的完整性和独立性。
本课程以实验为主，单独设课。
主要设置3种类型的实验：基本操作练习--典型的定量分析实验--综合设计实验。
通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.加深巩固学生对分析化学基本理论及基本知识的理解。
熟练掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。
学会正确选择滴定类型及滴定操作。
【毕业要求3学科素养】2.确立“量”、“误差”、“偏差”和“有效数字”的概念，掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求8反思研究】3.通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力，培养创新与探究意识，以及绿色化学的理念。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求4教学能力】4.培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯，并具备初步的团队合作精神。
【毕业要求7综合育人】【毕业要求9交流合作】（二）课程目标与专业毕业要求的关系（一）课程学习内容与课程目标的关系实验一滴定分析基本操作练习【实验类型】基本操作练习【目的与要求】1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、学习移液管的使用。
3、学习练习滴定操作，初步掌握用甲基橙、酚酞指示剂确定滴定的终点。
分析化学实验指导书
《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。
二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。
2. 初步掌握减量法的称样方法。
3. 了解在称量中如何运用有效数字。
二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。
三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。
称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。
2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。
此法要求试样在空气中稳定。
称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。
《分析化学》课程实验教学大纲(公共课).
《分析化学》课程实验教学大纲（公共课）课程名称（中文）分析化学（实验）课程性质分析化学实验部分课程属性公共基础教材及实验指导书名称《分析化学实验》学时学分：总学时72 总学分 4.5 实验学时28 实验学分 1.5应开实验学期一年级二学期先修课程普通化学一．课程简介及基本要求分析化学是研究物质结构、存在形式、化学组成和相对含量的科学，是研究化学现象和生命现象的必备工具，被称为科学研究的科学和科技工作者的眼睛，在生命科学、材料科学、能源科学、环境科学和信息科学等核心科学中起着关键作用，正在变革人类的生产方式和生活方式，是高等农业院校单独开设的一门重要基础课程。
理论课程包括分析化学导论、分析结果的误差和处理、滴定分析法、电位分析法、吸收光谱法和分离分析法，以准确的量的概念介绍常用分析方法的分析原理、分析条件、分析仪器、方法特点、适用范围和典型应用。
实验课程包括称量操作、容量操作、滴定操作、酸度计离子计操作、光度分析操作、分离分析操作和酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、电位分析、光度分析及分离分析方法综合实验及设计实验。
培养学生建立准确的量的概念和创新意识，培养学生自主的学习能力、科学的思维能力、综合的分析能力、灵活的应用能力、独立的科研能力，并培养实事求是、一丝不苟的科学精神。
本课程由学生在教师的指导下自己完成实验，根据课程性质和要求将课程内容分为演示实验、操作实验、综合实验和设计实验四个层次。
演示实验是学生通过观摩教师演讲或实验录像学习实验知识和实验方法。
操作实验是学生通过实验掌握常用分析仪器的操作技术和操作规范。
综合实验是给出实验原理、内容和方法并提出注意事项等，由学生完成实际样品的定量分析或定性分析任务。
设计实验是给出实验项目，由学生自行设计实验方法和拟定操作步骤、按教师认可方案进行实验。
基本要求是：掌握常用分析仪器的原理、构造、计量性能和操作规范及常规维护方法；掌握各种重要分析方法的实验原理、实验条件和实验方法，能够顺利完成分析实验并得到可靠的分析结果，基本达到分析结果准确度要求；能够结合专业查阅相关文献，通过独立思考、深入钻研有关问题，运用所学的基本知识和基本理论，能够正确选择分析方法和分析仪器，设计实际样品的分析方案，具有一定的创新能力；通过课前预习和实验培养学生自主学习能力和基本素养，学会正确观察、记录和分析实验现象，撰写实验报告，合理解释实验结果，并能处理实验中的一般事故。
分析化学试验教学大纲课程名称分析化学课程代码120012课程
《分析化学》实验教学大纲课程名称：分析化学课程代码：120012课程类型：专业基础课程开课学期：第二学期课程总学时：72学时实验学时：32学时前期课程：无机化学、有机化学使用专业：药学一、课程性质和任务《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。
分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。
它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。
通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。
二、实验教学基本要求为达到以上教学目的，对所有参加分析化学实验课的学生做出以下具体要求：1、实验课前要预习实验教程，了解实验的目的、原理及基本操作规程。
2、实验时应认真操作，仔细观察实验现象及实验结果，及时并如实地做好记录。
3、实验结束后，及时整理和总结实验结果，按规定格式写出实验报告。
实验报告格式：实验题目___________________实验日期___________________一、目的要求二、实验原理三、操作步骤四、实验结果五、结果分析三、主要仪器设备分析天平、称量瓶、滴定管、移液管、紫外-可见分光光度计、酸度计、永停滴定仪、电子天平等四、实验内容及学时分配实验1 分析天平与称量1．了解分析天平的结构，熟悉砝码的组合；2．学会正确使用天平；3．掌握直接称量和递减称量法。
分析化学实验
分析化学实验指导《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分, 是以实验操作为主的技能课程, 它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。
学生通过本课的学习, 可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解, 正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作, 提高观察、分析和解决问题的能力, 培养学生良好的实验习惯, 严谨的科学态度和工作作风, 树立“量”的概念。
一. 课程目标:1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时, 努力培养学生的创新意识与创新能力。
2.利用严格的实验训练, 培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。
3.结合研究性实验与设计实验, 培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。
4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神, 为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。
二. 课程要求:1.开设实验课前, 由指导老师制定实验教学进度, 每个实验提前一周备课, 明确实验的目的、要求和有关注意事项, 做好记录。
2.每次实验, 指导老师提前10—15分钟进入实验室, 检查实验设施, 熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。
3. 实验过程中, 教师不得擅自离开实验室。
注意巡视观察, 认真辅导, 随时纠正个别学生不规范的操作。
实验结束后, 检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况, 提醒学生检查水、电、气、是否关好, 经检查合格后方可允许学生离开。
检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。
然后教师再检查一遍, 关下总电闸, 方可离开实验室。
4.要求学生课前必须认真预习。
理解实验原理, 了解实验步骤, 探寻影响实验结果的关键环节, 做好必要的预习报告, 画好表格以备实验过程填充原始数据。
未预习者不得进入实验室。
5.要求学生的所有实验数据, 尤其是各种称量及滴定的原始数据, 必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。
分析化学课程教案设计模板
一、课程基本信息1. 课程名称：分析化学2. 授课对象：化学、环境科学、材料科学等相关专业本科生3. 学时安排：32学时4. 教学目标：- 知识目标：掌握分析化学的基本原理、方法和应用，了解化学分析在各个领域的应用。
- 能力目标：培养学生分析问题和解决问题的能力，提高实验技能和数据处理能力。
- 素质目标：培养严谨的科学态度、良好的实验习惯和团队合作精神。
二、教学内容1. 分析化学的基本概念和原理2. 定量分析和定性分析3. 常用分析方法：滴定分析、重量分析、光谱分析、色谱分析等4. 分析误差及数据处理5. 分析化学在各领域的应用三、教学方法和手段1. 讲授法：系统讲解分析化学的基本原理和常用分析方法。
2. 案例分析法：通过典型实例，分析化学分析方法在实际问题中的应用。
3. 实验教学法：引导学生进行实验操作，培养学生的实验技能。
4. 讨论法：组织学生进行课堂讨论，激发学生的思考能力。
5. 多媒体教学：利用PPT、视频等多媒体手段，丰富教学内容。
四、教学进度安排1. 第一周：分析化学的基本概念和原理2. 第二周：定量分析和定性分析3. 第三周：滴定分析4. 第四周：重量分析5. 第五周：光谱分析6. 第六周：色谱分析7. 第七周：分析误差及数据处理8. 第八周：分析化学在各领域的应用五、教学活动设计1. 课堂讲授：教师系统讲解分析化学的基本原理和常用分析方法。
2. 案例分析：教师选取典型实例，分析化学分析方法在实际问题中的应用。
3. 实验操作：引导学生进行实验操作，培养学生的实验技能。
4. 讨论交流：组织学生进行课堂讨论，激发学生的思考能力。
5. 实验报告：学生完成实验操作后，撰写实验报告，提高数据处理能力。
六、教学评价1. 课堂表现：观察学生在课堂上的学习态度、参与程度和回答问题的情况。
2. 实验报告：评估学生的实验操作、数据处理和撰写报告的能力。
3. 期末考试：通过笔试，检验学生对分析化学知识的掌握程度。
分析化学课程标准课程名称分析化学课程代码120012课程类型
《分析化学》课程标准课程名称：分析化学课程代码：120012课程类型：专业基础课程课程性质：必修课课程总学时：72学时理论学时：40学时开课学期：第二学期适用专业：药学先修课程：无机化学、有机化学一、概述（一）课程性质地位分析化学是药学专业学生的主干课程之一，是药学、检验专业的专业基础课。
它是研究物质的化学组成和分析方法的科学。
分析化学的基本原理与方法不仅是分析科学的基础，也是从事生物、环境、医药、化学其它分支学科以及化学教育等相关工作的基础。
分析化学与药学专业其他基础课程有着密切的联系，通过分析化学的学习，可提高学生从事理论研究和实际工作的能力，并能培养严谨求实的科学作风。
（二）课程基本理念通过《分析化学》课程的学习，可使学生了解和掌握与药学各专业有关的的分析化学基本概念、理论知识和基本原理，熟悉重点相关知识、理论和技能在药学中的应用，为后续药物分析、药理学和药物制剂等专业课程的学习打下良好的基础。
1、全面贯彻党的教育方针，准确把握分析化学这门课程在人才培养方案中的作用和地位，教学内容、方法、手段的选择必须以培养新时期为军、民服务的药学人才的目标和要求为依据。
2、创新教学思路，精选实验教学内容。
在实验内容取材上既体现本学科的前沿发展动态，又要与医学、药学紧密结合。
既注重培养学生的创新思维能力，使启发式教学方式始终贯穿在实验课堂中，又避免受到纯化学教育模式的影响，使学生在有限的实验学时内学到尽量多而实用的东西。
实验内容的选材，每个实验的承上启下作用，应不只从本门课程出发，而是从整个药学专业学科系统全局出发。
在实验教材中适当补充本学科仪器分析的一些最新进展和先进的科学实验方法。
教学内容取材上即强调科学性又注意新颖性，不仅注重培养学生的基本操作，且加强现代分析仪器的使用。
如高效液相色谱仪、毛细管电泳仪，红外分光光谱仪的使用以及全自动分析天平、Mettler 320-S pH计，离子选择性电极、电位滴定仪等仪器。
《分析化学实验》课件
实验数据处理和结果分析
1 数据收集
准确记录实验中所获得的数据。
2 据处理
使用统计方法和数学模型对数据进行分析和处理。
3 结果解释
根据数据和分析结果得出结论，并进行解释。
实验安全注意事项
1 佩戴防护用品
包括实验室大衣、手套和 护目镜等。
2 遵循操作规程
按照实验操作规程进行实 验操作。
3 正确处理废弃物
广泛用于质量分析、纯度测定和新药研究等方 面。
常见实验室试剂
1酸
用于酸碱滴定、酸解样品等实验。
3 指示剂
改变颜色以指示溶液的酸碱度或终点。
2碱
常用于中和酸性溶液、调节溶液酸碱度。
4 络合剂
用于形成稳定的配合物。
常见分析方法
重量法分析
通过称量样品和计算 质量的方式进行分析。
液体体积分析
通过加入溶液到定指 示剂终点进行分析。
《分析化学实验》PPT课 件
这份《分析化学实验》PPT课件将带你全面了解分析化学实验的概述、仪器设 备、实验室试剂、分析方法等内容。让我们开始探索吧！
仪器与设备
天平
精确测量样品质量的常用仪器。
气相色谱仪
通过分离、检测和定量分析混合物中的成分。
分光光度计
用于测量溶液中物质的浓度和吸光度的仪器。
高效液相色谱仪
3 引言
介绍实验背景、目的和重要性。
分析化学实验的应用与前景
分析化学实验在医药、环境、食品等领域有着广泛的应用，并为科学研究和 工业发展提供了强有力的支持。
按照规定的方法正确处理 实验废弃物。
误差分析与数据处理方法
系统误差
由于仪器、操作等因素引起的 误差。
随机误差
分析化学
§1.2.3 按试样用量和被测组分含量分 类
常量分析 痕量 试样质量m >0.1g 试样含量wx >1% 0.1～10mg <0.1mg 0.01～1% <0.01% 微量分析
2013-8-15
WZU-Department of Chemistry & Material Science
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§1.3 分析化学进展 Advances in analytical chemistry
§1.3.1 分析化学发展简史
追述分析化学产生的确切时间已无 法考证，但据记载，应当在炼金术前 后已有分析化学的萌芽。根据化学家 在化学史上的作用，认定波义耳是定 性分析的创始人，定量分析则是从贝 格曼开始的。
2013-8-15 WZU-Department of Chemistry & Material Science 14
光化学分析： 是根据物质对特定波长的辐射能的吸收 或发射建立起来的分析方法，如紫外-可见 吸收光谱法、红外吸收光谱法、发射光谱 法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱 分析等。
色谱分析： 是以物质的吸附或溶解性能不同而建立 起来的分离、分析方法。主要有气相色谱 分析法和高效液相色谱分析法。
§1.2 分析化学的分类 §1.3 分析化学进展
2013-8-15
WZU-Department of Chemistry & Material Science
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§1.1 分析化学的任务和作用 Tasks of analytical chemistry
§1.1.1 分析化学任务 ──化学中 的信息科学
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2013-2014学年第一学期《分析化学实验》内容与学时分配（32学时）1实验一返滴定法测定含铝样品中铝的含量 (1)实验二CuSO4.5H2O中Cu含量的测定 (3)实验三混合碱分析(双指示剂法) (5)实验一返滴定法测定含铝样品中铝的含量一实验目的1. 掌握返滴定。
2. 了解置换滴定。
3. 动脑、动手设计实验方案。
二实验原理Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
反应式如下：Al3++ Y = AlY (pH≈3.5)Zn2+ + Y = ZnY （pH5—6）(指示剂XO 由黄色刚变为紫红色)三主要试剂及仪器硝酸铝样品；ZnO; HCl（1+1），(1+3); EDTA (0.01mol/L); 二甲酚橙(2 g / L);六次甲基四胺（200 g / L）；氨水（1+1）。
四实验步骤1 Zn2+盐标准溶液的配制准确称取0.20—0.21 g ZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250 mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。
根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。
2 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定量取50 mL EDTA溶液(0.1mol / L)于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500 mL左右，摇匀，备用。
移取25 mL Zn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3 mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。
根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。
3 含铝样品中铝的测定准确称取0.53—0.55 g硝酸铝样品于小烧杯中，加入3滴（1+3）HCl后，加入适量水溶解，转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。
移取该铝试液25 mL（三份）于锥形瓶中，分别准确加入50 mL EDTA溶液(约0.01mol/L)，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使溶液呈现黄色。
煮沸3 min ,冷却。
加20 mL六次甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加（1+3）HCl，使其变黄。
补加1滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点，记录所耗Zn2+标准溶液的体12积。
根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量（以质量百分数计）。
五 数据记录及处理表1 EDTA 标准溶液的标定（m ZnO = g , c ZnO = mol / L ）表2 含铝样品中铝的测定（G 样品= g）计算公式：Gc V c Al Zn Zn EDTA 100098.26)00.50(%22⨯⨯-⨯=++六 思考题1. 对于复杂的铝合金样品，不用置换滴定，而用返滴定，所得结果是偏高还是偏低？2. 返滴定中与置换滴定中所用的EDTA 有什么不同？实验二CuSO4·5H2O中Cu含量的测定一实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 掌握间接碘量法测定铜的原理及操作过程。
4.了解铜合金试样的分解方法。
二实验原理铜合金试样及CuSO4·5H2O中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成Cu I沉淀，同时析出I2，滴定反应为2 Cu2+ + 4 I－+ 6 H+ = 2 C u I↓+ I2析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2 S2O32－= 2 I－+ S4O62－Cu2+与I－的反应是可逆的，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I2，又会使结果偏低。
通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI (Ksp = 1.1×10－12)转化为溶解度更小的CuSCN (Ksp = 4.8×10－15) 沉淀，把CuI吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即CuI + SCN－= CuSCN + I－KSCN应在近终点时加入，否则SCN－会还原大量存在的I2 ，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0—4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点延长；酸度过高，则I－被空气中的氧氧化为I2 ，使结果偏高。
测定铜合金中的铜时，样品中的Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH控制在3.0—4.0之间。
Na2S2O3标准溶液用标定法配制，常采用K2Cr2O7为基准物质，标定其浓度。
标定反应式为：Cr2O72－+ 6 I－+ 14 H+ = 2 Cr3+ + 3I2+ 7H2OI2 + 2 S2O32－= 2 I－+ S4O62－三主要试剂和仪器1. KI溶液4%。
2. Na2S2O3溶液0.02 mol/L。
3. K2Cr2O7基准物质在150—180℃干燥2 h后备用。
4. 淀粉溶液5 g / L。
5. KSCN溶液5%。
四实验步骤1. Na2S2O3溶液的标定准确称取K2Cr2O7固体0.59—0.62 g ，倒入洁净烧杯中，加入适量水，使K2Cr2O7完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00 mL K2Cr2O7标液三份于250 mL锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L HCl , 10 mL 4% KI溶液, 摇匀放在暗处53min , 待反应完全后，加入100 mL 水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈现淡黄色，然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现淡绿色为终点。
数据记录见表1，计算Na2S2O3溶液的浓度。
2. CuSO4·5H2O中铜含量的测定准确称取CuSO4·5H2O固体1.0—1.2 g ，倒入洁净烧杯中，加入适量水及少量HCl，使CuSO4·5H2O完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00 mL上述试液三份于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 4% KI溶液, 用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈现淡黄色。
再加入2 mL淀粉溶液，滴定至溶液呈现浅蓝色。
最后加入10 KSCN溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。
数据记录见表2，计算CuSO4·5H2O中铜的含量，结果以% 表示。
五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表2 CuSO六思考题1. 碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么近终点时加入KSCN？2. 碘量法测定铜时，为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5 mL 6 mol/L HCl , 而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100 mL水稀释，为什么？3. 标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的绿色是什45 么物质的颜色？实验三 混合碱分析(双指示剂法)一 实验目的1. 掌握混合碱分析的原理及结果计算方法。
2. 设计试剂配制方法及HCl 标准溶液的标定方法。
3. 设计混合碱分析的主要步骤。
4. 考查分析化学理论基础及实验动手能力。
二 实验原理混合碱分析主要有双指示剂法、氯化钡法 等。
双指示剂法具有操作简单，适用性强等特点。
双指示剂法测定混合碱的原理是：将样品溶解后，以酚酞作指示剂，用HCl 标准溶液滴定至终点，所消耗HCl 标准溶液的体积记为V 1；再加入甲基橙作指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至终点，所消耗HCl 标准溶液的体积记为V 2。
若V 2﹥V 1，则表明混合碱的组成为Na 2CO 3 + NaHCO 3, 并可根据下列公式计算结果：1001000%32132⨯=GM V c CO Na CO Na HCl1001000)(%3123⨯-=GM V V c NaHCO NaHCO HCl式中c HCl 为 HCl 标准溶液的浓度(mol/L)；V 1,V 2为所耗HCl 标准溶液的体积(mL)；32CO Na M ，3NaHCO M 分别为Na 2CO 3, NaHCO 3的分子量； G 为样重 (g)。
(指示剂酚酞由红色刚变为无色，甲基橙由黄色刚变为橙色)三 主要试剂及仪器混合碱样品（向25 g 无水Na 2CO 3中加入10 g NaHCO 3，用研钵研至100目后，混匀）; HCl （1:1），无水Na 2CO 3 (AR.); 酚酞 (0.1%); 甲基橙 (0.1%);四 实验步骤1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制及标定量取8.3 mL 1:1 HCl 于试剂瓶中，加入500 mL 水，摇匀。
称取0.10—0.15 g 无水Na 2CO 3三份于锥形瓶中，加入约25 mL 水，在电炉上加热使无水Na 2CO 3完全溶解。
冷却后，加入2滴甲基橙，用0.1 mol/L HCl 标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积,根据所耗HCl标准溶液的体积计算HCl标准溶液的准确浓度，用mol/L表示。
2 混合碱分析称取0.14—0.17 g混合碱样品三份于锥形瓶中，加入约25 mL水，在电炉上加热使样品完全溶解。
冷却后，加入2滴酚酞，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液刚变为无色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V1, 再向溶液中加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V2；根据V1及V2判定混合碱的组成并计算各组分的含量，结果以%表示。
五数据记录及处理表格及结果计算自拟。
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