HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸含量
山楂精降脂胶囊中熊果酸的含量测定
ｂ ｓ ｏｔｌｈ ｕｌ ｆ ａｚａｎ ｉ ｇｈ Ｃｐｕ ｓ． ｅ ｅｔ ｃｎ ｏ ｔ ｑａｔ ｏ Ｓｎｈｊ ｇＪ ｎｚｉ ａｓｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｉ ｙ ｉ ａ ｅ
２ 熊果酸对照品的ＨＬ 图谱 ． ＰＣ
３ 山楂精降腊胶囊的Ｈ Ｌ 图谱 ． Ｐｃ
图 １ 系统适 用性试验图谱
２３ 供试品处理方 法 ．
取本 品 ２ 粒 ， 出内容物 ， ｏ 倾 混合均 匀 ， 精密 称取 适
称定重量 ， 超声处理 ４ ０分钟 ， 出 ， 冷 ， 取 放 再称定 重 量 ，
，
便可行 、 复性好 ， 作为 山楂 精降脂胶囊质 量评 价的依据 。 重 可
关键词 ： 山楂精降脂胶囊
高效 液相色谱法
熊果酸
含量
本 品 由 山楂提 取 物 制 成 的单 方制 剂 。据 文 献 记 载， 熊果酸 有抗 肿瘤 、 菌 、 病毒 、 肝 、 血脂 等 作 抗 抗 保 降 用 。因此选 择熊果 酸作 为控 制 质量 标准 的指标 之 一 ， 结合本 制剂的实 际情 况 ， 用高 效液 相色 谱法 测定 制 采
ｒ ｎ １ ７ ６ ￣ ～ １ ９ ８ ￣ 。 ｅ ａ ｅａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｌ １ ３ ａ ｇ ．９ ８ ７． ６ ０ ｇ ｔ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｇｗ ｓ Ｏ ． ４％ ． ｏ ｃｕ ｉｎ ｈ ｔ ｏ ｓ ｒｐ ｄ ， ｅ ｓｔ ｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ． ｔｃ ｒ ｈ ｃ ｎ ｌｓ ｓｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ ｉ ｓ ｎ ｉ ｖ ｎ ｃ ｕ ａｅ Ｉ ａｌ ｏ ｉ
［］ 仁安 ． ４任 中药鉴 定学 ［ ］上 海 ： Ｍ． 上海 科技 出版 社 ，
１８ ３ ２ ９ ４： ８
［］ ５ 石岩鹏 ． 丁杏 苞 山楂 化 学 成 分 研 究 ［ ］ 中草 药 Ｊ．
HPLC-ELSD法测定排石胶囊中熊果酸的含量
HPLC-ELSD法测定排石胶囊中熊果酸的含量徐富柱;程龙【摘要】目的:测定排石胶囊中熊果酸的含量.方法:采用HPLC-ELSD法.色谱柱为Lichrospher5 - C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(83∶17∶0.1),流速为1.0mL·min -1,进样量为20uL,柱温为35℃,ELSD检测器漂移管温度为72℃,载气流量为1.9L·min -1.结果:熊果酸进样量在6.4μg- 22.4μg范围内与峰面积常用对数的积分值线性关系良好(r=0.9991),加样回收率为98.7％,RSD=2.1％.结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为排石胶囊的质量控制方法.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2012(021)005【总页数】2页(P19-20)【关键词】排石胶囊;HPLC - ELSD;熊果酸【作者】徐富柱;程龙【作者单位】江苏省南京同仁堂药业有限责任公司,江苏南京210012;江苏省南京同仁堂药业有限责任公司,江苏南京210012【正文语种】中文【中图分类】R927.2排石胶囊的处方来源于中国药典品种排石颗粒，由连钱草、车前子、木通、徐长卿、甘草、滑石等十味药组成。
该方具有清热利水，通淋排石的功效，用于下焦湿热所致的石淋，症见腰腹疼痛、排尿不畅或伴有血尿，或泌尿系结石见上述证候者。
原标准中采用分光光度法测定总黄酮的含量，缺乏专属性。
本研究改用HPLC-ELSD 法测定君药连钱草中熊果酸的含量，以更好的控制药品质量。
1 仪器与试药Waters2695型液相色谱仪，Alltech-2000型蒸发光散射检测器，Empower工作站，空气发生器 (北京，中兴汇利)，Millipore-Q纯水器，梅特勒百万分之一电子天平。
甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为双蒸水。
熊果酸对照品购自中国生物制品检定所，批号为110742-200314。
排石胶囊 (自制)。
高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量
高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量林轶男;金慧子;苏娟【摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸的含量，有效地控制产品质量。
方法采用Agilent Zorbax SB C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm ），以甲醇-0．06 mol／L 乙酸铵（85∶15）为流动相，流速为0．8 ml／min；检测波长为210 nm ；柱温为25℃。
结果齐墩果酸和熊果酸分别在0．124～2．48μg（r＝0．9997）和0．498～9．96μg （ r＝0．9998）范围内与其峰面积呈良好线性关系。
测得齐墩果酸平均回收率为96．9％，RSD为1．26％；熊果酸平均回收率为100.4％，RSD为2．6％。
结论山楂精降脂片质量稳定，质控方法简便、准确，结果可靠、重现性好。
%Objective To establish the quality standard for Shanzhajing Jiangzhi tablet by HPLC .Methods Samples were analyzed on a Agilent Zorbax SBC18 c olumn(250 mm × 4 .6 mm ,5μm) with methanol and 0 .06 mol/L ammonium acetate (85∶15)as mobile phase at the flow rate of 0 .8ml/min .The wavelength and column temperature were set at 210 nm and 25 ℃ ,respectively .Results The calibration curve showed a good linear relationship within the range of 0 .124-2 .48 μg for oleanolic acid (r=0 .999 7) and 0 .498-9 .96 μg for ursolic acid (r=0 .999 8) .The average recovery ratio of the oleanolic acid and ursolic acid were 96 .9% (RSD=1 .26% ) and 100.4% (RSD=2 .6% ) ,respectively .Conclusion The method was proved to be good at evaluation effectiveness and practicality .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P448-450,466)【关键词】山楂精降脂片;齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法【作者】林轶男;金慧子;苏娟【作者单位】上海交通大学药学院，上海 200240;上海交通大学药学院，上海200240;第二军医大学药学院天然药物化学教研室，上海200433【正文语种】中文【中图分类】R927山楂精降脂片（Shanzhajing Jiangzhi tablet）是福建汇天生物药业有限公司生产的以山楂提取物为单一原料制成的纯中药制剂，是降血脂的良药。
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量摘要：为建立质控指标，有效控制药品质量，建立高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量。
色谱柱为Agilent zorbax SB-18柱（4.6mm×150mm，5µm），流动相为乙腈—甲醇—0.5%乙酸胺（60：12：28），流速为1.0ml·min-1，检测波长为215nm，柱温为25℃。
熊果酸在0.05088～0.2544mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好线性关系，熊果酸回收率为95.87%，RSD为0.67% ，方法重复性良好，RSD为1.8%，12小时稳定性的RSD为1.6%，结果表明此方法高效便捷，为熊果酸含量测定提供了依据。
关键词: 高效液相色谱法；六味地黄胶囊；熊果酸；含量测定六味地黄胶囊由六味药制成，其特点是补泻并用，具有滋阴补肾之功效，是的滋补肾阴的经典名方。
对六味地黄胶囊主药的有效成分建立质控指标，是控制药品质量的主要手段。
山茱萸中含有多种有效成分，熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、没食子酸等[1]。
其中熊果酸具有抗肿瘤，护肝、抗菌、免疫调节等多种药理作用[2-3]。
具有较高的研究价值。
目前熊果酸含量的测定方法有薄层扫描法、比色法、高效液相色谱法[4-6]。
《中国药典》2015版一部[7]采用薄层扫描法对六味地黄胶囊中熊果酸进行含量检测，该法操作复杂、烦琐，耗时费力，准确性和重现性差。
为了更高效准确测定熊果酸的含量，建立高效液相色谱法进行含量测定，现报道如下。
1.材料、试剂与仪器1.1供试品六味地黄胶囊：修正药业集团股份有限公司，S1；江西普正制药有限公司，S2；黑龙江省济仁药业有限公司，S3；大连汉方药业有限公司，S4；通化茂祥制药有限公司，S5。
1.2试剂及试药熊果酸对照品，购于中国食品药品检定研究院，批号为110742-200519）；甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇、乙酸胺为分析纯。
1.3仪器电子分析天平：MS205Du，梅特勒-托利多（上海）有限公司；超声仪器：KQ5200DB，江苏省昆山市超声仪器有限公司；紫外可见光分光光度计：Agilent Cary60，安捷伦科技有限公司；高效液相色谱仪：Agilent 1260（紫外检测器），安捷伦科技有限公司1.试验方法与结果2.1色谱条件与系统试用性试验Agilent zorbax色谱柱：SB-C18；流动相：乙腈-甲醇-0.5%的乙酸铵溶液（60：12：28）；流速:1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：215nm；进样量：20µL。
熊果酸的含量测定
微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。
该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。
结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。
关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。
Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。
熊果酸含量测定
熊果酸含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VID）测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.5%磷酸溶液：乙睛：甲醇（7:33：60）为流动相；检测波长为210nm，理论塔板数不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取熊果酸对照品0.0063g，至25ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，精密称取0.0065 g至25ml 容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，取滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
降脂护肝胶囊质量标准研究
２１ ０ ０年 １ 第 品鉴 定 ・
降脂护肝胶 囊质 量标准研 究
陆 萍 ， 兴起 ， 良君 ， 巍 ， 东杰 ， 庆 谭 郭 郑 倪 韦
（ 国人 民解 放 军第 九八 医 院 ， 江 湖州 中 浙
３３０ ） １０ ０
【 要】目的 ： 立降 脂护 肝胶 囊 的质量 标准 。方法 ： 用 薄层 色谱 法鉴 别降脂 护 肝 胶囊 中山楂 、 摘 建 采 葛根 ； 高效 液相 色谱 法测定 熊果 酸 的含量 。ＨＰ Ｃ法采 用 Ｓｍｍｅｒ １ ３９ｍｍｘ ５ ｍ， ｍ） Ｌ ｙ ｔ Ｃ８ ． ｙ （ １ ０ｍ ５ 色谱 柱 ， 乙腈一甲醇一 ． 以 ０５ ％醋 酸铵 （ ９１ ： ６： ２ １ ） 流动 相 ； ９为 流速 ：． ｌ ｉ ； 测 波 长 ：２ ｍ。 结 果 ：Ｌ ０８ｍ／ ｎ 检 ｍ ２ ０ｎ Ｔ Ｃ鉴 别 图谱 斑 点 清 晰 ， 阴性 无 干扰 ； 熊果 酸进 样 量 在
【 ｂ ｔａ ｔ Ａ ｓ ｃ】Ｏｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉｈａｍｅｈ ｄｆｒｑ ａ ｔ ｏ ｔ ｌｏ ｉｎ ｚｉＨｕａ ａ ｓｌｓ Ｍｅｈ ｄ ： ｒｃｕ ｒｔｅｉ ｒ ｊｃｉ ： ｏｅｔ ｌ ｔｏ ｏ ｕ ｌｙ ｃｎｒ ｆ ａ ｇｈ ｖ ａ ｓ ｉ ｏ Ｊ ｇｎ Ｃ ｐｕｅ． ｔ ｏ ｓ Ｆ ｕｔｓｃａａｇ
脂水 平有 所 提 高 ， 脂血 症 已成 为 威 胁 中 、 高 老年 人 健 康 的 主 要 疾病 之一 ［ １ ］ 。降脂 护肝 胶囊 是 由 山楂 、 黄 、 陈 、 根 、 姜 茵 葛 决 明子 ５味药材 制成 的中药胶囊 剂 。 君药 山楂 功 能与 主治 为 降
HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量
Ａ ｈｉ ｄ ａ ｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｏ ｒａ ２ １ ｅ ；６ ９ ｎ ｕ Ｍｅｉ ｌ ｄＰ ａｍａｅｔ ａ Ｊｕｎｌ ０ ２Ｓｐ １ （ ） ｃ ａ ｃ
・ ２ ７・ １５
◇药 物分 析 ◇
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定熊果酸 自微乳中熊果酸的含量
钦 富华 ， 林杭 娟 高建青 ，
（ ５ １ ） ｎ ｏ ａ ａ ． ｌ ｒ ｎ Ｔ ｅｄ ｔ ｔ ｎｗ ｖ ｌ ｇ ａ ｔ １ ｎ ｎ ｅｔ ｐ ｒｔｒ ａ ３ ℃ ． ｓ ｌ Ｕ ｓ ｌ ｃｄ ８ ： ５ ａ ｄｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１ ０ ｍ ・ ｉ ～． ｈ ｅ ｃ ｏ ａｅｅ ｔ ｗ ｓａ ２ ０ ｍ ａ ｄ ｔ ｍ ｅ ｕｅ ｔ ０ Ｒｅｕｔ ｌ ｅ ａ ｅｉ ｎ ｈ ｈ ｅ ａ ｓ ｒｏ ｃａ ｉ ｉ ｐ ｅｅ ｔ ｏ ｄｌ ｅ ｒ ｏ ｅａ ｏ ｅｒｎ ｅｏ ４ ｒｓｎｅ ａｇ ｏ ｎ ａ ｒ ｌｔ ｎ ｉ ｔ ｇ ｆ ０—１ ０ ｍ Ｌ （ ： ． ９ ） Ｔ ｅｐｅ ｉ ｏ ｎ ｃ ｖｒ ｆ ｅ ｏ ｏｆｒ ｅ ｄ ｉ ｃｒ ｉ ｎｈ ａ ６ ｇ’ ｒ ０ ９ ９９ ． ｈ ｒｃ ｉ ａ ｄｒ ｏ ｅ ｏ ｔ ｄ ｃ ｎ ｍ ｄ ｔ ｓｎ ｅ ｙ ｍ ｈ ｏ ｏ
０３ ．％磷酸 （５ １ ） ８ ：５ 为流动相 ， 流速 １０ｍ ｍ ｎ 检测波长 ２ ０ｎ 柱温 ３ ￣ ． ｌ・ ｉ ～， １ ｍ， ０Ｃ。结果 面积呈 良好的线性关系 （ ＝０ ９９９ ， ｒ ．９ ） 方法精密度和 回收率均符 合要求 。结论
微乳制剂的质量控制。 关键词 ： 熊果 酸 ； 自微 乳 ； Ｐ Ｃ； 量 ＨＬ 含
ｔｍ Ｍ ｅ ｏ ｓ Ａ ｉｎ Ｃ Ｃ８ ｏ ｍ ２ ０ｍ × ． ｍ， ｍ）ｗ ｓｕｅ ｉ ｏｉ ｈｓ ｆ ｃｔｎ ｒｅ ． ％ ｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ ｅ ． ｔ ｄ ｇ ｅｔ ・ｌｃｌ ｎ（ ５ ｍ ４ ６ｍ ５ ｈ ｌ Ｔ ｕ ａ ｓｄｗｔ ａｍ ｂｌ ｐ ａｅｏ ｅ ｉｉ － ３ ｈ ｓｈｒ ｃｄ ｈ ｅ ａ ｏ ｔｌ Ｏ ｉ
HPLC—ELSD测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量
３ ．中药制药过程新技术 国家重点实验室 ，江苏 连 云 港
［ 摘 要］ 目的 ：用 高效液相 色谱 一蒸发光 散射检 测法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｅ Ｌ Ｓ Ｄ） 同时测定 六味地 黄胶囊 中熊果 酸和齐 墩果 酸的含量 。方 法 ：采 用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ — Ｃ 色 谱 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ，５ ｍ） ；流 动 相 为 甲醇 － ０ ． ５ ％ 醋 酸 的 水 溶 液 （ ８ ４ ： １ ６ ） ；柱温为 ３ ０℃ ；体积 流量 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ～；Ｅ Ｌ Ｓ Ｄ检测器 的漂移管温度 为 ４ ０℃ ，氮气 为载气 ，载气 流量为
关系 ，ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ，平均加样 回收率为 ９ ８ ． １ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ值为 １ ． ２ ％（ ｎ＝６ ） 。结论 ：本法 准确 、简单 ，重复性 好 ，可用
于同时测定 六味地黄胶囊 中熊果酸和齐墩果酸的含量 。
［ 关键词 ］ 六 味地黄胶囊 ；高效液相色谱 一蒸发光散射 检测 法 ；熊果 酸 ；齐墩果酸
石伟 ，黄道 省 ，徐 芳 芳 ，李锐 华 ， 韩蕾 ，高金 ，孙科。 ，张攀 ，萧伟
，
（ １ ．南 京 中医 药 大 学 ， 江 苏 南京
２ １ ０ ０ ０ ０ ；２ ． 江 苏康 缘药业股份有 限公 司，江苏 连云 港 ２ ２ ２ ０ ０ １ ； ２ ２ ２ ０ ０ １ ；４ ．西 北 大 学 ，陕 西 西 安 ７ １ ０ ０ ６ ９ ）
３ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｎ ｅ ｗ — ｔ ｅ ｃ ｈ ｆ ｏ ｒ Ｃ ｈ ｉ ｅｓ ｎ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ，Ｌ ｉ ａ ｎ ｙ ｕ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ ２ ２ ２ ０ ０ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ４ ． Ｎ ｏ ａ ｈ Ｗ ｅ ｓ ｔ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｎ ｏ ｒ ｔ ｈ ｗ ｅ ｓ ｔ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｘ ｉ ’ ａ ｎ ，Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ７ １ ０ ０ ６ ９，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
降脂灵胶囊的质量标准研究
降脂灵胶囊的质量标准研究【摘要】采用薄层色谱法对降脂灵胶囊中的山楂、延胡索进行定性鉴别。
【关键词】降脂灵胶囊;质量标准降脂灵胶囊是鞍山市传染病医院的院方制剂，是由山楂、延胡索、菊花等中药组成的复方制剂，具有祛痰化湿，疏肝健脾的作用。
临床用于治疗以脾虚湿盛、乏力、嗜睡、纳呆食少、口淡无味等症状的肥胖症、脂肪肝、高血脂。
处方中山楂、延胡索为主药，应对其进行质量控制。
因此，本文采用薄层色谱法对方中的山楂、延胡索进行了定性鉴别。
1 仪器与试药ZF-3型三用紫外仪。
熊果酸对照品、延胡索乙素对照品均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G、硅胶G254购自中国青岛；所用试剂均为化学纯。
2 山楂的薄层色谱鉴别2.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，加乙醚40ml，加热回流1h，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
阴性对照液同法制备。
取熊果酸对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2 薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液6μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
阴性对照品无相应斑点（图1）。
3 延胡索的薄层色谱鉴别3.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，加氨水10ml浸透湿润，密塞放置30min，加苯30ml，不时振摇1.5h，过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
阴性对照液同法制备。
取延胡索乙素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2 薄层色谱法限量检查：吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-氯仿-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
熊果酸检测
迪信泰检测平台
熊果酸检测
熊果酸（Ursolic acid），又称为乌索酸、乌苏酸，是一种五环三萜类化合物，存在于夏枯草、铁冬青等多种植物中。
具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、抗溃疡等多种生物学功能，目前已广泛应用于医药领域。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准的检测熊果酸的含量变化。
此外，迪信泰检测平台还可检测其他多种中药成分，方法成熟，可高效处理大批量样本。
HPLC和LC-MS测定熊果酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 熊果酸含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
熊果酸含量测定方法研究进展
熊果酸含量测定方法研究进展（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【关键词】熊果酸；含量测定方法熊果酸（ursolie acid，UA）又名乌索酸、乌苏酸，属于三萜类化合物，广泛存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中，具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性［1～4］。
目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量控制指标。
本文对熊果酸含量测定方法的研究进展综述如下。
1 分光光度法李国章等［5］建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法，具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后，加入5%香草醛－冰醋酸、高氯酸显色，在波长548 nm处测定吸光度，结果熊果酸在4～20 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为98.96%。
罗启剑等［6］采用同样方法测定了连钱草中熊果酸含量，结果熊果酸在0～18 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为100.64%。
2 薄层扫描法白洁等［7］采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量，具体操作为取夏枯草药材粗粉经95％乙醇超声提取两次，滤液用70℃水浴蒸干，残渣用石油醚浸泡两次，挥干溶剂，用95％乙醇溶解后测定。
采用硅胶G板，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯（20∶5∶8）为展开剂，用10％硫酸乙醇溶液显色，选用λS=540 nm，λR=700 nm进行双波长反射式锯齿扫描，结果熊果酸在0.314～1.570 μg范围内线性关系良好，加样回收率为99.3％。
张军等［8］建立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方法，具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液水浴蒸干乙醚，残留物加无水乙醇－氯仿（3∶2）混合液溶解后测定，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－甲酸（20∶5∶8）为展开剂，用10％的硫酸乙醇液显色，以λS=520 nm，λR=700 nm进行双波长薄层扫描，结果熊果酸在0.498～3.084 μg范围内线性关系良好，加样回收率为97.91％。
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析目的：建立中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析的高效液相色谱法，并为更多的重要研究提供一定的依据。
方法：对中药中的齐墩果酸和熊果酸含量的分析采用高效液相色谱法，色谱柱Agilent C18（ 4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。
结果：在0. 455-5.21μg （r=0. 9999）和0. 655-7.34 μg（r=0. 9998）范围内，齐墩果酸和熊果酸进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加标回收率（n=5）分别为98.0%和97.0%，RSD 分别为2.0%和2.1%。
结论：建立的该方法简便、准确、可靠，可用于各种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。
标签：高效液相色谱法；中药；齐墩果酸和熊果酸；含量分析本研究通过建立一种高效液相色谱法，并对中药材中的齐墩果酸和熊果酸含量进行分析。
1 材料与方法1.1 仪器及试剂Agilent1200高效液相色谱系统并带有色谱柱Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇：色谱纯；乙醇、磷酸均为分析纯；齐墩果酸、熊果酸对照品：sigma 公司生产。
齐墩果酸批号：110709-200311，熊果酸批号：110742-200314。
中药材为春根藤、三姐妹（三叶香茶菜）、凌霄花、翼首草、石见穿、广藿香、牛白藤等进行研磨成粉末状，备样。
1.2 方法1.2.1 提取方法（醇提取法）取1 g中药粉于圆底烧瓶，加50 mL无水乙醇，水浴60℃回流提取2.5 h，定容50 mL容量瓶中，过滤，取滤液测定齐墩果酸和熊果酸。
1.2.2 色谱条件以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。
HPLC测定山植中熊果酸的含量
A溶剂峰 B熊果酸对照品 C山植药材 1熊果酸 .
33 线性关系 . 考察
8564 , 8504886 704 对对照品溶液浓度 5.1 4 4 . , .6 7 1 .) 45 4 6 , 3 ( / 岁m )( .0 8 104 ,一 .4 , .5 6 302 X w L 024 , .2 0 208 247 , .7 ,
一0. 0 6 9 4 00 4
一1 9 89 .8
0 0 42 .2 0 0 1 5 . 0 2来自一4 0 4 7 .9
0 0 36 .2 0 一 .2 0 1 50
0. 2 5 04 4
I 7 5 .5 4
0. 1 1 20
一0. 6 8 4 7
0 2 99 .9 0 0 77 .2 9
0. 7 3 29 0. 2 6 0 77
中国中药杂志, 9 , (0 : 8 1 72 1)6 . 9 2 0
HL P C测定山植中熊果酸的含量
董丽萍, 刘传玲, 吕凤莲, 张 宇 ( 山东省威海市药品检验所, 山东 威海 240 ) 620
关键词: 山碴; 熊果酸; 高效液相色法
中图分类号:24 1 8 8. 文献标识码 : B 文章编号 : 0- 2 (06 0 - 0 -1 1 1 58 0 ) 27 0 1 2 81 0
录峰面积, 结果RD . S= 7 0 %.
35 精密度试验 . 取同一供试品溶液, 重复进样 6 记录峰面积, 次, 结果
R D . . S = 7 0 %
0 0 2
}b
4 讨论
36 重现性 实验 .
41 取熊果酸对照品溶液, 0 - n , . 在20 0 m 波长范围内进 40 行扫描, 结果显示在20 1n m波长处有最大吸收, 与文献一
HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量
HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量钦富华;林杭娟;高建青【摘要】目的建立 HPLC法测定熊果酸自微乳制剂的含量.方法采用 AgilentTC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.结果熊果酸在40~160mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法精密度和回收率均符合要求.结论该方法结果准确,重现性好,可用于熊果酸自微乳制剂的质量控制.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】2页(P1257-1258)【关键词】熊果酸;自微乳;HPLC;含量【作者】钦富华;林杭娟;高建青【作者单位】浙江医药高等专科学校,浙江宁波 315100; 浙江大学药学院,浙江杭州 310058;浙江大学药学院,浙江杭州 310058;浙江大学药学院,浙江杭州 310058【正文语种】中文熊果酸(Ursolic Acid，UA)又名乌索酸、乌苏酸，属三萜类化合物，在自然界分布很广。
研究表明UA具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等广泛的生物学效应，其突出作用为抗肿瘤，而治疗肝炎、抗炎抑菌等多方面的临床药理作用也为人共识，具有广泛的开发前景［1-2］。
熊果酸在水中的溶解度极小，溶出速度很慢，生物利用度低。
自微乳化给药体系(Self-microemulsifying DrugDelivery System，SMEDDS)是由油相、表面活性剂及助表面活性剂组成的新型药物体系，药物溶解于体系中，进入体内接触胃肠液，在轻微搅动下能自发形成微乳，借助微乳巨大的表面积和淋巴吸收，可提高难溶性药物的生物利用度［3-4］。
本研究采用HPLC法对自制熊果酸自微乳化制剂进行含量测定，结果表明方法准确、快速。
Dionex U3000高效液相色谱仪(美国戴安公司);SHA-B型数显水浴恒温振荡器(上海金鹏分析仪器有限公司); SB25-120超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司); METTLER TOLEDO电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
高效液相色谱法测定康脂通降脂胶囊中熊果酸的含量
高效液相色谱法测定康脂通降脂胶囊中熊果酸的含量
沙玫;徐伟;陈莉
【期刊名称】《中华中医药杂志》
【年(卷),期】2007(22)8
【摘要】目的:建立高效液相色谱(HPLC法)测定康脂通降脂胶囊中熊果酸的含量。
方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长为215nm,流动相为甲醇-水-醋酸铵-乙腈(9∶25∶0.8∶65),流速为1.0 ml/min。
结果:熊果酸在浓度64-320μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.10%,RSD为1.32%。
结论:本方法操作简便,快速,重复性好,精密度高,结果准确可靠,可用于康脂通降脂胶囊中熊果酸的含量测定。
【总页数】3页(P554-556)
【关键词】康脂通降脂胶囊;熊果酸;含量测定;高效液相色谱法
【作者】沙玫;徐伟;陈莉
【作者单位】福建中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 林轶男;金慧子;苏娟
2.高效液相色谱法测定强肝消脂胶囊中熊果酸的含量 [J], 洪海;李英哲;金光日
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复方降脂胶囊中五味子甲素的含量测定
复方降脂胶囊中五味子甲素的含量测定
薛群星;孙大鹏
【期刊名称】《中国误诊学杂志》
【年(卷),期】2005(5)8
【总页数】2页(P1435-1436)
【关键词】色谱法,高效液相;五味子/分子;降血脂药(中药)/化学
【作者】薛群星;孙大鹏
【作者单位】沈阳机车车辆厂医院药剂科;沈阳军区司令部门诊部药局
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
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4.RP-HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素的含量 [J], 李慧;肖佳尚
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HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法：色谱柱：ywgc18柱（250mm×4.6mm，5µm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸（86：14）；流速：1.0ml/min；检测波长：205nm 结果：熊果酸在0.470~3.760µg之间线性关系良好，相关系数r=0.99997。
回收率为99.15%，rsd=0.72%结论：本方法简便，准确，重复性好，可用于降脂灵胶囊的质量控制
[关键词]降脂灵胶囊；熊果酸；高效液相色谱法
降脂灵胶囊是由山楂、泽泻、丹参等七味中药组成的制剂，具有利湿祛痰，活血逐瘀之功效，用于痰瘀互结型高脂血症，本文对其君药山楂中的熊果酸进行含量测定，作为检测和控制该制剂的含量指标，以利于该产品质量的
有效控制。
1仪器与试药
美国hp1100高效液相色谱仪（hp g1322a真空脱气泵、hp g1311a 四元泵、hp g1313a als自动进样器，hp g1315 dad二极管阵列检测器、hp chemstation system化学工作站） sb3200超声波处理器（上海必能信仪器厂）；电子天平（德国赛多利斯bp211d）；熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所）
甲醇为色谱醇（天津化工二厂）；水为双蒸水；其他化学试剂均为分析纯
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱ywg c18柱（250mm×4.6mm，5µm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸（86：14）；流速：1.0ml/min；检测波长为205nm；理论塔板数按熊果酸峰计算应不低于3000
2.2对照品溶液的制备
精密称取在60℃减压干燥4h的熊果酸对照品适量，加流动相制成每1ml含150µg的溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备
取本品内容物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取至提取液基本无色，回收乙醚至干，残渣用石油醚
（30~60℃）浸泡2次，每次15ml（约2min），倾去石油醚液，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。
2.4线性关系考察
精密吸取熊果酸对照品适量，用甲醇溶解制成浓度为
0.188mg/ml的溶液，作为对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液2.5µl，5µl，10µl，15µl，20µl 依次测定，以熊果酸量（µg）为横坐标，峰面积（a）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=4003.65565x+1.53423，相关系数r=0.99997，结果表明熊果酸在0.470~3.760µg范围内线性关系良好。
2.5精密度试验
精密吸取上述浓度为0.188mg/ml的对照品溶液10µl重复进样5次，rsd=1.17%，表明精密度良好。
2.6稳定性试验
精密吸取同一份供试品溶液在0、3、5、7、9h分别进样
10µl，记录峰面积积分值，平均为847.215，rsd=1.48%，结果表明，试验方法稳定，供试品液至少在9h内测定较稳定。
2.7重复性试验
取同一批号的样品5份各约4g，精密称定，分别按供试品溶液制备方法进行提取，分别进样10µl，含量测定。
测定几份样品熊果酸平均值为0.362mg/g， rsd=2.39%表明方法重复性良好。
2.8回收率试验
分别取已知含量（0.362mg/g）的样品5份各2g，精密称定，分别精密添加一定量的对照品，按供试品溶液制备方法进行提取，含量测定，计算熊果酸回收率，平均回收率为99.15%，rsd=0.72%。
2.9样品测定
取三批样品，每批2份各4g，精密称定，按上述制备方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和与供试品溶液各
10µl按上述色谱条件测定，以外标法计算样品中熊果酸的含量，本品每粒中熊果酸含量应不低于0.15mg
2.10空白试验
取山楂阴性样品4g精密称定，照含测项下方法制备阴性样品溶液。
精密吸取阴性样品溶液，样品溶液，对照品溶液及空白溶剂各
10µl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，结果熊果酸相应的保留时间阴性无干扰。
3.1测定方法的确定
据目前文献报道熊果酸含量测定方法有比色法，薄层扫描及高效液相等，但由于薄层扫描法受诸多不易控制因素影响，如薄层板的均匀性，层析时的蒸汽饱和度，温度，点样量的误差，显色时温度差异，相对湿度等直接导致定量分析结果重现性，精密度。
稳定性欠佳，故采用hplc法进行含测，该法准确，灵敏度高，重现性好，简便可行，更适用于该制剂的质量控制。
3.2含测指标的选择
君药山楂主要含有有机酸及黄酮类化合物两大类成分，其中金丝桃苷，熊果酸分别为黄酮类，有机酸类成分的主要成分，通过临床实验研究，二者均具有降低胆固醇和调节血脂作用，为全面监控本品中山楂的质量，实验对山楂中黄酮类成分金丝桃苷及有机酸成分熊果酸采用hplc法进行含量测定研究，结果测定金丝桃苷时山楂阴性样品在与金丝桃苷相应位置有干扰，而熊果酸含量测定阴性无干扰，并通过方法学考察，本法线性关系良好，精密度，重现性。
稳定性，回收率均较好，故采用熊果酸作为本制剂的含测指标。
3.3供试品溶液的制备
本实验对供试品制备采用过多种方法，主要有以下几种：（1）先用石油醚（30～60℃）适量索氏提取1h，弃去提取液再用乙醚索氏提取至提取液近无色，倾出乙醚液蒸干，用甲醇定容至10ml量
瓶中（2）先用乙醚适量索氏提取至提取液无色，挥干乙醚后用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（约2min）弃去石油醚液，残渣加甲醇定容至10ml量瓶中（3）样品用水溶解转移至分液漏斗中，先用石油醚（30～60℃）萃取2次，每次15ml，弃去石油醚层再用乙醚萃取4次（20、20、20、15）合并乙醚萃取液蒸干，用甲醇定容至10ml量瓶中，通过对三种方法的比较，以法（2）提取效率最高，故采用此种供试品溶液的制备方法。
参考文献：
[1]施慧君，黄有光.hplc法测定知柏地黄冲剂中熊果酸含量.
中药材[j]. 2004，27（2）：136～137.
[2]谭永红，姜云平，曾仁杰等，高效液相色谱法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸，熊果酸的含量. 中国医院药学杂志[j]. 2004，24（2）：71～72.
[3]李标，张揩，曹文丁等，高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量. 中国药业[j]. 2003，12（12）：37～38.。