中药制剂的检查
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中药制剂常规检查技术—重(装)量差异检查法
根据标示装量，查表确定装量差异限度
丸 剂
根据装量差异限度，计算允许装量范围
进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍 ，判为合格
三、丸剂装量差异检查
4.应用实例
加味逍遥丸的装量差异检查
批号：2021412
标示装量：6g/袋
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
装量 6.35 6.28 6.48 6.53 6.17 5.98 6.38 6.12 5.96 6.10
一、方法概述
1.定义 重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。
重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查， 从而评价制剂质量的均一性。
一、方法概述
2.检查对象
《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：
根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、 滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。
二、胶囊剂装量差异检查
1.简述
胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项 检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。
注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的
三、丸剂重量差异检查
1.简述
由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、 浓缩丸等应进行重量差异检查。 注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査 重量差异。
中药制剂分析基础知识—中药制剂的检验
2.提取 溶剂提取法
提取溶剂 水
溶出成分 水溶性成分
提取成分 生物碱盐、有机酸盐、苷类等
甲醇、乙醇、丙酮等 大多数脂溶性成分
皂苷类
乙醚、三氯甲烷、石 油醚等
脂溶性成分
游离态生物碱、黄酮、蒽醌、香豆 素、甾类、萜类等
2.提取 溶剂提取法 （1）冷浸法
方法描述：称取一定量样品置于具塞锥形瓶内，加 入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置， 浸泡提取
优点：操作简便，适合提取对热不稳定的被检成分
缺点：耗时较长、消耗溶剂多、提取效率较低
2.提取 溶剂提取法 （2）回流提取法
方法描述：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜单一溶剂或混 合溶剂，连接回流冷凝管，用水浴锅或电热套加热回流
优点：提取效率比冷浸法高，可缩短提取时间 缺点：提取杂质较多，对热不稳定成分或挥发性成分不适用
2.提取 溶剂提取法 （3）连续回流提取法
方法描述：将样品置索氏提取器中，加入遇热可挥发的有机溶剂， 进行连续回流提取，提取完毕，取下虹吸回流管，无需滤过，就 可回收溶剂
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便
缺点：受热易分解成分不宜使用
2.提取 溶剂提取法 （4）超声波提取法
方法描述：将样品置具塞锥形瓶中，加入一定量溶剂后， 置超声波振荡器中进行提取，提取时间一般在30分钟左右
样品预处理是中药制剂检验的重要程序， 通过消除干扰因素，完整保留被测成份， 并使被测成份浓缩，获得可靠的分析结果
在掌握方法的理论知识的同时，通过实践 不断强化方法的操作，以达到熟练的程度
样品预处理技术的定义、意义、一般步骤和主要方法
提取技术分为溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法，其中溶剂提取 法又分为冷浸法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法
中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
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06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
中药制剂的常规检查技术—其他常规检查法
➢ 溶化性检查适用于颗粒剂和含糖块茶剂，不溶物检查适用于煎膏剂。 ➢ 可溶性颗粒和泡腾性颗粒需做溶化性检查。 ➢ 加药材细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查不溶物，加入药粉后不再检
查。 注1：热水温度按《中国药典》凡例中规定应为70℃~80℃。
注2：结果判定
➢ 溶化性检查 1．不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化，可有轻微浑浊，但无焦屑等异物，
判为符合规定。 2．泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶
解在水中，并无焦屑等异物，判为符合规定。
➢ 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定；烧杯底部如有焦屑等 不溶性异物应判为不符合规定。
03
添加文字
PH值测定法 01
标题、正文等都可以通过点击进行
2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇5ml） ，置于100ml量瓶中，再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度 ，摇匀即得。
3. 色谱条件与系统适用性试验 （1）第一法毛细管柱法 色谱柱：键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱
起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速度升温至110℃； 进样口温度：190℃； 检测器温度：220℃； 指标：n≥8000；R>2，所得校正因子的RSD<1.5%。
剂、气雾剂等。
（二）第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等制剂。 1. 仪器及用具：显微镜、测微尺等。 2. 操作方法 （1）目镜测微尺的标定 （2）测定法
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一
镜台测微尺及其中央部分的放大
镜台测微尺校准目镜测微尺时的情况
查。 注1：热水温度按《中国药典》凡例中规定应为70℃~80℃。
注2：结果判定
➢ 溶化性检查 1．不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化，可有轻微浑浊，但无焦屑等异物，
判为符合规定。 2．泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶
解在水中，并无焦屑等异物，判为符合规定。
➢ 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定；烧杯底部如有焦屑等 不溶性异物应判为不符合规定。
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添加文字
PH值测定法 01
标题、正文等都可以通过点击进行
2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇5ml） ，置于100ml量瓶中，再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度 ，摇匀即得。
3. 色谱条件与系统适用性试验 （1）第一法毛细管柱法 色谱柱：键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱
起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速度升温至110℃； 进样口温度：190℃； 检测器温度：220℃； 指标：n≥8000；R>2，所得校正因子的RSD<1.5%。
剂、气雾剂等。
（二）第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等制剂。 1. 仪器及用具：显微镜、测微尺等。 2. 操作方法 （1）目镜测微尺的标定 （2）测定法
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一
镜台测微尺及其中央部分的放大
镜台测微尺校准目镜测微尺时的情况
中药制剂的检查
× 100%
L=
V×C S
× 100%
L — 杂质限量 V — 标准溶液体积 C — 标准溶液浓度 S — 样品量
中药制剂的检查
12
第12页
阿胶砷盐检验
取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少许水， 搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～ 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL与适量 水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL 与水14mL，依法检验其砷盐（中国药典版附录 ⅨF)。假如标准砷溶液（每1mL相当于1μgAs）取 用量为2mL，杂质限量计算方法以下，
检验方法中国药典普通采取气相色谱法
中药制剂的检查
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第33页
第五节 农药残留量检验
常见农药
➢ 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT、狄氏剂等 ➢ 有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌
畏、乐果等 ➢ 苯氧羧酸类除草剂：2，4-D；2，4，5-T ➢ 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威） ➢ 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福
中药制剂的检查
10
第10页
比较法 将杂质测得量或信号对应值与一 标准数值比较，从而判断含量是否合格。
灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在 一定反应条件下，观察有没有正反应出现， 即从该测定条件下反应灵敏度来控制杂质 限量。
中药制剂的检查
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第11页
杂质限量计算方法
杂质最大允许量
杂质限量=
样品量
中药制剂的检查
3
第3页
第二节 杂质检验
一、药品纯度
药品纯净程度，由质量标准“检验”项下 杂质检验来控制。
杂质 药品中除了含有治疗作用活性成份 和加入各种辅料外其它物质。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件
吊篮法操作方法
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
简述中药制剂的检查包括的主要内容。
简述中药制剂的检查包括的主要内容。
简述中药制剂的检查是指检查中药制剂是否符合批准标准，以确保它们的安全有效性。
检查中药制剂分为质量检查和药效检查两类。
质量检查是指对中药制剂的质量进行检查，它包括对中药原料的检查、对药品过程的检查、及检查配制中药制剂的标准化过程中的各个环节。
首先，检查原料的质量，检查原料的除药种、规格、质量等参数，确保药物的安全性和有效性；其次，检查整个制剂过程，从中药原料的挑选、煎制、熬制、分离、装瓶、标签等环节，通过实验室检验确保中药制剂具有较高的品质；最后，检查配制中药制剂的标准化过程，例如品种的统计、定量和称量的准确性；以及制剂的安全性测试和药物的质量检查。
药效检查是指对中药制剂的药效进行检查，其目的是检查制剂是否具有良好的疗效。
通常在药效检查中，需要对制剂的主治或疗效进行检查，以确定药物是否有明显的疗效；检查药物的临床应用疗效，以确定是否有良好的安全性和有效性；检测药物的毒理性，检查药品对机体的影响；检查药物的药代动力学，以确定药物的作用途径及其产生的作用效果。
检查中药制剂的安全度和有效性，不仅要求药品具有良好的原料成分，还要求制剂过程的每一步都要达到安全可靠的标准；在药效检查中，所需要的检查内容更多，检查项目更加细致，以确保中药制剂的安全性和有效性。
总之，检查中药制剂包括质量检查和药效检查两部分内容，其中
质量检查包括对中药原料的检查，对药品过程的检查，以及检查配制中药制剂的标准化过程中的各个环节；而药效检查则检查制剂的主治或疗效，以及药物的毒理性和药代动力学等。
检查中药制剂的结果非常重要，了解制剂的质量和药效对确保药物的安全有效性至关重要，因此，检查中药制剂当属重要任务。
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银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，
与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的
氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯
化物是否超过了限量。
检查方法
注意事项
1.方法灵敏度：50ml中含50～80ug的氯离子
2.加入硝酸的目的和用量：避免弱酸银盐及氧 化银沉淀的形成而干扰检查，同时可加速氯化 银沉淀的生成并产生较好的浑浊。50ml供试液 中含稀硝酸10ml为宜 3.观察方法：暗处放置5min，避免光线使银析 出。氯化银为白色，黑色背景，由上至下观察。
第二节 中药制剂中的杂质检查
4、来源： 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生
二、杂质限量的控制
1、杂质限量计算 2、药典中检查杂质： 供试液加试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水
10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和，水层
第三章 中药制剂检查
[目的要求] 掌握中药制剂检查的内容 掌握重金属检查法，砷盐检查法，干燥失重 测定法，水分测定法，灰分、酸不溶灰分检 查，中药制剂的特殊杂质检查 熟悉制剂通则检查 熟悉杂质及其来源，杂质限量的控制，氯化 物检查法，铁盐检查法
中药制剂检查
检查内容
制剂通则检查：各种剂型的检查 杂质检查：重金属、砷盐等 安全性检查：热原检查等 有效性检查：针对特殊制剂，坎离砂的热效应
第一节 制剂通则检查
一、概念和意义
根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法、不同释药方式等特点，为保证药物安全、 有效及稳定，对制剂进行的理化检查或微生物学检查。
二、常见剂型的制剂通则检查
第二节 中药制剂中的杂质检查
一、杂质及其来源 1、杂质：能危害人体健康或影响药物质量的物质 2、评价制剂: 中药制剂本身的效力及其有无副作用 含杂质的程度及杂质对人体所发生的影响 3、分类：一般杂质和特殊杂质
与油层均不应变色 3、药典未规定检查的杂质，一般不需要检查，特 殊情况如检验某成药时发现外观性状不正常，检 验时反应不正常，应根据需要对问题进一步追踪 检查
第三节 一般杂质的检查方法
氯化物检查法 重金属检查法 砷盐检查法 铁盐检查法
一、氯化物Chloride检查法
原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸
注意事项
4.温度对混浊度的影响： 30～处理
供试品溶液带颜色，按照附录XIA溶液颜色检查 法进行处理，不澄明，用预先含有硝酸的酸性水 溶液洗净其中的氯化物的滤纸过滤。
6.其他离子的干扰