实验铁氰化钾

实验三十四循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、实验目的

见《仪器分析实验》p123

二、方法原理

见《仪器分析实验》p123。

三、仪器和试剂

1．JP—303型极谱分析仪

2．铁氰化钾标准溶液：5.0×10-2mol/L

3．氯化钾溶液：1.0mol/L

四、实验步骤

1．铁氰化钾试液的配置

准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中，加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液5.0mL，再加蒸溜水4.0mL。

2．测量手续

（1）打开303极谱仪的电源。屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按【INT】键。

（2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单：

导数（0～2）0

量程（10e nA，e=1～4） 4

扫描次数（1～8） 4

扫描速率（50～1000mV/s）50

起始电位（-4000～4000mV）-100

终止电位（-4000～4000mV）600

静止时间（0～999s）0

如果显示的参数不符合，请按提示修改。

（3）测量铁氰化钾试液

在教师指导下，置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱，按【YES】键。请记录波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键，再按【方法】键，选取“使用当前方法”项，按【YES】键，显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为100mV，按【ENT】键。再按【运行】键，照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。

上述的循环伏安图打印样本见附图。

五、结果处理

见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。

六、问题讨论

见《仪器分析实验》p128六的2题。