纳米氧化锌的制备方法
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纳米氧化锌的制备方法 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
纳米氧化锌的制备方法1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制:将氧化锌置入自身重量5~10倍、40℃~75℃的去离子水中,搅拌均匀制成氧化锌溶液;(2)充气反应:向氧化锌溶液通入CO气体,同时搅拌,加热升温到85℃~90℃,保温240~450分钟,然后停止通入CO气体和加热;(3)除水粉碎:将反应后的溶液滤除水后所得物在400℃以下温度进行烘干,然后粉碎;(4)焙烧:将粉碎物粉碎后再置于250℃~600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
2.化学法
固相法
(1)碳酸锌法
利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌,在200℃烘1h,得纳米氧化锌初产品:经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤,干燥可得纳米氧化锌产品。
(2)氢氧化锌法
利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌。
2.2液相法
(1)直接沉淀法
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后,当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。沉淀经热解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂,其反应生成的沉淀产物也不同,故其分解的温度也不同。此法操作简单易行,对设备要求不高,成本较低,但粒度分布较宽,分散性差,洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌,柠檬酸三铵,无水乙醇,保护胶,乳化剂,蒸馏水。
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,配置一定浓度的醋酸锌溶液,搅拌均匀后,置于恒温水槽中,在搅拌加热的条件下,均匀的加入无水乙醇,2h后醋酸锌完全溶解,生成氢氧化锌沉淀,然后加入适量的胶溶剂氨水,氢氧化锌沉淀消失,从而形成氢氧化锌溶胶,静止后变为氢氧化锌湿凝胶,将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后,得到白色的纳米氧化锌粉末。