款冬花检验标准操作规程
巫溪款冬花规范化生产技术标准操作规程(SOP)
巫溪款冬花规范化生产技术标准操作规程(SOP)
彭锐;刘志和;赵永沛;李隆云;王俊;朱云华;秦松云
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2008(022)002
【摘要】@@ 1 内容与适用范围rn本规程是按照国家<中药材生产质量管理规范>(GAP)的要求,在进行款冬花种植生产研究的基础上,结合其传统栽培技术和经验制定出款冬花(冬花)(Tussilago farfara L.)生产技术标准操作规程(SOP).
【总页数】5页(P3-7)
【作者】彭锐;刘志和;赵永沛;李隆云;王俊;朱云华;秦松云
【作者单位】重庆市中药研究院,重庆,400065;重庆市巫溪县远帆药业种植有限公司,重庆,巫溪,405800;重庆市巫溪县中药材办公室,重庆,巫溪,405800;重庆市中药研究院,重庆,400065;重庆市巫溪县远帆药业种植有限公司,重庆,巫溪,405800;重庆市巫溪县远帆药业种植有限公司,重庆,巫溪,405800;重庆市中药研究院,重庆,400065【正文语种】中文
【中图分类】S567
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款冬花质量标准及检测研究论文
款冬花质量标准及检测研究论文款冬花质量标准及检测研究论文质量标准外观形状：干燥花蕾呈不整齐棍棒状，常2～3个花序连生在一起，长 1～2.5 cm，直径6～10 mm。
上端较粗，中部稍丰满，下端渐细或带有短梗。
花头外面被有多数鱼鳞状苞片，外表面呈紫红色或淡红色。
苞片内表面布满白色絮状毛茸。
气清香，味微苦而李，嚼之显棉絮状。
以朵大、色紫红、无花梗者为佳。
大多为统装。
质量监测由于《中国药典》上没有规定对款冬花的.成分检测，课题组通过高效液相色谱法测定［2］，暂规定款冬花芦丁含量不得低于0.16%；参照《中国药典》2005版附录的相关规定检测［3］，要求：水分不得超过10%；灰分不得超过20%；酸不溶性灰分不得超过15%；浸出物不得低于11%。
依据GB/T5009.19-2003检测标准，暂定农药残留：六六六、DDT不得检出；重金属及砷盐重金属铅、镉、汞及砷分别按GB／T5009的12、15、17、11检测。
铅不得过5.0 mg·kg-1，镉不得过0.3 mg·kg-1，汞不得过0.2 mg·kg-1，砷不得过2.0 mg·kg-1。
微生物限度检查依据《中国药典》2005版一部附录XIII C 微生物限度检查法［3］，细菌总数1 g不得超过30 000个，霉菌总数1g不得超过100个。
采收与加工采收季节立冬后土未封冻前采收。
过早，因花蕾还未完成生长，其苞片未呈紫色（为白色），影响产量和品质；过迟，土已封冻，不便采收。
到第二年土壤解冻后采挖（2月中下旬），已有少量开放，因此，应控制好采挖时间。
收获方法收获工具主要有锄头、撮箕、背篓等。
采收要精挖细收，土里尽量不留冬花花蕾。
用锄头将植株连根挖出后，从茎干上摘下花蕾，放入竹筐内，不能重压，不要水洗，否则花蕾干后变黑，容易腐烂。
采挖时应选择晴天，晴天泥沙易抖落。
加工加工设备：干燥炕或烘箱，笆箦，晒席等。
花蕾采后立即薄摊于通风干燥处晾干。
款冬花质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：款冬花1.2 汉语拼音：Kuan dong hua2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、乙酸乙酯、款冬花对照药材、款冬酮对照品、石油醚、丙酮、甲醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、具塞锥形瓶、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品粉末1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，再以同一展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.4.2 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％。
7.5 检查：二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（85：15）为流动相；检测波长为220m。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取款冬酮对照品适量，精密称定，加流动相制成每1m1含50μg的溶液，即得。
中药材款冬花GAP标准操作规程1000字
中药材款冬花GAP标准操作规程
中药材款冬花GAP标准操作规程
1.前期准备
（1）地块选择：选择土壤肥沃、排水性好、日照充足、空气流
通的地块。
（2）肥料投入：在耕地前投入充分发酵的有机肥料，使土壤松软、肥沃，保持水分。
2.播种与管理
（1）选择优良种苗：选择健康、生长鲜旺的种苗，减少病虫害。
（2）种植密度：种植密度应该适中，约为每亩2-3万株，距离
为10-15厘米。
（3）灌溉管理：保持土壤水分，每隔10天浇水一次，减少雨
天和旱季的浇水。
（4）施肥：花期前一周，使用含高钾、低氮的无机肥料。
（5）除草：零星苗期，整地后两次除草，花期前一次除草。
（6）病虫害诊断和防治：定期巡视病虫害，出现病虫害及时进
行防治。
3.采收和加工
（1）采收：冬花花期较长，4月至次年2月均可采收。
采收时，上午9点至下午3点之间采摘开放的花朵，避免采摘过早或过晚。
（2）加工：采摘后立即运回加工厂，将花朵放置于室内，避免
阳光直射和雨淋。
去掉叶子和杂物，并将花朵晾干，包装存储。
以上为中药材款冬花GAP标准操作规程，规程的实施可以有效
提高冬花的质量和产量，保障中药材的安全、有效性和可持续发展。
款冬花药典质量标准探究
款冬花药典质量标准探究禄晓艳;曹炯【摘要】目的：对《中国药典》2010年版中款冬花药材的薄层色谱检测方法及款冬酮含量测定检测方法同时进行改进。
方法：使用正相硅胶薄层板，通过尝试不同展开系统和检测方法，并与药典方法相对照；采用高效液相色谱法(HPLC)法测定款冬花中款冬酮的含量。
色谱柱：Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相：甲醇-水(77∶23)；流速：1.0 mL/min；检测波长：219 nm。
结果：在新薄层色谱条件下，对照品斑点具有更好的分离度，无干扰，易于检测；款冬酮在0.524～1.572μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999，n=5)；平均回收率：98.70%，RSD=0.80%（n=9）。
结论：新方法优于药典方法，可用于款冬花药材中款冬酮的定性、定量测定。
%Objective: To simultaneously improve the thin layer chromatography (TLC) method for Kuan-DongHua (flos farfarae) appeared in Chinese Pharmacopoeia and the determination method for tussilagone contents. Methods:The normal-phase thin-layer silica gel plate was used to detect KuanDongHua by trying different systems and determining methods, compared to the method used by Pharmacopoeia;the HPLC method was applied to test the tussilagone content. The chromatographic column:Inertsil ODS-SP C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5μm);mo-bile phase:methanol-water=77/23;flow rate:1.0 mL/min;detection wavelength:219 nm. Results:Under the condi-tion of new thin layer chromatography, the spots of the standard substance were with better separation degree and no interference were easy to detect;the contents of the tussilagone within 0.524 ~1.572μg had a good linearrelation-ship (r=0.999 9, n=5);the average recovery was 98.70%,RSD=0.80%(n=9). Conclusion:The new method is su-perior to the method used in Pharmacopoeia and can be used for the qualitative and quantitative determination of tus-silagone contents.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】款冬花;薄层色谱;款冬酮;高效液相色谱法;含量测定【作者】禄晓艳;曹炯【作者单位】甘南藏族自治州食品药品检验检测所，甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心;甘南藏族自治州食品药品检验检测所，甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心【正文语种】中文【中图分类】R259中药材款冬花是菊科植物款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾，又称冬花、艾冬花、九九花、虎须等,具有润肺下气、止咳化痰之功效，用于新久咳嗽、喘咳痰多、痨嗽咳血等［1］。
中药材款冬花GAP标准操作规程
中药材款冬花GAP标准操作规程【摘要】为了保证中药材款冬花的优质、安全、有效，作者按照我国中药材生产规范生产的综合技术要求，对款冬生产中的产地适宜性、种植、田间管理、病虫害防治、采收加工、包装贮藏、质量监测等技术要求进行了生产调查和试验研究，制定出了标准操作规程。
【关键词】款冬花；生产管理规范；操作规程款冬花为菊科植物款冬Tussilago farfara L.的花蕾，是常用的止咳、平喘、化痰良药，疗效显着，又是许多中成药的重要原料。
主产于重庆巫溪、巫山、城口及甘肃、陕西、山西、河北等地；巫溪县款冬花不仅产量大，而且质量优，因而被评为“全国药材生产先进县”，故课题组选择重庆市巫溪县为研究基地。
款冬花栽培野生均有，产品质量参差不齐。
质量不稳，影响了其制剂及配方的疗效。
本课题组经过3年的研究实施和基地建设，已完成了款冬花规范化种植项目的研究，并于2006年通过国家食品药品监督管理局的专家组验收。
现将款冬花生产管理规范(GAP)标准操作规程如下。
1 内容适用范围本规程适用于重庆市巫溪县款冬花主要生产区，甘肃、陕西、山西、河北及其它产区均可参照执行。
2 质量及检测引用标准大气质量标准；大气污染物最高允许浓度标准GB9137-1988；农田灌溉水质标准；土壤环境质量执行二级标准；国家地面水环境质量标准GB3838-2002；农药安全使用标准；农药残留检测GB／，国家食品药品监督管理局《中药材质量管理规范(GAP)》，《中国药典》2005年版。
3 栽培基地条件款冬生长适宜的生态环境款冬喜冷凉潮湿环境，耐严寒，忌高温干旱，在气温9℃以上就能出苗，气温在15～25℃时生长良好，超过35℃时，茎叶萎蔫，甚至会大量死亡。
冬、春气温在9～12℃时，花蕾即可出土盛开。
喜湿润的环境，怕干旱和积水。
在半阴半阳的环境和表土疏松、肥沃、通气性好湿润的壤土中生长良好。
忌连作，根据对款冬花连作试验研究表明，连作土中的款冬花长势较弱，植株矮小，根系不发达，在生长后期，易罹病害。
款东花工艺验证方案
款东花工艺验证方案××中药饮片有限公司文件编号：LT0403600第1 页共6 页饮片生产质量管理文件部门：生产部题目：款冬花（蜜炙）生产工艺规程第1 页共6 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1 目的为保证款冬花炮炙品生产工艺的可靠性，确定款冬花从原药材.半成品.成品炮炙的各工艺参数符合确定的质量标准中各检测项目，我们特制定《款冬花（蜜炙）工艺验证方案》，对款冬花生产工艺各环节进行评价。
2 范围本方案适用于生产批量定量的前提下（50kg），饮用水系统.电力系统.设备验证合格后的中药饮片车间款冬花的生产工艺验证。
3 职责车间工艺技术员：负责验证方案的起草及具体实施及判定炮炙中各项技术指标是否符合要求。
车间主任：负责验证工作的组织及协调。
QC 负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。
生产部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。
设备部负责人：负责验证过程中设备性能的验证和评价。
质量部 QA 负责人：负责验证方案的审核及监督实施以及对炮炙中各项技术指标是否符合要求进行复核性判定。
总经理：负责验证方案的批准。
4 内容4.1 概述：4.1.1 中药饮片车间竣工验收完成后，确认饮用水系统 . 电力系统符合设计要求；生产设备符合工艺要求，且建立完善文件系统包括质量标准，岗位操作规程，设备操作规程。
岗位操作人员进行了相关的 GMP 培训；在进行了各设备安装确认 . 运行确认 . 计××中药饮片有限公司文件编号：LT0403600第2 页共6 页饮片生产质量管理文件量器具校验合格条件下，开始该项目的三批工艺验证，以确定款冬花的生产工艺过程中的规范性 . 稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的中药饮片，现制定了《款冬花工艺验证方案》。
该生产工艺包括工艺条件.操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《款冬花炮炙工艺规程》 .设备操作规程.维护保养 SOP.岗位操作 SOP.清洁 SOP.批生产记录。
蜜款冬花生产工艺规程
目的建立蜜款冬花生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
范围蜜款冬花生产的全过程。
责任质量管理部经理、生产技术部经理、质量控制科长、质量保证科长、监控员、化验员、各工序班长及操作人员内容1 生产处方1.1 产品名称：蜜款冬花饮片；代码1.2 产品剂型：中药饮片；规格：统1.3 所用辅料：每100kg款冬花，用炼蜜20kg一、产品概述1.1 性状：款冬花：本品呈长圆棒状。
单生或2～3个基部连生，长l～2.5cm，直径0.5～1cm。
上端较粗，下端渐细或带有短梗，外面被有多数鱼鳞状苞片。
苞片外表面紫红色或淡红色，内表面密被白色絮状茸毛。
体轻，撕开后可见白色茸毛。
气香，味微苦而辛。
蜜款冬花：本品形如款冬花，表面棕黄色或棕褐色，稍带黏性。
具蜜香气，味微甜。
1.2 功能与主治：润肺下气，止咳化痰。
用于新久咳嗽，喘咳痰多，劳嗽咳血。
1.3性味与归经：辛、微苦，温。
归肺经。
1.4 用法与用量：5～10g。
1.5 贮藏：置干燥处，防潮，防蛀。
2 法定制法和依据2.1 法定制法2.1.1 款冬花： 除去杂质及残梗。
2.1.2 蜜款冬花 ：取净款冬花，照蜜炙法(附录Ⅱ D)用蜜水炒至不粘手。
每100kg 款冬花，用炼蜜20kg2.1.3 依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
二、 生产工艺流程图及质控要点 2.1蜜款冬花生产工艺流程图除去杂质及残梗2.2 质控要点（蜜款冬花）三、炮制生产操作过程及工艺技术参数3.1 领料按批生产指令批量50Kg投料量制作领料单，按“领料标准操作规程”到原药材库领取款冬花原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。
工艺要点：核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对。
3.2 净选按《净选岗位标准操作规程》将要挑拣的款冬花原药材置于挑选工作台上进行净选，除杂、非药用部。
一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量
摘要 目的： 建立款冬花中 10 个活性成分（ 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸 B、异绿原酸 A、异
绿原酸 C 及款冬酮） 的一测多评含量测定方法。方法： 采用 Kromasil C18 色谱柱（ 250 mm × 4. 6 mm，5 μm） ； 以乙腈 － 0. 1% 磷酸 水溶液为流动相； 梯度洗脱（ 0→10 →25 →30 →35 →40 min，10% →16% →30% →90% →95% →95% 乙腈） ； 分段变波长测定
Abstract Objective： To establish a method for simultaneous assay of 10 main active constituents （ neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，caffeic acid，rutin，hyperin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A，isochlorogenic acid C and tussilagone） in Farfarae Flos by quantitative analysis of multi － components by single marker （ QAMS） ． Methods： The chromatographic separation was achieved on a Kromasil C18 column （ 250 mm × 4. 6 mm，5 μm） ，the mobile phase was acetonitrile － 0. 1% phosphoric acid aqueous solution with gradient elution（ 0 →10→25→30→35 →40 min，10% →16% →30% →90% →95% →95% acetonitrile） ． The detection wavelengths were changeable （ 0 － 15 min，326 nm for detection of neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid and caffeic acid； 15 － 20 min，254 nm for detection of rutin and hyperin； 20 － 30 min，326 nm for detection of isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C； 30 － 40 min，220 nm for detection of tussilagone） ． The flow rate was 1. 0 mL·min －1 and the column temperature was 30 ℃ ． Chlorogenic acid was used as the reference，the calibration factor of other 9 constituents to that of chlorogenic acid were calculated respectively to get each relative calibration factor． And the contents of active constituents were calculated by the relative calibration factor to realize QAMS． At the same time，external standard method was used to detect the contents of the 10 constituents，the two methods were compared to validate the accuracy and feasibility of the new method． Ｒesults： Ｒelative correction factors of neochlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，caffeic acid，rutin，hyperin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
3063款冬花
陕西德福康制药有限公司________________
1. 目的：建立款冬花质量标准，作为QC检验依据，保证款冬花质量。
2. 范围：适用原料款冬花。
3. 术语或定义：N/A
4. 职责：QA负责制订款冬花质量标准技术指标，QC负责制订检验操作规程，供应按标准购
入原料。
5. 内容
5.1 物料名称和物料代码：
物料名称：款冬花
物料代码：Y048
5.2 质量标准的依据：中国药典2010版
5.3 定性和定量的限度要求
5.4 批准的供应商：生产商--
5.5 取样、检验方法或相关操作规程编号：检验方法见《款冬花（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3062-00) ，取样方法见《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00) 。
5.6 贮存条件和注意事项：置干燥处，防潮，防蛀。
5.7 复验期：二年
6. 附件：N/A
7.参考或引用：《款冬花（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3062-00)
《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00) 。
8. 文件变更记载。
【最新】款冬花药材标准检验操作规程
款冬花药材标准检验操作规程本品为菊科植物款冬的干燥花蕾。
12月或地冻前当花尚未出土时采挖，除去花梗和泥沙，阴干。
【性状】本品呈长圆棒状。
单生或2～3个基部连生，长1～2.5cm，直径0.5～1cm。
上端较粗，下端渐细或带有短梗，外面被有多数鱼鳞状苞片。
苞片外表面紫红色或淡红色，内表面密被白色絮状茸毛。
体轻，撕开后可见白色茸毛。
气香，味微苦而辛。
【鉴别】（1）本品粉末棕色。
非腺毛较多，单细胞，扭曲盘绕成团，直径5～24μm。
腺毛略呈棒槌形，头部4～8细胞，柄部细胞2列。
花粉粒细小，类球形，直径25～48μm，表面具尖刺，3萌发孔。
冠毛分枝状，各分枝单细胞，先端渐尖。
分泌细胞类圆形或长圆形，含黄色分泌物。
（2）取本品粉末1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（85:15）为流动相；检测波长为220nm。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取款冬酮对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈长圆棒状。
单生或2～3个基部连生，长l～2·5cm，直径0.5～1cm。
上端较粗，下端渐细或带有短梗，外面被有多数鱼鳞状苞片。
苞片外表面紫红色或淡红色，内表面密被白色絮状茸毛。
体轻，撕开后可见白色茸毛。
气香，味微苦而辛。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等
薄层鉴别
取本品粉末1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取
供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，再以同一展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查
二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于20.0％。
5、含量测定
照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水(85：15)为流动相；检测波长为22011m。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取款冬酮对照品适量，精密称定，加流动相制成每1m1含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品按干燥品计算，含款冬酮(C23H3405)不得少于O.070％。