食品安全国家标准食品中钾钠的测定征求意见稿

食品安全国家标准

食品中钾、钠的测定

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

前言

本标准代替GB/T 5009.91-2003《食品中钾、钠的测定》、GB 5413.21-2010《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》、GB/T 15402-1994《水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定》、NY 82.18-1988《果汁中钾和钠的测定》、GB/T 18932.11-2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定》、GB/T 18932.12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法》和NY/T 1653-2008《蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定》中有关钾、钠的检测部分。

本标准与GB/T 5009.91-2003相比，主要变化如下：

——增加了火焰原子吸收光谱法作为第一法；

——增加了电感耦合等离子体发射光谱法作为第三法；

——修改了试样制备部分内容；

——修改了试样消解部分内容；

——增加了方法检出限及定量限；

——增加了附录。

食品安全国家标准

食品中钾、钠的测定

1.范围

本标准适用于食品中钾、钠的测定。

本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法三种测定方法。

第一法火焰原子吸收光谱法

2 原理

试样处理后，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化以后，分别测定钾、钠的吸收强度。钾、钠分别吸收766.5 nm、589.0 nm的共振线，在一定浓度范围内，其吸收强度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸（HNO3）。

3.1.2 高氯酸（HClO4）。

3.2 试剂配制

3.2.1 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1），取 4份硝酸与 1份高氯酸混合。

3.2.2硝酸溶液（1＋99）：取10 mL硝酸，缓慢加入990 mL水中，混匀。

3.3 标准品

3.3.1 氯化钾：分子量7

4.55，纯度大于99.99 %，基准试剂或光谱纯。

3.3.2 氯化钠：分子量58.44，纯度大于99.99 %，基准试剂或光谱纯。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 钾、钠标准储备溶液：将氯化钾或氯化钠于烘箱中110℃~120℃干燥2 h。精确称取1.9068 g氯化钾或2.5421 g氯化钠，分别溶于水中，并移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液钾或钠质量浓度分别为1000 mg/L。或使用有证标准溶液。

3.4.2 钾、钠标准使用液：准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液钾或钠质量浓度分别为100 mg/L。

4 仪器和设备

4.1 火焰原子吸收光谱仪，配钾、钠空心阴极灯。

4.2 分析天平：感量为0.1 mg。

4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。

4.4 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。

4.5 马弗炉。

4.6 可调式控温电热板。

4.7微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解内罐。

4.8 恒温干燥箱。

4.9 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。

5 分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固态样品

5.1.1.1 干样：豆类、谷物、菇类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎、分装，于室温下避光密闭保存；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等粉状样品，可混匀后直接分装，于室温下避光密闭保存。

5.1.1.2 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品，洗净，晾干，取可食部分匀浆后，密闭冷藏或冷冻保存；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保存。

5.1.1.3 速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保存。

5.1.2 液态样品：软饮料、调味品等样品摇匀分装，密闭冷藏或冷冻保存。

5.1.3 半固态样品：搅拌均匀，分装，密闭冷藏或冷冻保存。

5.2 试样消解

高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样，取样加硝酸后，需进行冷消化预消解（放置至少1 h，最好过夜）。

5.2.1微波消解法：准确称取0.2 g ~ 0.5 g或准确吸取1 mL ~3 mL试样于微波消解内罐中，加入5 mL

~ 8 mL硝酸，盖上内罐盖，旋紧外罐置于微波消解仪中，按照微波消解仪的消解条件进行消解（消解参考条件参见附录中表A.1），消解完毕待冷却后取出内罐，放在控温电热板上于120 ℃左右赶去棕色气体，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

5.2.2压力罐消解法：准确称取0.2 g ~ 1 g或准确吸取1 mL ~5 mL试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中，加入5 mL~ 8 mL硝酸，盖上内盖，旋紧外罐置于恒温干燥箱中消解（消解参考条件参见附录中表A.1），消解完毕待冷却后取出内罐，放在控温电热板上于120 ℃左右赶去棕色气体，将消化液转移至25 mL 或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

5.2.3湿式消解法：准确称取0.2 g～5 g或准确吸取1 mL～5 mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10 mL混合酸，于电热板上或石墨消解装置上消解（消解参考条件参见附录中表A.1），消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤容器，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白试验。

5.2.4干式消解法：准确称取1 g～5 g或准确吸取10 mL～15 mL试样于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，置于550℃±5 ℃的马弗炉中灰化4 h～5 h（消解参考条件参见附录中表A.1），冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入550℃±5 ℃马弗炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入10mL硝酸溶液，在电热板上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤容器，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白试验。

5.3 仪器参考条件

优化仪器至最佳状态，仪器的主要参考条件参见附录中表A.2。

5.4 标准曲线的制作

分别准确吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 标准使用液于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中钾或钠质量浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L。将标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中，分别测定钾或钠的吸光值，以标准工作液钾或钠的浓度为横坐标，以吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。

5.5 试样溶液的测定

将试样溶液注入原子吸收光谱仪中，分别测定钾或钠的吸光值，根据标准曲线得到待测液中钾或钠的浓度，平行测定次数不少于两次。

6 分析结果的表述

试样中钾、钠含量按公式（1）计算：

(1)

式中：

X ——试样中被测元素含量，单位为毫克每一百克或毫克每一百毫升（mg/100 g 或mg/100 mL ）； C 1——测定液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； C 2——测定空白液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； V ——样液体积，单位为毫升（mL ）； f ——样液稀释倍数；

m ——试样的质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL ）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 8 其他

以取样量0.5 g ，定容至25 mL 计，本标准钾的检出限为0.08 mg/100 g ，定量限为0.3 mg/100 g ；钠检出限为0.8 mg/100 g ，定量限为2.7mg/100 g 。

第二法 火焰原子发射光谱法

9 原理

试样处理后，导入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，火焰原子化以后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5 nm ，钠发射波长589.0 nm ，在一定浓度范围内，其发射强度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。 10试剂和材料 参见 3。 11 仪器和设备

11.1 火焰光度计或原子吸收光谱仪（配发射功能）。

12()100

1000C C V f X m -??=

??

11.2 分析天平：感量为0.1 mg 。 11.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 11.4 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 11.5 马弗炉。

11.6 可调式控温电热板。

11.7 微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解内罐。 11.8 恒温干燥箱。

11.9 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。 12分析步骤 12.1试样制备

参见 5.1。 12.2 试样消解

参见 5.2。 12.3 仪器参考条件

优化仪器至最佳状态，仪器的主要参考条件参见附录中表A.3 12.4 标准曲线的制作

分别准确吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 钾或钠标准使用液于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中钾或钠质量浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L 。将标准系列工作液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，分别测定钾或钠的发射强度，以标准工作液钾或钠的浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。 12.5 试样溶液的测定

将试样溶液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，分别测定钾或钠的发射强度，根据标准曲线得到待测液中钾或钠的浓度，平行测定次数不少于两次。 13 分析结果的表述

试样中钾、钠含量按公式（2）计算：

(2)

式中：

12()1001000

C C V f X m -??=

??

X——试样中被测元素含量，单位为毫克每一百克或毫克每一百毫升（mg/100 g或mg/100 mL）；

C1——测定液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

C2——测定空白液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V——样液体积，单位为毫升（mL）；

f——样液稀释倍数；

m——试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

15 其他

以取样量0.5 g，定容至25 mL计，本标准钾的检出限为0.07 mg/100 g，定量限为0.2 mg/100 g；钠的检出限为0.7mg/100 g，定量限为2.3mg/100 g。

第三法电感耦合等离子体发射光谱法

参见食品中多元素的测定——电感耦合等离子体发射光谱法

附录 A

试样消解参考条件

表A.1 给出了消解参考条件

表A.2 给出了钾、钠火焰原子吸收光谱测定的仪器参考条件

表A.3 给出了钾、钠火焰原子发射光谱测定的仪器参考条件