气相色谱仪中TCD使用留意事项
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气相色谱仪中TCD使用留意事项
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
检测器设有有两个孔道,一个孔道在柱前让纯载气通过,称为参考池;另一个孔道在柱后,让通过色谱柱的载气和试样气流经过,称为检测池。两个检测池中分别有热敏电阻。当测试样品的时候,由于纯载气与载气-样品二元混合气的导热系数不同,引起热敏电阻的阻值变化,电路记录下这一变化形成色谱峰。
影响热导池灵敏度的主要因素有:电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。
使用留意事项
1.确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操纵,都要封闭检测器电源。这是TCD操纵必须遵循的规则!
2.载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,由于它会渗透氧气。
3.载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。