直接碘量法测定维生素C含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
直接碘量法测定维生素C含量
一．实验目的之杨若古兰创作1．把握碘尺度溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的道理和方法. 二．实验道理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具有还原性，可被2I 定量氧化，因此可用2I 尺度溶液直接滴定.其滴定反应式为：.因为Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这类氧化感化更强，是以滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生.考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故普通选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定. 三．次要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨.待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水浓缩至250mL ，充分摇匀，放昏暗处保管.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol-） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为起点.平行标定3份，计算12L •)/mol (I -c .2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定精确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 尺度溶液滴定至出现波动的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为起点，记下耗费的)/mL (I 2V .平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定六．实验总结标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分析讨论1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的地位，使之与液面最高点前后在同一水平地位上.2．使用碘量法时，应当用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的精确性.3．因为实验中不克不及防止地动摇锥形瓶，是以空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏低. 八．思考题1．溶解2I 时，加入过量KI 的感化是什么？答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .是以，溶解度很低.加入过量的KI ，可添加2I 在水中的溶解度，反应式如下：2．维生素C 固体试样溶解时为什么要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？答：Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc ，是以要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc 的结构被破坏，是以要将煮沸的蒸馏水冷却.3．碘量法的误差来源有哪些？应采纳哪些措施减少误差？答：（1）读数误差，因为碘尺度溶液色彩较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的地位，使之与液面最高点前后在同一水平地位上.（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程顶用碘量瓶，而不必锥形瓶，防止剧烈地动摇.。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
试验五水果维生素c含量的测定---直接碘量法
2020/7/27
7
（三）样品液的测定
? 在50ml的烧杯中，用移液管注入 1%的KI0.5ml， 0.5%淀粉液2ml，以及上述制得的试液 5ml；再加 蒸馏水至总体积 10ml（加2.5毫升）；
? 用0.001N KIO3液滴定，要一滴一滴加入，并时时 摇动烧杯，至微蓝色不褪为终点（一分钟不褪为 止）；
? B = 滴定时所用样品溶液毫升数；
? b = 制成样品液的总毫升数；
? a = 样品的克数。
2020/7/27
9
（四）结果与计算
? 1. 将测定的数据填入下列表中
? 2. 列出计算式并计算结果
2020/7/27
10
? 记录所用KIO3液毫升数；
2020/7/27
8
? 同上法再测定 3次。用各次测定的平均值，计算 维生素 C含量。
计算公式：
? W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数；
? V = 滴定样品所用的KIO3毫升数； ? 0.088 = 1毫升 0.001N 碘酸钾溶液相当的抗坏血酸的量
（mg/ml）；
? 本试验是利用碘酸钾做氧化剂。即在一定量的盐酸酸性 试液中加碘化钾—淀粉指示剂，用已知浓度的碘酸钾滴 定。当碘酸钾滴入后即释放出游离的碘，此碘被维生素 C还原，直至维生素C完全氧化后，再滴以碘酸钾液时， 释放出的碘因无维生素C的作用，可使淀粉指示剂呈蓝 色，即为中点；
2020/7/27
3
其反应如下：
实验五 水果中维生素C含量的测定 ---直接碘量法
2020/7/27
1
一、目的和要求
? 1. 了解从果蔬中提取维生素C的方法； ? 2.初步学会果蔬中维生素C含量的测定方法。
2020/7/27
直接碘量法测定维生素C含量
一．真验手段之阳早格格创做1．掌握碘尺度溶液的配造战标定要领；2．相识曲交碘量法测定维死素C 的本理战要领. 两．真验本理维死素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具备还本性，可被2I 定量氧化，果而可用2I 尺度溶液曲交滴定.其滴定反应式为：.由于Vc 的还本性很强，较易被溶液战气氛中的氧氧化，正在碱性介量中那种氧化效率更强，果此滴定宜正在酸性介量中举止，以缩小副反应的爆收.思量到－I 正在强酸性溶液中也易被氧化，故普遍选正在pH=3~4的强酸性溶液中举止滴定. 三．主要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称与2I 战5g KI ，置于研钵中，加少量火，正在透气橱中研磨.待2I 局部溶解后，将溶液转进棕色试剂瓶中，加火密释至250mL ，充分摇匀，搁暗淡处保存.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维死素C 片剂 6．KI 溶液 四．真验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏火，4mL 淀粉溶液，而后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内没有褪色即为末面.仄止标定3份，估计12L •)/m ol (I -c .2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定准确称与2片维死素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加进100mL 新煮沸过并热却的蒸馏火，10mLHAc 溶液战5mL 淀粉溶液，坐时用2I 尺度溶液滴定至出现宁静的浅蓝色，且正在30s 内没有褪色即为末面，记下消耗的)/m L (I 2V .仄止滴定3份，估计试样中的Vc 的品量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定六．真验归纳标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分解计划1.KI I 2-溶液呈深棕色，正在滴定管中较易辨别凸液里，但是液里最下面较领会，所以常读与液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.2．使用碘量法时，该当用碘量瓶，预防2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，效率真验截止的准确性.3．由于真验中没有克没有及预防天摇动锥形瓶，果此气氛中的氧会将Vc 氧化，使截止偏偏矮. 八．思索题1．溶解2I 时，加进过量KI 的效率是什么？问：查得，碘正在火中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .果此，溶解度很矮.加进过量的KI ，可减少2I 正在火中的溶解度，反应式如下：2．维死素C 固体试样溶解时为何要加进新煮沸并热却的蒸馏火？ 问：Vc 有强还本性，为预防火中溶解的氧氧化Vc ，果此要将蒸馏火煮沸，以与消火中溶解的氧；为预防Vc 的结构被损害，果此要将煮沸的蒸馏火热却.3．碘量法的缺面根源有哪些？应采与哪些步伐缩小缺面？问：（1）读数缺面，由于碘尺度溶液颜色较深，溶液凸液里易以辨别；但是液里最下面较领会，所以常读数液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.（2）反应物简单被气氛中的氧氧化；滴定历程中用碘量瓶，而没有必锥形瓶，预防剧烈天摇动.。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
直接碘量法测定维生素C的含量
实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。
维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
其反应式如下：从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。
但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。
在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。
药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。
再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
维生素C含量的测定
实验十一、维生素C 含量的测定一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理;2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作; 二、实验原理用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质;维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基,能被I 2定量氧化成二酮基,反应式如下：由于反应速率较快,可以直接用I 2标准溶液滴定;通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量;直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量;等物质的量关系:n Vc ==n I 2即：310)(176%(2-⨯=⨯I C cV V m 试样）∴ Vc %=试样）()(176.02m cV I三、仪器和试剂 1仪器分析天平,250ml 锥形瓶,100ml 量筒,10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml 移液管; 2试剂医药维生素C 药片,HAc2 mol/L,淀粉%,Na 2S 2O 3标准溶液 mol/L,I 2标准溶液 mol/L;三、实验步骤1. mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定将 I 2与5g KI 置于研钵中,在通风柜中加入少量水切不可多加研磨,待I 2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀;用移液管移取 Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加50mL 水、%淀粉溶液,用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s 内不褪色即为终点;平行标定三次; 2. 维生素C 含量的测定准确称取约维生素C 片研成粉末即用,置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L -1 HAc 和%淀粉指定剂,立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点;平行滴定3次,计算维生素C 的含量; 四、实验数据记录与处理计算公式：%1001000)()()()(68668622⨯⨯=O H C O H C I I W M V c C 维生素式中ｃ——I 2标准溶液的浓度mol/L ； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积ml ； ＭＣ6Ｈ8Ｏ6——维生素Ｃ的摩尔质量g/mol ； ＷＣ6Ｈ8Ｏ6——称取维生素Ｃ的质量g; 四、 注意事项1.由于维生素C 的还原能力强而易被空气氧化,特别是在碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须加入稀HAc,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发生;2.溶解I 2时,应加入过量的KI 及少量水研磨成糊状,使I 2完全生成KI 3后再稀释;否则,加水后I 2不再溶解;3.称样前才将Vc片研成粉末,称样后应立即溶解测定,以免Vc被空气中的氧氧化而损失;4.必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧;五、问题讨论1、溶解I2时,加入过量KI的作用是什么答：溶解I2时,加入过量KI的作用是：I2与KI形成KI3,使其溶解度增加,挥发性大为降低;2、测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc答：由于维生素C具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其在碱性介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,以减少维生素C的副反应;3、溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水答：溶样时用新煮沸过并放冷的蒸馏水,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧;I2标准溶液 mol/L;I2具有挥发性,因而易引起I2的损失,所以在每次测维生素Ｃ的含量时,首先要标定I2溶液的浓度;方法为：用25ml移液管吸取由实验室准备的Na2S2O3标准溶液三份,分别置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml,%淀粉溶液,用I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色,内颜色不褪,即为终点;然后计算I2溶液的浓度c,相对偏差不超过±%;。
碘量法测VC
直接碘量法测VC一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g 。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
试验16维生素C片剂中VC含量的测定直接碘量法
实验16 维生素C片剂中VC含量的测定（直接碘量法）一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2、了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，属于水溶性维生素。
分子式为C6H8O6。
它广泛存在于水果和蔬菜中，辣椒、山楂和番茄中含量尤为丰富。
Vc具有许多对人体健康有益的功能，临床上用于坏血病的预防和治疗。
维生素属外源性维生素，人体不能自身合成，必须从食物中摄取。
Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：由于反应速率较快，因此可用I2 标准溶液直接滴定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I- 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、仪器试剂1．仪器：50 mL酸式滴定管一支；400 mL烧杯一个；250 mL锥形瓶三个；10 mL、25 mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10 mL，50 mL量筒各一个；分析天平一个；托盘天平一个。
2．试剂：I2标准溶液(0.05mol·L-1)；Na2S2O3标准溶液(0.01mol·L-1)；淀粉溶液(5.0g·L-1)；醋酸(2mol·L-1)；维生素C片剂。
四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00 mL Na2S2O3标准溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水，5mL0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30 s内不褪色即为终点。
平行标定三份，计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中VC含量的测定准确称取约0.2 g研碎了的维生素C药片，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10 mL2 mol·L-1 HAc溶液和5 mL0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30 s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。
设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一．实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二．实验方法1.仪器与试剂仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2.含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。
维生素c含量测定方法注意事项
维生素c含量测定方法注意事项
宝子们，今天咱们来唠唠维生素C含量测定方法的那些注意事儿。
咱先说直接碘量法测定维生素C吧。
在做这个测定的时候呢，溶液的酸度可得控制好啦。
要是酸度不合适，那测定结果可就像调皮的小孩，完全不按你想的来。
一般来说，要让溶液保持在弱酸性的环境中哦。
而且，碘液的浓度要准确标定，这就像你做菜放盐一样，多一点少一点味道就不对啦。
要是碘液浓度标错了，那测出来的维生素C含量肯定也是错得离谱。
还有啊，这个测定过程中要避免阳光直射，维生素C可是个怕晒的小宝贝，一晒可能就发生变化，那结果就不准喽。
再讲讲2,6 - 二氯靛酚滴定法。
这种方法呢，滴定的速度要适当哦。
不能像个急性子一样，滴得太快。
滴太快了，很容易就滴过量啦，那结果就偏高喽。
而且，这个2,6 - 二氯靛酚溶液也要现配现用呢。
就像新鲜的水果才好吃一样，现配的溶液才能准确地测定维生素C的含量。
在整个测定过程中，要保证样品溶液的均匀性。
如果溶液不均匀，就好比一碗粥里有米有汤没搅匀，测出来的结果肯定也是乱七八糟的。
另外，不管用哪种方法，样品的处理也很关键。
如果是从食物里提取维生素C，那提取的方法要合适。
可不能把维生素C都破坏掉了还去测，那不是白忙活嘛。
在提取的时候，要尽量减少维生素C和氧气的接触，因为维生素C特别容易被氧化。
这就像你要保护好自己的小秘密一样，得把维生素C保护好，不让氧气这个“小坏蛋”得逞。
宝子们，这些注意事项可一定要记住呀，这样咱们才能准确地测定维生素C的含量呢。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
直接碘量法测定维生素C
含量
Last revision on 21 December 2020
一．实验目的
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理
维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三．主要试剂
1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风
橱中研磨。
待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。
2．322O S Na 标准溶液（1L •0.1127mol -）
3．HAc （1L •2mol -）
4．淀粉溶液
5．维生素C 片剂
6．KI 溶液
四．实验步骤
1．2I 溶液的标定
用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。
平行标定3份，计算12L •)/m ol (I -c 。
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。
平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。
五．数据记录与处理
1．2I 溶液的标定
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
六．实验总结 标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。
七．分析讨论
1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的准确性。
3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏低。
八．思考题
1．溶解2I 时，加入过量KI 的作用是什么
答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.021。
因此，溶解度很低。
加入过量的
KI ，可增加2I 在水中的溶解度，反应式如下：
2．维生素C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水
答：Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc ，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中
溶解的氧；为防止Vc 的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。
3．碘量法的误差来源有哪些应采取哪些措施减少误差
答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点
较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点
前后在同一水平位置上。
（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。