乙酰水杨酸的合成

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乙酰水杨酸的合成方法

乙酰水杨酸的合成方法
乙酰水杨酸的合成方法
一、主要原料
乙醇、水酸、碳酸氢钠。

二、主要步骤
1、将乙醇、水酸及碳酸氢钠混合均匀；
2、将药液放入反应釜中，置于加热装置内控制温度，加热至145℃；
3、反应结束后，将液体冷却至室温，浓缩反应液以得到乙酰水
杨酸晶体；
4、将晶体过滤，洗涤干净，烘干，存放在阴凉干燥处，可得到
所需的乙酰水杨酸。

三、安全措施
1、操作时应穿安全服；
2、应注意反应温度控制，防止反应失控；
3、在操作过程中，应注意安全，避免发生意外情况；
4、反应完毕后，应注意将反应液过滤，洗涤干净，烘干，存放
在阴凉干燥处。

乙酰水杨酸的制备原理方程式

乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。

没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。

今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。

2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。

水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。

2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。

在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。

简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。

3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。

看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。

左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。

你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。

3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。

比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。

而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。

4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。

尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。

4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。

小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。

像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。

一、实验原理。

乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。

其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。

二、实验步骤。

1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。

三、实验结果。

通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。

四、实验总结。

本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。

通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。

五、实验注意事项。

1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。

乙酰水杨酸的合成及表征

实验四乙酰水杨酸的合成及检测（4学时）阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：一、实验目的1．了解酯类的合成方法，熟悉酰化反应的原理和实验操作； 2．掌握有机化合物的纯化机理和基本操作，掌握其纯度的检测方法； 3．了解工业化生产与实验室小试工艺间的区别与联系；二、实验原理1、合成：原料水杨酸是双官能团化合物，它即是酚又是芳香族羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应。

既可与甲醇反应生成水杨酸甲酯(即冬青油)，又可与乙酸酐作用，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，从而得到乙酰水杨酸。

本实验采用将水杨酸和乙酸酐，在少量浓硫酸催化作用下，通过破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使得乙酰化反应容易完成，其机理式：O O O + CH 3 C OCH 3 C 亲核加成 COOH CH 3 C + O - O C3O O C O -O C CH 3消除COOHO C CH 3O OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++OCOCH 3COOH2、纯化：由于水杨酸的苯环上既有羟基又有羧基，在反应过程中会形成一种高聚物副产物：可以利用乙酰水杨酸与NaHCO 3反应生成水溶性的钠盐，而高聚物不溶于NaHCO 3溶液的原理，通过过滤将高聚物分离出去。

然后再用酸将乙酰水杨酸沉淀出来，从而达到纯化产品的目的，其反应式如下：3、重结晶：在最终产物中最有可能产生的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或是产物在分离步骤中发生水解造成的。

因此还可以用乙醇、丙酮或乙酸乙酯对最终产物进行重结晶，从而得到纯度更高的产品——阿司匹林。

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化〔酯化〕单元反应的特点和基本知识。

(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。

(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。

(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。

(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。

二、实验原理乙酰水杨酸〔acetyl Salicylic acid 〕，通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。

水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸〔即阿司匹林〕；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。

本实验将进行前一个反应的试验。

反应式:COOHOH +(CH 3CO)2H SO COOHOCCH 3O +CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差异可用于阿司匹林的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在别离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配〔络〕合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。

乙酰水杨酸的制备

四、实验内容取4g水杨Fra bibliotek、10ml乙酸酐、8滴浓硫酸
干燥的锥形瓶中
密塞水浴加热至水杨酸完全溶解（计时）
稍冷继续加热20min 取出锥形瓶
趁热倒入盛60ml冰水烧杯中，边加边搅拌
冰浴冷却称重（并记录）抽滤粗品 20～30min
五、注意事项
1、锥形瓶必须干燥，反应中要塞紧塞子。 2、加水分解乙酸酐时要小心，因分解产生的乙酸刺激眼睛。 3、布氏漏斗所用滤纸要比漏斗内径略小，且必须盖住小孔。 4、停止抽滤时，应先拔掉抽滤管，再关真空泵，以防倒吸。
实验项目乙酰水杨酸的合成
3学时
一、实验目的 1、掌握乙酰水杨酸合成的原理和操作方法。 2、熟悉抽滤装置的安装及操作。
二、实验原理
OH COOH + O O O CH3 CH3 O O C CH3 COOH
浓 H2SO4 70-80℃
+ CH3COOH
三、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶、量筒、水浴箱、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、天平、剪刀、滤纸等试剂：水杨酸、醋酸酐、浓硫酸等
六、思考题
1、水杨酸和乙酸酐反应时，锥形瓶为什么必须干燥？ 2、布氏漏斗所用滤纸为什么要比漏斗内径略小？ 3、停止抽滤时，为什么先拔掉抽滤管，再关真空泵？

乙酰水杨酸的合成实验催化剂的选择探讨

乙酰水杨酸的合成实验催化剂的选择探讨
乙酰水杨酸的合成实验中，常用的催化剂有多种选择，包括硫酸、磷酸、铝矾土等。

以下是几种常用催化剂的选择探讨：
1. 硫酸：硫酸催化是乙酰水杨酸合成的经典方法。

硫酸可作为酸性催化剂，促进苯酚和乙酸酐之间的酯化反应。

硫酸是广泛使用的催化剂之一，具有高效、易得和成本低等优势。

2. 磷酸：磷酸也可作为酸性催化剂催化乙酰水杨酸的合成。

与硫酸相比，磷酸在催化剂的使用方面有着一些优势。

磷酸对苯酚的副反应较少，可以减少产生其它副产物的可能性。

3. 铝矾土：铝矾土是一种天然催化剂，常用于酯化反应中。

铝矾土具有良好的酸性和催化活性，能够促进苯酚和乙酸酐之间的酯化反应。

此外，铝矾土是一种相对较环境友好的催化剂，对环境的影响较小。

综上所述，硫酸、磷酸和铝矾土等均可作为乙酰水杨酸合成实验的催化剂。

选择催化剂要考虑到催化效果、反应条件、成本以及环境友好性等因素。

实验中应根据具体情况进行选择，并进行适当的优化与控制。

乙酰水杨酸的制取

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成姓名：董慧﹙化学系, 化学, 081班, 学号2008121103﹚摘要乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。

具有退热、镇痛、抗风湿等作用。

它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林。

关键词阿司匹林，水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸，抽滤1 引言乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

早在十八世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。

1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm＝101.325kPa)下进行反应，制备成水杨酸，现在工业上都用Kolbe合成法生产。

直到目前，阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。

常用于治疗风湿病和关节炎。

近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的形成。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。

阿斯匹林又名乙酰水杨酸，分子式：C9H8O4，分子量为：180.16，是白色针状结晶或结晶性粉末。

熔点：135℃，pka=2.98，其酸性比苯甲酸强，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。

其分子内的羟基和羧基都可以进行酯化反应。

本实验用乙酸酐对水杨酸的酚羟基进行酰化制备乙酰水杨酸，即阿斯匹林。

乙酰水杨酸的合成

乙酰水杨酸的合成一、试验原理（acetyl一salicylic acid)，又名，是现代生活中最常用的药物之一。

阿司匹林的历史开头于1763年，当初一位名叫Edward Stone的牧师发觉柳树皮提取物可以缓解发烧症状。

几乎1个世纪后，一位苏格兰医生想证明这种柳树皮提取物是否也能缓解急性风湿病。

终于，发觉这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药。

此后不久，从事讨论柳树皮提取物和绣线菊属植物花（它含同样的要素）的有机化学家分别和鉴定了其中的活性成分（称之为水杨酸）。

随后，此化合物便能用化学办法大规模生产以供医学上用法。

但是，水杨酸作为一种有机酸，严峻刺激口腔、食道和胃壁的黏膜。

设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐（），水杨酸钠的刺激性虽然小些，但却有令人极不开心的甜味，以致大多数病人不肯服用。

直到临近19世纪末期（1893年）才实现了突破。

当初在拜耳（Bayer)公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman发明白一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路途。

被证实能体现与水杨酸钠有相同的化学性质，但没有令人不偷快的滋味或对黏膜的高度刺激性。

拜耳公司将这种新产品称为阿司匹林（Aspirin). 阿司匹林药片通常由约0.32 g乙酰水杨酸与水量淀粉混合压片而成。

淀粉的作用在于使其粘合成片。

由于乙酰化后的产物并非毫无刺激性，所以阿司匹林药片通常含有一种碱性缓冲剂，以削减对胃壁黏膜的酸性刺激作用。

例如，某种市售医用阿司匹林药片中除淀粉外，含阿司匹林的质量分数为70%、二羟胺基乙酸铝的质量分数为10%,碳酸镁的质量分数为20%。

乙酰水杨酸的合成反应式为二、主要仪器和药品台秤、锥形瓶、烧杯、恒温水浴锅、恒温干燥箱、球形冷凝管、循环水泵、熔点仪。

、、浓、。

三、试验内容在50 nml 的锥形瓶中加入6.3 g(0.045 mol）干燥的水杨酸和9.5 g（约9 ml, 0. 09 mol）的，然后加10滴浓，充分摇动。

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸（阿司匹林)得合成一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)得制备原理与方法。

２、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸得应用价值。

二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤乙酰水杨酸三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(asp ｉrin),就是19世纪末合成成功得,作为一个有效得解热止痛、治疗感冒得药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它得某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病与关节炎。

它就是一种具有双官能团得化合物,一个就是酚羟基,一个就是羧基,羧基与羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化与酯化反应得发生。

阿斯匹林就是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得得。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为:OOHOH +(C H 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOH +OH 2OOHOC OCH3OOHOH+OC OCH3C OOOOH 表1 主要试剂与产品得物理常数四、实验步骤:在５0mＬ圆底烧瓶中,加入干燥得水杨酸7、0g(０、０50ｍol)与新蒸得乙酸酐10ml(0、100mol)(思考题1)，再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题２)。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在7０℃左右(思考题3),维持20ｍｉn，并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入1０0ml 冷水中，并用冰水浴冷却15mｉｎ,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入1００ml乙酸乙酯与2粒沸石，加热回流,进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

乙酰水杨酸的合成和含量分析

COOH OH
+ (CH3CO)2O
H+
COOH + OC CH3 O CH3COOH
副反应：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
水浴温度＞90℃时将有水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等副产物生成。
OH COOCH3
C O
O COOH
CHale Waihona Puke OO COOH乙酰水杨酸合成的实验流程
250mL锥形瓶 3.2g水杨酸乙酸酐8mL 6滴H2SO4,旋摇 85~90℃水浴 5-10min。冷却结晶或玻棒摩擦 5mLHCl、 10ml水
搅拌,冰浴,抽滤
加20mL水冰浴,抽滤, 滤液淋洗,抽干
粗品
产品
10mL水洗涤除聚合物
25mL 饱和NaHCO3 搅拌至无CO2 ,抽滤
+3NaOH＝
COONa ONa
+ CH3COONa +3H2O
w(乙酰水杨酸)=
1 [n(NaOH) n(HCl)] M(C9H8O4 ) 2 2 2 100% m样
本实验采用返滴定法测定产品中乙酰水杨酸的含量。
三、实验仪器与试剂
仪器：
托盘天平，电子天平，碱式滴定管(50mL)，布氏漏斗抽滤瓶，烧杯(250mL ,100mL)，量筒(10mL,50mL)，锥形瓶 (250mL)，表面皿，恒温水浴锅，循环水式真空泵。
在结晶干燥的锥形瓶中加入水杨酸3.2g及8mL 乙酸酐，充分摇动后，滴加5滴浓硫酸后充分振摇，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。85～90℃水浴上加热15min，锥形瓶内温度保持在70℃左右。冷却至室温后，加入15mL水，在冰水浴中冷却，不断搅拌下结晶完全。抽滤粗品，每次用5mL水洗涤几次（其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸），尽量抽干溶剂。

乙酰水杨酸的合成

合理的原料配比有助于提高乙酰水杨酸的收率和纯度，减少原料浪费和副产物生成。
适当的搅拌速度可以确保原料在反应釜中充分混合，提高传质和传热效率，从而优化反应过程。
04 实验步骤与操作注意事项
具体实验步骤描述
原料准备
准备所需原料，如苯酚、醋酐、硫酸等，并检查其纯度和质量。
反应装置搭建
搭建合适的反应装置，包括反应器、冷凝器、搅拌器等，并确保装置气密性良好。
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原料混合与反应
将苯酚和醋酐按一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂，开始加热反应。
产物分离与纯化
反应结束后，将产物从反应混合物中分离出来，并进行纯化处理，如重结晶、蒸馏等。
操作过程中安全注意事项
实验室安全
实验前应了解实验室安全规定，熟悉应急处理措施。
化学品安全
避免直接接触化学品，尤其是强酸、强碱等腐蚀性物质。
环境污染问题
合成过程中产生的废液、废气等对环境造成了一定污染。未来应加强环保意识，采用更环保的合成方法，减少环境污染。
未来发展趋势预测
绿色合成技术
随着环保意识的提高，绿色合成技术将成为未来乙酰水杨酸合成的重要发展方向。通过采用更环保的原料、催化剂和溶剂等，实现乙酰水杨酸的高效、绿色合成。
连续化生产技术
能量回收利用
废弃物处理过程中产生的热能可以用于供热或发电，实现能量的回收利用。
07 总结与展望
本次合成实验成果总结
成功合成了乙酰水杨酸
通过酯化反应，成功地将水杨酸与乙酸酐反应，得到了乙酰水杨酸产物。
产物纯度较高
通过重结晶等纯化手段，获得了纯度较高的乙酰水杨酸产物，符合实验要求。

乙酰水杨酸的合成实验

乙酰水杨酸的合成
1实验原理
2重结晶原理
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

3实验装置图
4注意事项
(1)乙酸酐须重新蒸馏、水杨酸需预先干燥。

(2)水杨酸属的类物质，可与三氯化铁发生颜色反应，用几粒结晶加入盛有3mL.水的试管中，加人1~2滴1%FeCl溶液,观察有无颜色反应(紫色)。

(3)产品乙酰水杨酸受热易分解因此培点不明显，它的分解温度为125~128C.用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120 C左右,再放入样品管测定。

5思考题
1.反应中有哪些副产品?如何除去?
答:副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

用nahco3溶液,副产物聚合物不能溶于nahco3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与nahco3溶液反应生成可溶性盐;水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

2.反应中加入浓硫酸的目的是什么?
加入浓硫酸的目的是氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少，乙酰水杨酸易溶于乙醇，可溶于氯仿，水溶液呈酸性。

乙酰水杨酸的实验报告

乙酰水杨酸的实验报告乙酰水杨酸的实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药和化妆品行业。

本实验旨在通过合成乙酰水杨酸，了解其合成方法和应用。

实验材料和仪器：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 烧杯、漏斗、玻璃棒等实验器材实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按1:1的摩尔比例混合。

2. 在烧杯中加入适量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。

3. 将混合液加热至70-80摄氏度，反应2小时。

4. 反应结束后，将反应液倒入冷水中，产生沉淀。

5. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。

6. 用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸。

7. 过滤得到乙酰水杨酸的结晶。

8. 将结晶洗净、干燥。

实验结果：通过上述步骤，我们成功合成了乙酰水杨酸。

合成的乙酰水杨酸呈白色结晶状，纯度较高。

实验讨论：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。

首先，它是一种常见的药物成分，常用于缓解疼痛、退烧和抗炎。

其次，乙酰水杨酸也被广泛应用于化妆品行业，用作皮肤护理和美容产品的成分。

其抗菌和抗氧化性质使其成为一种理想的化妆品添加剂。

在本次实验中，我们选择了水杨酸和乙酸酐作为原料进行合成。

水杨酸是一种天然存在于柳树皮和白腊树皮中的物质，具有抗炎和退热的作用。

乙酸酐则是一种有机酸酐，常用于酯化反应中。

在反应过程中，我们添加了硫酸作为催化剂。

硫酸可以促进水杨酸和乙酸酐之间的酯化反应，提高反应速率和产率。

通过加热反应混合物，我们进一步加快了反应速率，使反应在较短的时间内完成。

在结晶过程中，我们使用了冷水洗涤沉淀，以去除杂质。

然后，我们用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸的结晶。

最后，通过过滤和干燥，我们得到了纯净的乙酰水杨酸。

结论：通过本次实验，我们成功合成了乙酰水杨酸，并得到了纯净的结晶。

乙酰水杨酸具有广泛的应用领域，包括医药和化妆品行业。

本实验不仅使我们了解了乙酰水杨酸的合成方法，还加深了对其应用的理解。

通过实践，我们对有机化合物的合成和应用有了更深入的认识。

乙酰水杨酸的合成

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸四、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为： O O H O H +(CH 3CO)2OH 3+CH 3COOH副反应：O O H O H 2O HC O O O H +OH 2O O H OCOCH 3OO H O H +OCOCH 3CO O OO H表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。

其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。

实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。

2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。

3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。

4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。

5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。

6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。

7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。

8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。

实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。

实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。

此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。

结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。

通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。

实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。

参考文献：无。

乙酰水杨酸的合成实验报告

乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习利用化学方法测定产品的纯度。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。

反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基（—OH）和羧基（—COOH），具有双官能团。

本实验采用乙酸酐为酰化试剂，与水杨酸的羧基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

浓硫酸在此反应中起催化作用，加快反应速率。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。

2、试剂水杨酸（＿____）、乙酸酐（＿____）、浓硫酸（＿____）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中，再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐，摇匀。

2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边振摇，使水杨酸溶解。

3、安装回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后，将烧瓶取出，冷却至室温，倒入装有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。

5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，抽干。

6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。

7、抽滤，用_____mL 蒸馏水洗涤晶体，抽干。

8、将晶体转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 1%三氯化铁溶液，若溶液不显紫色，说明产品中水杨酸已除尽；若显紫色，则需重新进行纯化操作。

9、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

将产品转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验注意事项1、仪器需干燥，否则会影响反应进行和产品质量。

2、反应温度不宜过高，否则会导致副反应增多，产品颜色加深。

3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断振摇，防止局部过热。