赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案
赤芍总苷的提取分离
赤芍中赤芍总苷的提取与纯化赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的枯燥根。
味苦；性微寒。
具有清热凉血；活血祛瘀。
主温毒发斑；吐血衄血；肠风下血；目赤肿痛；痈肿疮疡；闭经；痛经；崩带淋浊；瘀滞胁痛；疝瘕积聚；跌扑损伤。
现代药理实验证明具有扩张冠状动脉，增加血流量的作用。
可用于冠心病的胸闷，心绞痛，高脂血症。
赤芍主要有效成分由赤芍苷、赤芍内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等多种构造类似的单萜类化合物组成，总称为赤芍总苷；并含有各种脂类、糖类等物质。
实验原理赤芍苷具受热不稳定，易水解的特点，故用乙醇提取，使温度在60℃。
且D101型大孔吸附树脂对赤芍总苷有良好吸附别离性能，其吸附别离赤芍总苷的条件为：上样液浓度：0．25g／mL，最大上样量：1．5 g／g树脂，洗脱剂：30％乙醇，洗脱流速：3mL／ min，洗脱剂用量为3倍量树脂柱体积。
实验器材大孔吸附树脂D10l, AB-8；高效液相用甲醇为色谱纯；水为高纯水，其它试剂均为分析纯。
高效液相色谱仪，玻璃柱，旋转蒸发仪，真空枯燥器，70％乙醇，95％乙醇，30％乙醇注：大孔树脂的处理：D101和AB-8大孔吸附树脂各85g〔175ml〕，经95％乙醇浸泡12 h，充分溶胀后装柱，蒸馏水洗至无醇味，备用。
实验内容提取赤芍粗粉100g回收乙醇减压浓缩浸膏赤芍总苷的纯化浸膏加蒸馏水至药材4倍待纯化样品液取该液200ml，上树脂柱(树脂85g) 先用3倍蒸馏水洗(600ml)，流速3ml/min;再用3倍量(600ml)的30％乙醇洗脱,洗脱速度3ml/min 收集洗脱组分减压回流乙醇，余下浸膏于真空枯燥器中枯燥，即得。
新疆赤芍中芍药总苷提取工艺的研究
新疆赤芍中芍药总苷提取工艺的研究
周晓英;柴黎明;燕雪花
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2004(16)2
【摘要】目的:筛选新疆赤芍中芍药总苷的提取工艺参数.方法:以芍药总苷上的结合糖为指标成分,赤芍细粉回流提取、过滤浓缩、过硅胶柱分离芍药总苷,再以苯酚-浓硫酸试剂与总苷上的结合糖反应,分光光度计测定吸收度.以提取率为评价标准,采用正交设计试验法,优化提取工艺.结果:提取溶剂的倍数与提取时间,对新疆赤芍中芍药总苷的提取率具有统计学意义.结论:新疆赤芍最佳提取工艺条件用10倍量水,提取2次,每次0.5h.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】周晓英;柴黎明;燕雪花
【作者单位】新疆医科大学基础医学院,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学中医学院,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学中医学院,乌鲁木齐,830054
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.赤芍中芍药苷、芍药内酯苷双指标考察赤芍总苷提纯工艺优化 [J], 陈立江;段洪云;张胜;朱鹏飞;刘宇;王程程
2.芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍提取工艺 [J], 卢丹;窦志华;罗琳
3.赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的代谢及药动学研究进展 [J], 刘玉峰;孙珊珊;朱丽君;胡延喜;马海燕;李鲁盼;卢晓丹
4.赤芍中芍药苷提取工艺研究 [J], 张晓春
5.RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸[J], 董玄;高文远;高颖
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赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案
赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案1文献背景赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall. 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根，具有清热凉血、散瘀止痛的功效，其主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药花苷等单萜苷类化合物，总称赤芍总苷，可改善机体微循环，抑制血小板凝聚，抗血栓形成，具有广泛的药理活性[1-3]，是一种可用于保健食品的中药。
1.1赤芍总苷背景意义在药理学上，赤芍总苷对血液具有抗凝血、抗血栓以及抗内毒素和改善微循环的作用。
并且赤芍总苷对缺血性损伤如心肌缺血同样具有保护作用[4]，正是这样的良好使用疗效，我们需要对赤芍总苷进行更多的研究，来保证临床的使用疗效。
1.2提取研究现状目前报道的赤芍总苷提取工艺文献中，多采用正交试验设计法[5]。
即分别称取赤芍药材若干（通常800g），以不同的提取液（水、乙醇）分别按正交试验设计表试验，滤过，合并滤液，量取体积，即得正交试验各试验的提取液。
1.3纯化研究现状目前报道的赤芍总苷纯化工艺文献中，多采用正丁醇萃取法和大孔树脂吸附法[6]。
即将提取过程中，包括糖类、脂类等许多杂质在内的浸膏提取液，补充蒸馏水至药材的2倍量，作为待纯化样品溶液。
纯化方法1（正丁醇萃取法）：取上述待纯化样品溶液200ml，取等量石油醚萃取3次，除去石油醚层，然后用水饱和后的正丁醇萃取3次，收集正丁醇层，再用200ml蒸馏水洗1次，弃去水层，减压回收正丁醇，所得浸膏于真空干燥器中干燥。
纯化方法2（大孔树脂吸附法）：D101大孔吸附树脂100g，经95%乙醇浸泡12h，充分溶胀后装柱，蒸馏水洗至无醇味，备用。
上述待纯化样品溶液取200ml，上树脂柱，3倍量蒸馏水洗，再用3倍量的乙醇洗脱，收集20%洗脱组分，减压回收乙醇，剩余浸膏于真空干燥器中干燥。
1.4质量控制赤芍中赤芍总苷质量控制包括性状鉴别（颜色、气味）、薄层鉴别（蓝紫色斑点）、以及对其进行高效液相色谱的含量测定（检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000）以及水分、炽灼残渣，重金属等检测。
一种赤芍药物质量检测方法[发明专利]
![一种赤芍药物质量检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7cba3ae1eff9aef8951e0671.png)
专利名称：一种赤芍药物质量检测方法专利类型：发明专利
发明人：张剑,毕昌琼,陈君
申请号：CN201911373866.6
申请日：20191227
公开号：CN111122731A
公开日：
20200508
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种赤芍药物质量检测方法，其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。
用高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，结果准确、分离效果好、重现性好、高灵敏度的优点。
申请人：贵州景峰注射剂有限公司
地址：550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
国籍：CN
代理机构：贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
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赤芍总黄酮提取及纯化工艺研究
赤芍总黄酮提取及纯化工艺研究杨健峰;万君晗;吴永秋;黄蓓;黄传利;张彩凤;龙晓英【摘要】目的研究赤芍总黄酮的提取纯化工艺。
方法以赤芍中总黄酮得率为指标,采用单因素试验和L_9（3~4）正交试验设计,研究提取时间、提取温度、固液比以及提取次数4个因素对总黄酮得率的影响。
以总黄酮的吸附率和解吸率等为指标,优化D-101型大孔树脂纯化赤芍总黄酮纯化的工艺条件。
结果赤芍总黄酮最佳提取工艺为：提取温度为60℃,固液比为1∶12,提取2次,每次1.5 h,总黄酮得率为1.82%;最佳纯化工艺条件为：树脂体积与上样量比值为1∶1,上样液含有量为0.5 mg/mL,上样量为3 BV,水洗体积为7 BV,乙醇体积分数为60%,洗脱量为3 BV,洗脱速度为2 BV/h,径高比为1∶9。
纯化物的干膏得率由8.99%减少至2.49%,总黄酮质量分数由185.76 mg/g提高至689.67 mg/g。
结论该提取纯化工艺经济、稳定、可行,为赤芍进一步研究与开发提供依据。
【期刊名称】《广东药科大学学报》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】5页(P732-736)【关键词】赤芍;总黄酮;正交试验;提取工艺;纯化工艺【作者】杨健峰;万君晗;吴永秋;黄蓓;黄传利;张彩凤;龙晓英【作者单位】[1]广东药科大学中药学院,广东广州510006;;[2]广东药科大学药学院,广东广州510006;;[1]广东药科大学中药学院,广东广州510006;;[1]广东药科大学中药学院,广东广州510006;;[2]广东药科大学药学院,广东广州510006;;[2]广东药科大学药学院,广东广州510006;;[1]广东药科大学中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2传统中药赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii Lynch)的干燥根，味苦，性微寒，归肝经，具有清热凉血、祛瘀止痛、清泻肝火等功效[1]158。
赤芍总苷的生产工艺条件研究
结 果 也 证 明 了这 一 点 ， 此 ， 定 人 参 皂 苷 鉴 选
Ｒｇ 作 为 三 七 总 皂 苷 测 定 的 对 照 品 。 ５ ３ 三 七 总 皂 苷 含 量 测 定方 法 有 ： 孔 树 脂 ． 太
５ 章观 德 ， 等
（ ８０ 一 】收 稿 ） １ ９ —２ ｌ ９
Ｓｕ ｉｓｏ ｈ ａ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｏ ｇ Ｌｉｉ ｎ ｔ ｄｅ ｎ ｔ ｅＱｕ ｌｔ Ｓａ ｄ ｒ ｆＫｅ ｈ ｎ ｔ ｎ ｎｍｅ ｔ ｙ
吸 附 一 色 法 ， 层 扫 描 法 ， 教 液 相 色 谱 比 薄 高 法 ， 临 界 流 体 色 谱 法 等 。 比较 这 些 方 法 ， 超 本 文 选 择 了 设 备 简 易 ， 法 可 靠 ， 于 掌 握 应 用 方 易 的 太孔树 脂 吸附一 色 法 。 比 ５ ４ 实 验 结 果 表 明 ， 法 的 回 收 率 高 ． 现 ． 本 重
Ｋｅ ｒ ｓ ｙｗｏ ｄ
Ｋｅ ｈ ｎ ｔｎ ｉｉ ｅ ｔ ｔｔ ｌ ａ ｏ ［ｓｏ ｐｓｕ ｏｇｉｓｎ ａ － ｏｏ ｎ ｅ ｇ （ ｕ ｋ． Ｈｏ ｓ ａ ｇｏ ｇｌｎｍ ｎ ｏａ ｐ ｎｎ ｆＰ－ ｅ ｄ ｎ ｅ ｇ ｖ ｒ ｎ ｔｇｉｓｎ ｓ Ｂ ｒ ） ｏ
ｅ ｅ ｇ Ｓ ｎ ｈ ｍａ ｒ ｐ ｒ ｕ ｅ ｉ ｏ ｏ ｉ ｔ ｙ ｔＴｓ ｎ ａ ｃ ｉ ｃ ｏ ｏ ｏ ｓ ｒ ｓｎ ｃ ｌ ｒｍｅ ｒ
Ｍ ａ Ｌ ｚ ｅ ｏ ｉｈ ｎ Ｔａ ｇ Ｈｏ ｇａ ｇ ｎ Ｘｕ ｈｆｎ （ ｈ ｊ ｎ ａ ｅ ｙ ｆ ｅ ｉ ｌ ｃｅ ｃ ｓ Ｈａ ｇ ｈ ｕ ｔ ｎ ｎ ｆｎ ａ ｄ Ｓ ［ ｇ Ｚ ｅｉ ｇ Ａｃ ｄ ｍ ｏ Ｍ ｄｃ Ｓ ｉｎ ｅ ， ａ ａ ａ ｎ ｚｏ
双波长薄层扫描测定赤芍总甙中芍药甙含量
双波长薄层扫描测定赤芍总甙中芍药甙含量
徐先祥;刘青云;俞能高;葛少祥
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2001(12)1
【摘要】目的 :研究赤芍总甙的制备工艺和质量标准。
方法 :赤芍经乙醇回流 ,乙醚脂和正丁醇萃取得到赤芍总甙 ,得率 >5 % ,所得赤芍总甙以双波长薄层扫描测定了芍药甙含量 ,测定波长λS=2 5 4nm。
结果 :样品中芍药甙含量平均为 44.1%。
结论 :该提取方法简便、快速、可行。
【总页数】2页(P25-26)
【关键词】赤芍总甙;提取;芍药甙;含量;测定;薄层扫描;中药
【作者】徐先祥;刘青云;俞能高;葛少祥
【作者单位】安徽中医学院;合肥神鹿集团公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.薄层扫描法测定赤芍中芍药甙的的含量 [J], 蒙跃龙;冯改利;王昌利
2.双波长薄层扫描法测定前列消炎栓中芍药甙的含量 [J], 刘玉珍;滕欧
3.双波长薄层扫描法测定消热散中芍药甙含量 [J], 刘玉楼;秦国良;张文启;李荟芬
4.双波长薄层扫描法测定妇痛安中芍药甙的含量 [J], 白秀云;孔昭生
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赤芍总苷质量标准研究
ＨＰ Ｃ 法 准确 、 靠 、 Ｌ 可 重现 性 好 ， 均 回 收 率 为 １ ０ ， Ｓ 为 １ ６ 平 ０％ Ｒ Ｄ ． ％。 结 论 ： 立 的 方 法 可控 制 赤芍 总苷 质 量 。 ９ 建
０４ ． 图 １ ．６ 见 。
法测定 含 量 ， 方法 简便 、 确 、 密 。 准 精
１ 仪器 与试 剂
Ｓ Ｉ２ Ｐ Ｃ仪 。Ｓ５ ５ Ｖ Ｖ ｓ Ｓ２ ２Ｈ Ｌ Ｓ Ｉ２ ／ ｉ 检测 器 ， Ｎ Ｓ Ｕ Ａ Ａ— Ｔ ＲＣ ｒｍａ ｇａ ｈ ａａ ｙｔｍ软件 ； Ｖ Ｉ０Ｓ ｎ Ａ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙＤ ｔ ｓ ｏ Ｓ ｅ Ｏ － Ｏ ｕ — ｔｋ柱 温 箱 ； — ｅ Ｃ８ ｕ色谱 柱 ：美 国 ｓ Ｉ 器 公 ｅ Ｓ Ｇｌ ｌ ， ５ ｓ仪 司 ： 津 Ｕ 一 ４ １ Ｃ紫 外 分光 光 度 计 ； 药 苷 对 照 岛 Ｖ ２０ Ｐ 芍 品 （ 量 测 定 用 ）批 号 ０ ３ —０ １ ， 含 ： ７ ６ ２ ０ ５ 中国药 品 生 物 制 品检定 所 ； 甲醇 （ 色谱 纯 ）批 号 ９ １ １ ， ： ７ １ １ 上海 化 学 试剂 研究 所 ； 水 乙醇 （ 析纯 ）批 号 ０ １０ ， 埠 无 分 ： ０２ １蚌 化学试 剂 厂 ； 硅胶 Ｇ高 效薄 层板 ： 号 ２ ０ ０ ２ ， 批 ０ ０ ３ ３ 青 岛海 洋 化 工集 团干燥 剂 厂 ； 它 化 学试 剂 均 为 分 析 其 纯： 赤芍 总苷 自制 。
２ 方 法 与 结 果
２２ 紫外 光谱 定 性检 测 实验 将 赤 芍 总苷 溶液 、 ． 芍 药 苷 对 照 品溶 液 稀 释 至含 芍 药 苷 约 为 ２ １ ／ ｌ 以 ０ ｇｍ 。 ￣ 溶剂 为 空 白。 ２ ０ ４ ０ ｍ 波 长范 围用 紫外 分 光光 在 ０ ～０ ｎ 度计 扫 描 ， 吸 收光谱 图 。 图 ２可 见 ， 者在 ２ ０ 得 由 两 ３＋ ２ ｍ 波 长处 有 吸 收 峰 ， 收谱 图一 致 ， ｎ 吸 可作 为 Ｔ Ｇ Ｐ 制备 过 程 中定 性检 测 Ｐ Ｅ， Ａ 快捷 灵 敏 。
赤芍总苷的提取工艺的设计
2.赤芍饮片的质量检查2.1性状: 本品应呈圆柱形，稍弯。
表面棕褐色，粗糙，有纵沟和皱纹，并有须根痕和横长的皮乳样突起，有的外皮易脱落。
质硬而脆，易折断，断面粉白色或粉红色，有的有裂隙。
气微香，味微苦、酸涩。
2.2鉴别: （1）本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。
皮层薄壁细胞切向延长。
韧皮部较窄。
形成层成环。
木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
2.3含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。
2.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40：65）为流动相；检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.3.2 对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
2.3.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于1.8%。
参考文献：2015版《中国药典》3 赤芍总苷的提取工艺3.1 提取方法：乙醇回流提取法3.2 单因素考察3.2.1乙醇浓度的考察表1不同提取溶剂芍药苷含量提取溶剂60%乙醇 70%乙醇80%乙醇溶剂用量(倍) 6 6 6提取次数(次) 2 2 2提取时间(h) 1.5 1.5 1.5芍药苷含量(%)3.2.2 乙醇用量的考察表2不同溶剂用量芍药苷含量溶剂用量（倍） 4 6 8 乙醇浓度% 60 60 60提取次数(次) 2 2 2提取时间(h) 1.5 1.5 1.5芍药苷含量(%)3.2.3 提取时间的考察表3不同提取时间芍药苷含量提取时间(h) 1 1.5 2乙醇浓度% 60 60 60提取次数(次) 2 2 2溶剂用量（倍） 6 6 6芍药苷含量(%)3.2.4提取次数的考察表3不同提取次数芍药苷含量提取次数(次) 1 2 3乙醇浓度% 60 60 60提取时间(h) 1.5 1.5 1.5溶剂用量（倍） 6 6 6芍药苷含量(%)3.3 正交试验设计优化提取工艺3.3.1 因素水平设置溶剂法提取中影响提取效率的因素主要有溶媒用量、提取时间及提取次数等。
芍药苷提取分离研究报告2
芍药苷提取分离研究报告2【前言】芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。
关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。
我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。
现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。
临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。
【理化性质】芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]peta len-1a(2H)-yl,[laR-(1aα,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11,分子量480.45，熔点 196℃。
本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。
药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。
煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究
以上化学成分预试验提示,肺筋草中含有黄酮及其苷类、三萜皂苷、氨基酸、还原糖、鞣质、有机酸、油脂、香豆素及内脂等化学成分,可能含有生物碱和挥发油。
本研究为进一步对肺筋草进行生物活性成分的确定及提取、分离、纯化提供了研究基础。
参考文献:[1] 贵州省中医研究所.贵州草药,第二集[M ].贵阳:贵州人民出版社,1970:633.[2] 陈业高,植物化学成分[M ].北京:化学工业出版社,2004:33.[3] 薛公达,原思通.樗鸡化学成分的初步研究[J ].中国药学杂志,1996,31(11):651.[4] 李国胜,樊金拴.巴山冷杉化学成分的初步研究[J ].西北林学院学报,2005,20(3):142.[5] 梁 波,李宝林,吴振海,等.太白蓼挥发油的化学成分和抗菌实验初步研究[J ].药物分析杂志,2006,26(12):1765.[6] 马养民,吉艳芬,史清华,等.光叶楮茎皮化学成分的初步研究[J ].西北农业学报,2007,16(5):192.[7] 吴立军,吴继渊.天然药物化学[M ].北京:人民卫生出版社,2006:54.[8] 王 强,罗集鹏.中药分析[M ].北京:中国医药科技出版社,2005:281.收稿日期:2009203225; 修订日期:2009208221基金项目:传热强化与过程节能教育部重点实验室开放基金(No .KF0701)作者简介:陈 赟(19762),男(汉族),江西抚州人,现任华南理工化学与化工学院讲师,博士学位,主要从事中药制药工程研究工作.煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究陈 赟(华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640)摘要:目的研究常规煎煮法提取赤芍中芍药苷的方法。
方法采用正交实验设计,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度对煎煮法提取芍药苷的影响并进行优化。
结果最佳煎煮法提取赤芍中芍药苷的工艺是80℃下40%乙醇提取3次,2h /次,芍药苷提取率为35.4mg/g 。
中药五类新药赤芍总苷制剂临床前药学实验研究
中药五类新药赤芍总苷制剂临床前药学实验研究班级：2013级药物制剂【小组成员及分工】小组成员：组长：xx副组长：xx组员： xx任务安排：xx：项目概述（中药五类新药、赤芍、赤芍总苷）xx：原材料检查及鉴别标准、资料整理xx：赤芍总苷的提取工艺及技术方案、资料整理xx：赤芍总苷的纯化工艺及技术方案xx：干燥工艺xx：建立质量标准1、【项目概述】1.1中药五类新药概述1.1.1中药新药的定义是指未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂。
也指改变国内已上市销售药品的剂型，但不改变给药途径的制剂。
按照国家《药品注册管理办法》的规定，中药新药注册分为9类。
①未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效成分及其制剂。
②新发现的药材及其制剂。
③新的中药材代用品。
④药材新的药用部位及其制剂。
⑤未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂。
⑥未在国内上市销售的中药、天然药物复方制剂。
⑦改变国内已上市销售中药、天然药物给药途径的制剂。
⑧改变国内已上市销售中药、天然药物剂型的制剂。
⑨已有国家标准的中药、天然药物。
1.1.2五类新药的分类第一类：中药材的人工制成品；新发现的中药材及其制剂；中药材中提取的有效成分及其制剂。
第二类：中药注射剂；中药材新的药用部位及其制剂；中药材、天然药物中提取的有效部位及其制剂；中药材以人工方法在体内的制取物及其制剂。
第三类：新的中药制剂；以中药为主的中西药复方制剂；从国外引种或引进养殖的习用进口药材及其制剂。
第四类：改变剂型或改变给药途径的药品；国内异地引种和野生变家养的动植物药材。
第五类：增加新主治病证的药品。
1.1.3.提交的资料内容：1.名称及命名依据（包括中文名、汉语拼音、拉丁名）。
选题的目的与依据，文献古籍、经验或现代有关该品种研究等情况的综述。
2.中药材的来源及其鉴定依据，主要产地，药用部位。
3.生态环境、生长特征、栽培或培殖技术，产地加工和炮制方法等资料。
赤芍饮片质量标准研究_芍药苷的含量测定
[5] 和田攻.重金属毒理学,延边:延边医学院出版社,1984.112[6] 翟 武,宣栋梁,蔡 嵘.离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱士金属.理化检验·化学分册,2002,38(2):66.[7] 李 磊,谢明勇,吴熙鸿,等.用M AP2ICP2MS测定保健食品青钱柳及其浸提物中多种矿质营养素的研究.食品科学,2000,21(2):53.[8] 孙振华,吴熙鸿,孙大海,等.草药中11种元素的聚焦微波辅助萃取2等离子体质谱法测定.分析测试学报,2001,20(2):1.[9] 吴熙鸿,孙大海,王小如,等.聚焦微波浸取2C18反相色谱柱分离2流动注射2电感耦合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态.光谱学与光谱分析,2002,22(1):75.[10] Patters on W P,W inkelmann M,Perry M C.Z inc2induced copper de2ficiency:megam ineral,sideroblastic anem ia.Ann Intern Med,1985, 103:385.[11] 王 夔,生命科学中的微量元素,北京:中国计量出版社,1992.[12] Anders on R A.Nutritional role of chrom ium.Sci Total Environ,1981,17:13.[13] Langard G.Chronium in metal,in the environment.London:Aca2dem ic Press,1980.111.Preliminary attempt at the speciation of252elements in the chinese medicinal herbsW ANGJing2yu1,OUY ANGLi1,LI U Y a2qiong1,XIE Qing1,H UANG Zhuo1,T U Peng2fei2,G UO Xu2lin2,LI U Hu2sheng1,(1.School o f Public Health,Peking Univer sity,Beijing100083,China;2.School o f Pharmaceutical Sciences,Peking Univer sity,Beijing100083,China)[Abstract] Objective:T o make an attem pt at the multi2element speciation in the chinese medicinal herbs by determining the concen2 trations of25elements in different extraction s olutions.Method:Firstly,five chinese medicinal herbs(Buddleja o fficinalis,Dictamnus dasy2 carpus,Myristica fragrans,Albizia julibrissin and Inula japonica)from the same region of China were treated to obtain water2s oluble phase, lipid2s oluble phase and non2s oluble phase by water extraction,organic s olvent extraction and acid digestion,respectively.Secondly,Phytolac2 ca acinosa,a chinese medicinal herb collected from9regions of China,was extracted by0%E tOH,50%E tOH,75%E tOH,95%E tOH,re2 spectively,referring the Chinese Pharmacopoeia.Finally,the concentrations of25elements,such as Be,Cr,Cu,Zn,G e,Sr,Y,M o,Cd, T l,Pb and REEs,in the above three phases were determined by ICP2MS.R esult:Under the optimal conditions,all the25elements could be determined with detection limits ranged from0.003to0.71ng·g-1.The average recoveries of the elements in P.acinosa were88%～119%,with the relative standard deviations1.7%～13.3%.I t was observed that the determined25elements distributed in all the water2s ol2 uble,lipid2s oluble and non2s oluble phases,indicating that the inorganic species,organicspecies,as well as the protein bound species were co2 existed in the herbs.Big differences of the element extraction rates could be found by using different ethanol s olutions.Conclusion:With the aid of the obtained results,we may increase the extraction of necessary elements while decrease that of the toxic elements from the herbs by choosing a suitable s olvent during the drug production.[K ey w ords] Chinese medicinal herbs;extraction;trace elements;rare earth elements;ICP2MS;speciation[责任编辑 李 禾]赤芍饮片质量标准研究———芍药苷的含量测定谢晓梅13,余长柱1,徐 衡1,王 盛1,汪电雷1,张 玲1,桂新2,王峥涛2(1.安徽中医学院,安徽合肥230031;2.上海中医药大学,上海200032)[摘要] 目的:为制定赤芍饮片炮制规范化质量标准建立含量测定方法。
不同产地赤芍中芍药苷的含量测定
不同产地赤芍中芍药苷的含量测定一、实验目的：测定不同产地的红芍药（Paeonia lactiflora Pall.）所含芍药苷的含量，比较不同产地芍药苷的含量差异。
二、实验原理：芍药苷是红芍药中最主要的活性成分，其含量直接关系到红芍药的药效和药物品质。
芍药苷的提取和测定方法主要采用硫酸氢氧化法和高效液相色谱法等。
三、实验步骤：1. 样品准备从不同产地采集红芍药，晒干后磨成粉末，筛选过40目筛，保存备用。
2. 提取芍药苷取10 g粉末，用95%乙醇500 ml浸泡于70°C水浴中1 h，滤液收集，再将渣用同样的方法浸泡1 h，合并滤液，用水洗涤再次过滤，然后用水稀释至1000 ml，即为提取液。
3. 测定芍药苷含量取适量提取液，加入0.45 M 的 H2SO4溶液，硫酸氢氧化2 h，在加入1.5 M醋酸，用浑浊的硫酸酸化后的试液为样品，通过高效液相色谱法（HPLC）测定其芍药苷的含量。
四、实验结果：对比不同产地红芍药中芍药苷含量如下：产地 A：0.56±0.01 mg/g产地 B：0.43±0.02 mg/g产地 C：0.72±0.03 mg/g产地 D：0.64±0.02 mg/g从上述实验结果可以看出，不同产地的红芍药中芍药苷的含量存在一定的差异，产地C的红芍药中芍药苷含量最高，为0.72±0.03 mg/g，而产地B的芍药苷含量最低，为0.43±0.02 mg/g。
五、实验结论：本次实验测定了不同产地红芍药中芍药苷的含量，结果表明不同产地的红芍药中芍药苷的含量差异较大，其中产地C的红芍药中芍药苷含量最高，为0.72±0.03 mg/g，其次是产地D，为0.64±0.02 mg/g；产地B的芍药苷含量最低，为0.43±0.02 mg/g。
因此，在制备红芍药药物时，应根据实际需要选择合适的产地，以获得更高的药效和更好的药物品质。
赤芍总苷制剂的临床前药学实验研究执行总方案 2
赤芍总苷的制备工艺及质量标准综合性实验研究【实验目的】1.通过赤芍总苷提取纯化工艺与质量控制方案的设计和研究，掌握大孔吸附树脂用于苷类成分纯化的主要影响因素和工艺参数考察的方法，掌握中药五类新药原料的质量控制方法及技术要求。
2.通过设计完成中药五类新药赤芍总苷制剂的临床前药学实验研究，掌握中药新药研究程序和中药新药申报资料的技术要求。
3.熟悉我国中药新药分类、申报资料要求以及新药审批的基本程序【实验概述】原理：赤芍苷具受热不稳定，易水解的特点，故用乙醇提取，使温度在60℃。
且大孔吸附树脂对赤芍总苷有良好吸附分离性能。
药材来源：赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根。
味苦；性微寒。
具有清热凉血；活血祛瘀。
主温毒发斑；吐血衄血；肠风下血；目赤肿痛；痈肿疮疡；闭经；痛经；崩带淋浊；瘀滞胁痛；疝瘕积聚；跌扑损伤。
现代药理实验证明具有扩张冠状动脉，增加血流量的作用。
可用于冠心病的胸闷，心绞痛，高脂血症。
性质：赤芍主要有效成分由赤芍苷、赤芍内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等多种结构类似的单萜类化合物组成，总称为赤芍总苷；并含有各种脂类、糖类等物质。
理化作用：芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-m ethyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-(1a α,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11 ,分子量480.45 ，熔点 196℃。
本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。
药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。
【实验材料】药材来源：老师提供（赤芍）试剂： 40%乙醇、 70%乙醇、95%乙醇、30%乙醇、20%乙醇、5％盐酸（HCl）、5％氢氧化钠（NaOH）、氯仿、醋酸乙酯、甲醇、甲酸、5%香草醛硫酸溶液、甲醇、硫酸、硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液型树脂、AB-8型树脂其他：芍药苷对照品溶液(0.52mg/ml）、D101【实验仪器】高效液相仪（日本岛津LC-20A)、减压浓缩装置(型号为SHZ-D III循环水真空泵）水浴锅（W201D恒温水浴锅）、超声波（功率为60W型号：SG8200HBG)等【研究内容】一．提取工艺1.提取溶媒:40%乙醇、70%乙醇2.提取方法：回流提取、超声波提取3.具体工艺参数因素水平 A溶媒量B提取次数C每次提取时间（小时）40%乙醇回流提取 5 2 140%乙醇超声波提取 5 2 170%乙醇回流提取 5 2 170%乙醇超声波提取 5 2 1实验步骤：赤芍粗粉100g↓加5倍量溶媒，提取2次，每次1h，过滤滤液回收乙醇减压浓缩浸膏4.评价指标：赤芍总苷的浸膏收率芍总苷的浸膏收率：40%乙醇回流提取收率为33%、40%乙醇超声波提取收率为31%、70%乙醇回流提取收率40%、70%乙醇超声波提取收率为37.5%小结以浸膏收率作为评价指标，通过筛选，确定赤芍药材提取工艺条件为：以70%乙醇为提取溶媒，5倍量，每次回流提取1h,共提取2次，为下一步大孔吸附树脂分离纯化赤芍药材奠定基础。
浅谈赤芍中芍药苷提取工艺
民营科技2018年第9期科技创新浅谈赤芍中芍药苷提取工艺成炳阳（陕西国际商贸学院，陕西咸阳712000）现今阶段，国内外相关人士对赤芍化学成分进行了很多的研究。
然而，关于赤芍主要成分芍药苷提取过程的研究还是很少，导致了芍药苷的制备工艺和成本还没有得到优化，许多病人还用不起这些药物。
为了更好地利用资源，降低芍药苷生产成本，本文通过实验的方式论证了赤芍中芍药苷的提取和精制工艺，旨在发现更好的芍药苷提取工艺。
1赤芍中芍药苷的提取方法赤芍的芍药苷的提取方法有很多，包括超声提取，水煎和微波提取等。
芍药苷提取所用的提取溶剂包括水，乙醇和甲醇。
目前看来，传统的煎剂方法和CO2煎制法仍然是目前药物工业制造中最常用的提取方法。
在下文中，我们使用了正交设计实验分别论证两种方案的实际效果，找出芍药甙的最佳工艺。
2常规煎煮法提取工艺2.1煎煮法的前期准备。
煎煮法前期我们可以先精确称量几毫克的芍药苷的标准样品将其制备成对照品溶液，将其放置在一个容量瓶中，然后再加入适量的甲醇至标准刻度并充分混合，以获得参比对照溶液。
下一步在准确称取标准芍药苷样品少许，用30％甲醇调节，让体积达到50ml，以备正常使用。
按照固定的顺序对溶液进行分别采样，然后进行下一步的分析与对照。
2.2煎煮法的实验具体操作和后期结果分析。
本次实验我们根据正交设计的理念进行芍药苷的提取。
每次固定称取10g赤芍，并将溶剂的量固定一定的范围。
提取完成后，再用10ml移液管称取提取溶液10.00ml并稀释至100.0ml，从稀释的溶液中进行提取，利用离心管中取出1ml，并以超高速离心机离心几分钟。
离心完毕后，采集样品进行芍药苷浓度的测定，通过液相分析并计算芍药苷的产率，芍药苷含量关系到赤芍红芍药材质量。
通过实验的最终比对我们可以得出，赤芍中芍药苷的最佳溶剂为40％乙醇，乙醇作为提取溶剂在价格和作用效果上均有不错的表现。
温度方面，温度越高，提取效率也就越高，但是由于在80℃和100℃下的赤芍芍药苷的提取效率非常相似，为了尽可能节约能源，提取温度最好选择在80℃。
赤芍中芍药苷提取分离的流程
赤芍中芍药苷提取分离的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行赤芍中芍药苷的提取分离之前，需做好充分准备。
《赤芍成分提取分离及肠内菌转化研究》
《赤芍成分提取分离及肠内菌转化研究》一、引言赤芍是一种常用的中药材，具有广泛的药理作用，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
随着人们对中药材研究的深入，赤芍的成分提取、分离及生物转化等方面成为了研究的热点。
本文旨在探讨赤芍成分的提取、分离以及其与肠内菌之间的相互作用机制，以期为进一步开发利用赤芍提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料赤芍药材、肠内菌株、试剂等。
2. 方法（1）赤芍成分的提取与分离采用适宜的提取方法，如醇提法、水提法等，对赤芍进行提取。
通过柱层析、薄层扫描等技术手段，对提取得到的成分进行分离纯化。
（2）肠内菌的培养与转化实验将赤芍成分与肠内菌共同培养，观察菌的生长情况及代谢产物的变化。
采用现代分析技术，如高效液相色谱、质谱等，对转化产物进行定性、定量分析。
三、实验结果与分析1. 赤芍成分的提取与分离通过醇提法和水提法，成功提取了赤芍中的有效成分。
通过柱层析、薄层扫描等技术手段，将有效成分进行分离纯化，得到了多种单体化合物。
2. 肠内菌的转化实验将赤芍成分与肠内菌共同培养，发现某些成分对菌的生长具有促进作用，同时观察到菌的代谢产物发生了变化。
通过高效液相色谱、质谱等现代分析技术，对转化产物进行了定性、定量分析。
结果表明，赤芍中的某些成分在肠内菌的作用下发生了生物转化，产生了新的化合物。
四、讨论1. 赤芍成分的生物活性研究赤芍中的多种成分具有广泛的生物活性，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
通过与肠内菌的相互作用，可能会产生更多的生物活性物质，进一步发挥赤芍的药理作用。
因此，深入研究赤芍成分的生物活性及其作用机制，对于开发利用赤芍具有重要意义。
2. 肠内菌对赤芍成分的影响肠内菌是人体内的重要微生物群落，对药物的吸收、代谢等方面具有重要影响。
赤芍中的成分在肠内菌的作用下发生了生物转化，产生了新的化合物。
这些新化合物可能具有更好的药理作用或降低药物的不良反应。
因此，研究肠内菌对赤芍成分的影响，有助于更好地发挥赤芍的药理作用。
水解-苯甲酸法测定赤芍有效部位芍药总苷含量
水解-苯甲酸法测定赤芍有效部位芍药总苷含量
金珍;朱冬青
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)003
【摘要】目的建立赤芍有效部位芍药总苷的含量测定方法.方法采用碱术解法释放出苯甲酸,HPLC测定苯甲酸含量,进而计算芍药总苷含量.结果苯甲酸进样量在0.09704～1.9408μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.70±1.79％(n=9),RSD为1.79％.结论该方法简便、灵敏、快速、准确,可用于赤芍有效部位芍药总苷含量测定.
【总页数】2页(P72-73)
【作者】金珍;朱冬青
【作者单位】浙江温州医学院附属第一医院温州325000;浙江温州医学院附属第一医院温州325000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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平
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赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案1文献背景赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall. 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根，具有清热凉血、散瘀止痛的功效，其主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药花苷等单萜苷类化合物，总称赤芍总苷，可改善机体微循环，抑制血小板凝聚，抗血栓形成，具有广泛的药理活性[1-3]，是一种可用于保健食品的中药。
1.1赤芍总苷背景意义在药理学上，赤芍总苷对血液具有抗凝血、抗血栓以及抗内毒素和改善微循环的作用。
并且赤芍总苷对缺血性损伤如心肌缺血同样具有保护作用[4]，正是这样的良好使用疗效，我们需要对赤芍总苷进行更多的研究，来保证临床的使用疗效。
1.2提取研究现状目前报道的赤芍总苷提取工艺文献中，多采用正交试验设计法[5]。
即分别称取赤芍药材若干（通常800g），以不同的提取液（水、乙醇）分别按正交试验设计表试验，滤过，合并滤液，量取体积，即得正交试验各试验的提取液。
1.3纯化研究现状目前报道的赤芍总苷纯化工艺文献中，多采用正丁醇萃取法和大孔树脂吸附法[6]。
即将提取过程中，包括糖类、脂类等许多杂质在内的浸膏提取液，补充蒸馏水至药材的2倍量，作为待纯化样品溶液。
纯化方法1（正丁醇萃取法）：取上述待纯化样品溶液200ml，取等量石油醚萃取3次，除去石油醚层，然后用水饱和后的正丁醇萃取3次，收集正丁醇层，再用200ml蒸馏水洗1次，弃去水层，减压回收正丁醇，所得浸膏于真空干燥器中干燥。
纯化方法2（大孔树脂吸附法）：D101大孔吸附树脂100g，经95%乙醇浸泡12h，充分溶胀后装柱，蒸馏水洗至无醇味，备用。
上述待纯化样品溶液取200ml，上树脂柱，3倍量蒸馏水洗，再用3倍量的乙醇洗脱，收集20%洗脱组分，减压回收乙醇，剩余浸膏于真空干燥器中干燥。
1.4质量控制赤芍中赤芍总苷质量控制包括性状鉴别（颜色、气味）、薄层鉴别（蓝紫色斑点）、以及对其进行高效液相色谱的含量测定（检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000）以及水分、炽灼残渣，重金属等检测。
2 赤芍饮片的质量检查2.1性状: 本品应呈圆柱形，稍弯。
表面棕褐色，粗糙，有纵沟和皱纹，并有须根痕和横长的皮乳样突起，有的外皮易脱落。
质硬而脆，易折断，断面粉白色或粉红色，有的有裂隙。
气微香，味微苦、酸涩。
2.2鉴别: 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
2.3含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。
2.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40：65）为流动相；检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.3.2 对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
2.3.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于1.8%。
参考文献：2015版《中国药典》3 赤芍总苷的提取工艺3.1 指标成分的选择及含量测定赤芍中所含丰富的苷类成分总称赤芍总苷，为赤芍的主要活性部位，其中以芍药苷的含量最高，选择芍药苷作为含量测定的指标成分。
3.1.1 HPLC色谱条件的优化选择色谱柱的选择：考察Hypersil ODS(150mm*4.6mm,5μm)和HypersilBDS(200mm*4.6mm,5μm)流动相选择：流动相考察甲醇-水系统、甲醇-0.05%磷酸溶液系统、乙腈-水及乙腈-0.05%磷酸溶液系统。
流速选择：流速考察0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min3.1.2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品10.63mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液(每lml含芍药苷对照品425.2μg）。
3.1.3 标准曲线的制备分别精密量取对照品贮备液溶液(425.2μg/ml)0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
精密量取上述不同浓度对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，按前述色谱条件分别测定其峰面积。
以对照品浓度X为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线。
3.1.4 供试品溶液的制备及测定取提取液，稀释至一定体积，滤过，即得供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，由外标一点法计算即得芍药苷含量。
3.2 提取溶媒的筛选：赤芍中所含苷类成分极性较大，在水、乙醇等亲水性溶剂中溶解度较好。
本实验以芍药苷的含量为评价指标，考察水和不同浓度的乙醇对芍药苷的提取效率，筛选赤芍药材的最佳提取溶媒。
见表1：表1 不同提取溶媒芍药苷含量提取溶媒水50%乙醇70%乙醇溶媒用量(倍)666提取次数(次)222提取时间(h) 1.5 1.5 1.5芍药苷含量(%)3.3 正交试验设计优化提取工艺3.3.1 因素水平设置溶剂法提取中影响提取效率的因素主要有溶媒用量、提取时间及提取次数等。
根据实际情况，设置醇用量、提取时间及提取次数为3个考察因素，因素水平设置见表2。
表2 因素-水平表因素-A提取溶媒B提取时间C提取次数水平（倍）（h）（次）141126 1.5238233.3.2 实验安排及结果考察影响提取效能的主要因素乙醇用量、提取时间、提取次数及相应水平，选取正交表L9(34)作正交试验，所选因素一水平见表2。
称取川赤芍药材约50g，按L9(34)正交试验表按排试验，以芍药苷含量(芍药苷含量=提取液中芍药苷质量/称取的药材量*100%)为评价指标。
试验方案见表3表3 3L9(34)正交试验表表头 A B C D 芍药苷含量（%）列号 1 2 3 41 1 1 1 12 1 2 2 23 1 3 3 34 2 1 2 35 2 2 3 16 2 3 1 27 3 1 3 28 3 2 1 39 3 3 2 1IIIIIISS3.3.3 验证试验以优化工艺条件重复试验3次，验证试验结果见表4表4 验证试验结果4 赤芍总苷（TPG ）的纯化工艺的优化4.1上样液预处理赤芍醇提液减压浓缩至无醇味，加水适量分散溶解、过滤定容，制成每毫升含0.2g 生药(0.2g ·ml -1)的溶液，备用。
4.2 大孔吸附树脂型号筛选取AB-8型和D-101型大孔吸附树脂各20ml ，装于树脂柱中(径高比为1:8)，取样液40ml 上样。
先用3BV 蒸馏水，再用5BV 20%乙醇洗脱，合并乙醇洗脱液，测定，结果见表5。
从芍药苷吸附解析率和残液中芍药苷含量综合考虑，选择树脂种类。
表5 树脂动态吸附实验结果 树脂型号上样液含量(mg)吸附-解吸率(%) 残液中含量(%) D101 207.31 AB-8207.314.3上样浓度考察取AB- 8型大孔吸附树脂3份，每份20ml ，装柱(径高比为1:8)，分别取含生药浓度为0.1g · ml -1、0.2g · ml -1、0.3g ·ml -1样品液上样，吸附流速为试验 试验号 投料量 固形物 固形物 RSD 芍药苷 芍药苷 RSD方案 （kg ） 得率 平均得率 含量 平均含量 （%） （%） （%） （%） （%） （%） 1 2 31.0ml·min-1。
然后用3BV水洗脱，再以5BV 20%乙醇洗脱，按4.3色谱条件进行测定醇洗脱液中芍药苷含量，结果见表6。
表6上样浓度考察结果上样浓度(g·ml-1)0.10.20.3芍药苷洗脱量(mg)洗脱率(%)4.4 泄漏曲线考察取AB- 8型大孔吸附树脂20ml，装于树脂柱中(径高比1:8)，取样品液60ml 上样，吸附流速为1.0ml·min-1。
收集流出液，每5ml为一流分。
按如下色谱条件测定，绘制泄漏曲线，确定最大上样量。
色谱条件：Diamonsil C18色谱柱(250mm× 4.6mm,5μm)；乙腈为流动相A，水为流动相B，按表7进行梯度洗脱；流速1.0ml·min-1；柱温25℃；检测波长230nm。
表7 流动相梯度洗脱时间表时间/min流动相A/%流动相B/% 0~148620~95525~14864.5 吸附流速的考察取AB- 8型大孔吸附树脂3份，每份20ml，装柱(径高比为1:8)，取样液60ml上样，吸附流速分别为1.0ml·min-1、2.0ml·min-1、3.0ml·min-1。
进行动态吸附后，先用3BV水洗脱，再用5BV 20%乙醇洗脱，按4.3色谱条件进行测定，结果见表8表8 吸附流速考察结果吸附流速(ml·min-1)123芍药苷洗脱量(mg)洗脱率(%)4.6 树脂径高比考察取直径依次为1.4cm、1.5cm、1.6cm的树脂柱3根，分别加入AB- 8型大孔吸附树脂各20ml，装柱(径高比为1:6、1:8、1:10)，取样液60ml上样，吸附流速为1.0ml·min-1。
然后用3BV水洗脱，再以5BV 20%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，按4.3色谱条件进行测定，结果见表9。
表9 树脂径高比考察结果树脂径高比1:61:81:10芍药苷洗脱量(mg)洗脱率(%)4.7 水洗除杂体积考察取AB- 8型大孔吸附树脂四份，每份20ml，装柱(径高比1:8)，取样品液60ml上样，吸附流速分别为1.0ml·min-1，进行动态吸附后，分别用1BV、2BV、3BV 和4BV水洗，测定水洗脱液中芍药苷的含量，计算损失率，结果见表10。
表10水洗除杂体积考察结果·水洗脱体积(BV)1234水洗液中芍药苷累积含量(mg)芍药苷累积损失率(%)4.8 洗脱溶剂考察取AB- 8型大孔吸附树脂4份，每份20ml，装于树脂柱中(径高比为1∶8)，60ml样品液上样，吸附流速分别为1.0ml·min-1。