食品分析总结
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1.食品分析的任务和内容
营养成分分析食品安全性分析感官指标分析2.食品分析的方法
感观分析法化学分析法仪器分析法微生物分析法
3.正确采样的原则
代表性原则(随机取样)典型性原则
适时性原则(时效性)程序性原则
4.样品一般分为检样、原始样品和平均样品(3份)三种。
5.有完整包装的食品取样:(n为取样件数;N为总件数)
6.样品预处理的原则:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分
(3)使被测组分浓缩(4)选用的分离富集方法应简便
(调整被测样品的pH、离子强度等)
7.干法灰化法:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、
分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白
色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚有吸留作用,使测定结果降低。
8.湿法消化法:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,C、H、O、N呈气态逸出,待测组分转化为无机盐或离子状态存在于消化液中。
优点:①有机物分解速度快,所需时间短。
②由于加热温度低,可减少低沸点元素挥发逸散的损失。
缺点:①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外溢。
③试剂用量大,空白值偏高。
9.溶剂萃取法:溶解度或分配系数的不同、液-液萃取法
浸提法:相似相溶、液-固萃取法
索氏抽提法:从固体物质中萃取被测组分的一种方法。(提取瓶、提取管、冷凝器)
提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入有机溶剂,加热提取瓶。有机溶剂气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内浸提样品的被测组分。待提取管内有机溶剂液面达到一定高度,溶有被测组分的有机溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的有机溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内。如此循环往复,直到抽提完全为止。
10.四分法:①混匀②取两份、余弃
③再混合四等分○4取两份、余弃
11. (1)绝对误差——测定值与真实值(通常用平均值代替)之差。
(2)相对误差——绝对误差占真实值的百分率。
例如:绝对误差都是 1 g ,
①样品的真实值是 10 g,相对误差为 10 %;
②样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。
12.准确度高精密度高
13.常量分析——样品中组分含量> 1 %
微量分析——样品中组分含量=0.1 %~1 %
痕量分析——样品中组分含量< 0.1 %(10-3)
超微量分析——样品中组分含量< 10-6
14.控制和消除误差的方法
(1)正确选取样品用量
(2)增加平行测定次数,减少偶然误差
(3)做空白实验
(4)校正仪器和标定溶液
(5)严格遵守操作规程
15.有效数字及其修约规则:四舍六入五留双
16.相对密度的测定方法:
(1)密度瓶法(准确度高,耗时长)
原理:密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为
该样品溶液的相对密度。
适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用。
(2)密度计法(简便快速,准确度较差)
原理:浮力与重力相等
17.食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。
18.水分测定操作过程:样品接受预处理(样品、称量瓶)准
确称取适量样品于恒重称量瓶中在规定条件下干燥冷却
称量干燥冷却称量恒重实验结果处理19.酸在食品中的作用:(1)显味剂(2)保持颜色稳定
(3)防腐作用
20.要配制pH=4.00的pH计校准液,应选择邻苯二甲酸氢钾固体药品。
21.常用的澄清剂:(1)中性醋酸铅溶液{Pb(CH3COO)2·3H2O}
(2)乙酸锌和亚铁氰化钾溶液(3)硫酸铜和氢氧化钠溶液
(4)碱性醋酸铅(5)氢氧化铝溶液(铝乳)(6)活性炭
21.常用澄清剂要求:
1)除干扰物质完全,不吸附被测物质糖
2)过量澄清剂不影响糖的测量
3)沉淀颗粒要小,操作简便
4)不改变糖类的比旋光度及理化性质
22.还原糖的测定(碱性铜盐法)
(1)直接滴定法
原理:碱性酒石酸甲液+碱性酒石酸乙液天蓝色氢氧化铜沉淀+酒石酸钾钠
深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物+样液的还原糖次甲基蓝指示剂红色氧化亚铜沉淀
待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。
(2)高锰酸钾滴定法
原理:样品溶液+过量的碱性酒石酸铜溶液 Cu2O ↓
Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4 2CuSO4+2FeSO4+H2O
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
100
1000
250
2
1⨯
⨯
⨯
=
V
m
m
X
23.淀粉的测定
(1)酶水解法:非淀粉成分较多
(2)盐酸水解法:淀粉含量较高的样品
(3)旋光法:淀粉含量高,可溶性糖类含量少(淀粉的比旋光度:203)24.常用的脂肪提取剂有乙醚(无水乙醚)、石油醚、氯仿—甲醇混合
溶剂等。
25.脂类的测定
(1)索氏提取法
索氏提取器(回流冷凝管、抽提管、接收瓶)
原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后
所剩下的残留物,即为粗脂肪。
26.蛋白质系数:6.25
27.凯氏定氮法(粗蛋白)
2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 消化
(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O 蒸馏
计算:
0.014表示1.0盐酸标准滴定溶液相当氮的含量;F表示蛋白质系数; V1为样品消耗盐酸标准液的体积,mL;V2 为试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;c为盐酸标准液的浓度,mol/L
3
3
4
2
7
4
2
4
2
7
4
2
4
3
3
3
4
2
2
5
)
(
5
)
(
4
2
BO
H
Cl
NH
HCl
O
H
O
B
NH
O
H
O
B
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BO
H
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+
=
+
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+
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100
100
10
014
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(
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-1⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
=F
m
V
V
c
)
蛋白质(
滴定