碳酸钙质量标准及检验操作规程
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1 目得:本标准规定了碳酸钙得质量标准及检验操作规程,以规范操作。
2 范围:本标准适用于公司购进得辅料碳酸钙质量检验。
3职责:质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4 内容:(质量标准)
4、1 法定标准(中国药典2015年版二部)
4.1.1产品名称
4.1.1、1 中文名:碳酸钙
4.1.1、2 汉语拼音名: Tansuangai
4.1.1、3 英文名:Calcium Carbonate
不得少于98、5%。
本品按干燥品计算,含CaCO
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4.1.2性状:本品为白色极细微得结晶性粉末;无臭,无味。
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳得水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3 鉴别
4.1.3、1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
4.1.3、2取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。
4.1.3、3 取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
4.1.4检查
4.1.4、1 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3、0ml制成得对照液比较,不得更浓(0、03%)。
4.1.4、2 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2、0ml制成得对照液比较,不得更浓(0、2%)。
4.1.4、3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物得反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0、2%。
4.1.4、4干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1、0%(中国药典2015年版通则0831)。
4.1.4、5钡盐取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml ,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色。
4.1.4、6镁盐与碱金属盐取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中与后,加过量得草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热 1 小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0、5ml,蒸干后,炽灼
至恒重,遗留残渣不得过1、0%。
4.1.4、7铁盐取本品0.12g ,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(中国药典2015年版通则0807),如显色,与标准铁溶液5、0ml制成得对照液比较,不得更深(0、04%)。
4.1.4、8镉取本品0.50g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准镉溶液【精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含镉(Cd)1µg得溶液】1、0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在228、8nm波长处分别测定,应符合规定(0、0002%)。
4.1.4、9汞取本品1.0g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加8%盐酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高锰酸钾溶液0、5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加汞标准溶液【精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含汞(Hg)0、5µg得溶液】1、0ml后,自上述“加5%高锰酸钾溶液0、5ml”起,同法制备,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在253、6nm得波长处分别测定吸光度,应符合规定(0、00005%)。
4.1.4、10重金属取本品0.50g,加水5ml ,混合均匀,加稀盐酸4ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤器用少量水洗涤,合并洗液与滤液,加酚酞指示液1 滴,并滴加适量得氨试液至溶液显淡红色,加稀醋酸2ml与水使成25ml,加维生素C 0.5g,溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0821第一法),含重金属不得过百万分之三十。
4.1.4、11砷盐取本品0.50g,加盐酸6ml与水22ml溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0822第一法),应符合规定(0、0004%)。
4.1.4、12微生物限度检查:取本品,依法检查(中国药典2015年版通则1105-1107),每1g供试品中除需氧菌数不得过500cfu,霉菌、酵母菌总数不得过50cfu外,不得检出大肠埃希菌。
4.1.5 含量测定:取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0、
。
05mol/L)相当于5、005mg得CaCO
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4.1.6类别:补钙药,抗酸药。
4.1.7贮藏:密封保存。
4、2法定标准与企业内控标准一览表
4、3标准依据:《中国药典》2015年版二部与本公司工艺质量要求。
4、4物料代码:0202FZ-008 复验期:一年。
4、5经批准得供应商:上海诺成药业股份有限公司
5 检验操作规程
5、1性状:本品应为白色极细微得结晶性粉末;无臭,无味。
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳得水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
5、2 鉴别:
5.2.1仪器与设备
铂丝、分析天平、酒精灯与一般实验室设备
5.2.2试剂与试液: