土壤交换性铝的等离子体发射光谱法测定研究

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茶树根际土壤铝形态演变规律及其影响因素

茶树根际土壤铝形态演变规律及其影响因素刘少坤;周卫军;苗霄霖;杨威;杨君;郭子川【摘要】茶树是典型的喜酸聚铝植物,为了弄清茶树根际土壤铝的形态特征及其演变规律,本文采集了湖南省不同茶厂、不同母质和不同种植年限的茶树根际土壤,研究了茶树根际土壤铝的形态演变规律及其影响因素.结果表明,不同茶厂由于地域、母质、种植年限等的差异,茶树根际土壤铝形态含量有明显的差异,含量变化为腐殖酸铝＞铝的水合氧化物和氢氧化物≈交换态铝＞无机吸附态铝;除腐殖酸铝外,其他3种形态铝含量均以第四纪红色黏土发育的茶树根际土壤的含量最高,且不同形态铝含量有随着茶树种植年限延长而增高的趋势.土壤交换性酸与水解性酸对茶树根际土壤铝形态有显著的影响,而与pH的关系不大;土壤有机质含量影响茶树根际土壤铝形态特征,与无机吸附态铝呈显著正相关关系,与腐殖酸铝有极显著正相关关系.【期刊名称】《土壤》【年(卷),期】2014(046)005【总页数】5页(P881-885)【关键词】茶园;根际土壤;铝形态;演变;影响因子【作者】刘少坤;周卫军;苗霄霖;杨威;杨君;郭子川【作者单位】湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】S158.4;S153.4铝是地壳和土壤中最丰富的金属元素，占地壳重量的 7.1%。

通常以难溶性硅酸盐或氧化铝的形式存在，对植物没有毒害。

但在 pH＜5 的酸性土壤条件下，尤其在人们长期施用酸性化肥和酸雨降沉频率较高的地区，难溶性铝易转变为有毒的离子态铝 (主要是 A13+)，对植物产生毒害[1]。

且随着 Al3+ 在土壤中迁移，造成大面积土壤酸化和全球性生态问题[2]。

土壤中的铝主要存在于层状铝硅酸盐矿物的晶格中，如长石、云母、蒙脱石等，其余的铝以各种化学形态存在，如水溶性铝、交换态铝、有机配合态铝等[3-5]。

超声浸提ICP-OES法同时测定土壤中交换性钙、镁和速效钾

㊀㊀2021年第62卷第9期1853收稿日期:2021-07-12作者简介:王荣慧(1998 ),女,浙江丽水人,助理工程师,学士,从事食品㊁农产品㊁饲料㊁土壤的元素分析检测工作,E-mail:1536907017@㊂通信作者:白冬(1992 ),男,河北沧州人,助理工程师,硕士,从事食品㊁农产品㊁饲料㊁土壤的元素分析检测工作,E-mail:743518483@㊂文献著录格式:王荣慧,白冬,章路,等.超声浸提ICP-OES 法同时测定土壤中交换性钙㊁镁和速效钾[J].浙江农业科学,2021,62(9):1853-1856.DOI:10.16178/j.issn.0528-9017.20210952超声浸提ICP-OES 法同时测定土壤中交换性钙㊁镁和速效钾王荣慧,白冬∗,章路,巩佳第,余程凤,孙玉梅,段晓婷,潘璐(绿城农科检测技术有限公司,浙江杭州㊀310000)㊀㊀摘㊀要:通过L 9(34)正交试验,研究超声提取土壤中交换性钙㊁镁和速效钾的最优条件,建立了超声法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同步测定的分析方法㊂结果表明,最优条件为样品质量0.5g㊁1.0mol㊃L-1乙酸铵溶液㊁pH 7.0㊁浸提液50mL㊁超声浸提时间30min㊂利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定标准物质GBW07416a (ASA-5a)㊁GBW07415(ASA-4)与NSA-6,测得结果均处于标准值的不确定范围内,交换性钙㊁镁与速效钾检出限分别为0.013cmol (1/2Ca +)㊃kg -1㊁0.002cmol (1/2Mg +)㊃kg-1和0.071mg㊃kg -1,各标准物质交换性钙的为0.21%~0.34%,交换性镁的为0.13%~0.28%,速效钾的为1.12%~1.26%,交换性钙㊁镁与速效钾的测定值与各标准物质参考中位值的相对相差均<10%㊂用该方法测定16份土壤样品,与国标法相比,交换性钙㊁镁㊁速效钾的测定值相对误差均<5%㊂此方法快捷简便,结果准确可靠㊂关键词:超声提取;电感耦合等离子体发射光谱法;土壤;交换性钙㊁镁;速效钾中图分类号:S151.9+3;Q657.31㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:0528-9017(2021)09-1853-04㊀㊀一般土壤中交换性盐基以Ca 2+为主,Mg 2+次之,K +较少,Na +可忽略不计㊂土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +含量直接影响着其盐基饱和度,是评价土壤保肥供肥能力的一个重要指标[1-4]㊂因此,明确土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +含量可为合理施肥㊁提高作物产量和品质㊁改良土壤提供重要依据㊂针对土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +含量的测定应用最为广泛的检测方法是原子吸收光谱法[5],但相较于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -OES),原子吸收光谱法线性范围较窄,只能进行单元素测定,检测效率低㊁人力成本高㊂ICP -OES 的检出限更低,具有准确度和精密度更高等优点,已被广泛应用于农业㊁食品㊁化工等众多领域[6]㊂现已有大量关于ICP-OES 测定土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +的报道,杨乐苏[7]采用乙酸铵振荡提取法,使用ICP-OES 直接测定土壤中多种交换性阳离子,获得较好效果,土壤标物中(GBW07416)交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +的测定值与标准值相对误差分别为-1.94%㊁ 6.61%和-2.50%㊂邢雁等[8]采用EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES 法直接测定土壤中的交换性钾㊁钠㊁钙㊁镁㊁锰,该方法的准确度可满足土壤样品中交换性阳离子的分析要求㊂裘希雅等[9]采用不同的振荡提取方式,对土壤中交换性钙镁的提取效果进行了研究,其研究结果表明振荡30min 的交换性钙镁数据标准偏差最小㊂尽管已有大量关于测定土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +的报道[10-13],但针对超声波提取法的研究较少㊂本研究旨在建立更简便的乙酸铵提取方式,结合ICP-OES 同时检测土壤中交换性Ca 2+㊁Mg 2+㊁K +含量,以期能应用于合理施肥㊁提高作物产量和品质㊂1854㊀㊀2021年第62卷第9期1㊀材料与方法1.1㊀材料1.1.1㊀标准溶液及试剂Ca㊁Mg㊁K单元素标准溶液(1000mg㊃L-1,国家有色金属及电子材料分析测试中心);土壤有效态成分分析标准物质(江西红壤)GBW07416a (ASA-5a),土壤有效态成分分析标准物质(湖北黄梅水稻土)GBW07415(ASA-4),农业土壤有效态成分分析参比标准物质(广州韶关)NSA-6;乙酸铵(CH3COONH4,优级纯);高纯氩气(纯度99.999%以上)㊂1.1.2㊀主要仪器和设备㊀㊀2mm筛孔尼龙筛;容量瓶;超纯水制备装置(Millipore,美国);KQ5200E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,中国);5100ICP-OES (Agilent,美国)㊂1.2㊀方法1.2.1㊀试剂配制㊀㊀1mol㊃L-1乙酸铵溶液(pH7.0)㊂标准溶液:用1mol㊃L-1乙酸铵溶液将钙㊁镁㊁钾标准储备液逐级稀释,钙㊁镁配制浓度分别为0㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁8.0㊁10.0㊁16.0㊁20.0mg㊃L-1的标准系列溶液,钾标准系列溶液配制浓度分别为0㊁ 1.0㊁ 2.0㊁ 4.0㊁ 6.0㊁8.0㊁10.0㊁20.0㊁30.0㊁50.0mg㊃L-1㊂1.2.2㊀正交试验设计选取影响超声浸提法的3个因素分别为样品质量(A)㊁浸提液体积(B)和超声时间(C),每个因素3个水平㊂1~3水平:A分别为0.5㊁1.0㊁2.0g;B分别为10㊁25㊁50mL;C分别为10㊁20㊁30min㊂对2个土壤标准物质选用正交表L9 (34)安排试验,以标准物质各元素的标准值为指标,寻求提取土壤中交换性钙㊁交换性镁与速效钾的最优方案㊂1.2.3㊀ICP-OES仪器参数㊀㊀本次研究使用的ICP-OES在检测过程中的仪器参数为:射频功率(RF) 1.2kW;雾化气流量0.7L㊃min-1;辅助气流量1.0L㊃min-1;等离子体气体流量12.0L㊃min-1;蠕动泵转速12r㊃min-1;Ca㊁Mg观测方式为横向;K观测方式为纵向㊂2㊀结果与分析2.1㊀超声浸提法最优方案2.1.1㊀NSA-6正交试验㊀㊀对交换性钙的提取影响最大的是浸提液体积,其次是样品质量,超声时间影响最小,最优提取条件为称样量0.5g㊁浸提液体积50mL㊁超声30min,即A1B3C3(表1)㊂影响交换性镁提取因素的主次关系为B>A>C,其中最优条件为A1B3C3,即称样量为0.5g㊁浸提液体积50mL㊁超声30min㊂速效钾影响因素的主次关系㊁最优条件均与交换性钙㊁镁一致㊂表1㊀NSA-6正交试验处理组合对交换性钙、镁与速效钾的影响处理组合交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1) A1B1C111.80.770167.0A2B2C212.10.814172.8A3B3C312.30.818180.9A1B2C313.00.894193.0A1B3C112.20.839174.7A3B1C210.00.674159.4A1B3C213.00.927188.1A2B1C310.80.746168.0A3B2C111.40.756165.1㊀㊀NSA-6交换性钙标准值为(13ʃ2)cmol㊃kg-1,交换性镁标准值为(0.85ʃ0.11)cmol㊃kg-1,速效钾标准值为(178ʃ15)mg㊃kg-1㊂试验中标准物质各待测元素的最优水平结果均在参考值的不确定范围内㊂2.1.2㊀ASA-4正交试验㊀㊀ASA-4交换性钙标准值为(13.1ʃ2.2)cmol㊃kg-1,交换性镁标准值为(2.76ʃ0.19)cmol㊃kg-1,速效钾标准值为(171ʃ16)mg㊃kg-1㊂通过对标准物质ASA-4进行正交试验得出,样品质量对交换性钙影响最大,超声时间影响最小,其中均值A1为12.07cmol㊃kg-1,均值B2为12.17cmol㊃kg-1,均值C3为12.00cmol㊃kg-1,为最优结果,因此,最优条件为A1B3C3,即称样量为0.5g㊁浸提液体积50mL㊁超声30min;速效钾正交试验所得最优条件与交换性钙一致,其中均值A1为160.87 mg㊃kg-1,均值B2为156.67mg㊃kg-1,均值C3为161.70mg㊃kg-1,均在标准物质范围内;交换性镁均值范围是2.73~2.84cmol㊃kg-1,全部在标准物质的不确定范围内(表2)㊂综合2个标准物质各元素的正交试验结果得出,超声浸提法的最优方案为称样量0.5g㊁浸提液体积50mL㊁超声30min㊂表2㊀ASA-4正交试验处理组合对交换性钙㊁镁与速效钾的影响处理组合交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1) A1B1C111.5 2.677158.0A2B2C211.9 2.788159.2A3B3C311.8 2.798151.5A1B2C312.3 2.899145.1A1B3C112.3 2.890139.0A3B1C211.0 2.734146.4A1B3C212.4 2.700179.5A2B1C311.9 2.779160.3A3B2C111.1 2.829151.22.2㊀标准物质验证㊀㊀选取土壤有效态成分分析标准物质ASA-5a㊁ASA-4与NSA-6作为质控样品,按照最优方案样品质量0.5g㊁浸提液体积50mL㊁超声30min进行试验,以此验证方法的准确性㊂所测元素的检测结果与标准参考值相符,建立的方法准确可靠(表3)㊂表3㊀标准物质的检测标准物质交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1)测定值参考值测定值参考值测定值参考值NSA-613.013.0ʃ2.00.900.85ʃ0.11176178ʃ15 ASA-412.313.1ʃ2.2 2.88 2.76ʃ0.19164171ʃ16 ASA-5a 1.5 1.6ʃ0.20.440.42ʃ0.05176180ʃ102.3㊀方法学验证2.3.1㊀标准曲线与检出限㊀㊀在最优仪器工作条件下测定钙㊁镁㊁钾元素的标准系列溶液,得到各元素的标准曲线方程㊂所测元素线性回归方程相关系数均>0.999,可知线性关系良好(表4)㊂检出限计算公式:LOD=3s,式中s为11次测得空白值的标准偏差㊂表4㊀标准曲线㊁相关系数以及检出限元素标准曲线方程相关系数检出限Ca y=594186.8087x+156673.52370.99990.013 Mg y=102228.5123x+783.330960.99990.002 K y=1236.57700702x+288.590030950.99990.071 2.3.2㊀精密度与准确度采用选定的处理方法对3种标准物质进行试验,对同一样品分别连续测定6次;各标准物质3次平行试验取平均值,与各元素参考值的中位值作比较,检验方法的准确度㊂各标准物质待测元素的相对标准差均<5%,其中各标准物质交换性钙的相对标准差为0.21%~0.34%,交换性镁为0.13%~0.28%,速效钾为1.12%~1.26%㊂标准物质NSA-6所测定的速效钾相对相差最大,为6.09%;标准物质ASA-4所测定的交换性镁的相对相差最大,为4.64%;标准物质ASA-5a所测定的交换性钙的相对相差最大,为7.09%;各标准物质待测元素的相对相差值均<10%㊂方法的准确度与精密度均满足检测要求(表5㊁表6)㊂表5㊀方法精密度检验(n=6)结果标准物质交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1)测定值相对标准差/%测定值相对标准差/%测定值相对标准差/%NSA-613.00.330.900.28176 1.12 ASA-412.30.21 2.880.13164 1.26 ASA-5a 1.50.340.440.26176 1.141856㊀㊀2021年第62卷第9期表6㊀方法准确度检验(n=3)结果标准物质交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1)测定值相对相差/%测定值相对相差/%测定值相对相差/%NSA-613.0 2.680.900.90176 6.49 ASA-412.4 5.76 2.89 4.43163 4.82 ASA-5a 1.5 6.620.44 1.97176 4.592.4㊀方法应用㊀㊀对富阳市与文成县两地共16份土壤样品按选定的方法进行试验,同时按照国标法试验进行对比(表7)㊂国标法下16份土壤样品交换性钙的含量是0.5~12.0cmol㊃kg-1,交换性镁含量是0.1~ 0.9cmol㊃kg-1,速效钾含量是32~373mg㊃kg-1㊂与国标法相比,超声法相对误差分别为0~4.54%㊁0~4.54%和0.17%~3.48%,均<5%㊂表7㊀2种方法试验结果对比样品号交换性钙/(cmol㊃kg-1)交换性镁/(cmol㊃kg-1)速效钾/(mg㊃kg-1)国标法超声法相对误差/%国标法超声法相对误差/%国标法超声法相对误差/%1 1.00.9 2.630.20.20139128 2.062 1.4 1.3 1.850.20.201491500.17 30.60.5 4.540.10.10144138 1.064 6.9 6.5 1.490.20.20308288 1.68 58.08.000.30.301841900.806 1.3 1.5 3.570.60.60369346 1.64 77.0 6.3 2.630.9 1.0 2.63248267 1.84 812.011.3 1.500.70.7087850.589 3.9 3.7 1.310.90.90373403 1.93 100.50.500.10.1010996 3.1711 1.3 1.1 4.170.20.206573 2.8912 1.1 1.0 2.380.10.1032330.7713 2.1 1.9 2.500.60.6039400.6314 2.7 2.4 2.940.50.6 4.543741 2.5615 1.3 1.2 2.000.10.104046 3.4816 2.0 1.8 2.630.40.405660 1.723㊀小结㊀㊀本文建立了超声法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同步测定交换性钙㊁镁与速效钾的分析方法㊂与传统的振荡提取与原子吸收光谱法相比,本方法具有操作简便快捷㊁节时省力等优点,在对大批量样品进行检测时,效率显著提高,节省人力成本,同时检测结果准确可靠,适用于土壤中交换性钙㊁镁与速效钾分析检测㊂参考文献:[1]㊀尹明,李家熙.岩石矿物分析[M].4版.北京:地质出版社,2011.[2]㊀劳家柽.土壤农化分析手册[M].北京:农业出版社,1988.[3]㊀中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规分析方法[M].北京:科学出版社,1983.[4]㊀金永铎,董高翔.非金属矿石物化性能测试和成分分析方法手册[M].北京:科学出版社,2004.[5]㊀中华人民共和国农业部.土壤速效钾和缓效钾含量的测定:NY/T889 2004[S].北京:中国农业出版社,2005.[6]㊀石雅静.电感耦合等离子体发射光谱法在各个领域的应用综述[J].当代化工研究,2018(5):82-84.[7]㊀杨乐苏.ICP-AES直接测定土壤中多种交换性阳离子组成[J].广东林业科技,2008,24(6):20-23.[8]㊀邢雁,朱丽琴,张红艳.EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰[J].安徽农业科学,2010,38(28):15694-15695.[9]㊀裘希雅,许杰,蒋玉根,等.不同方法浸提测定土壤交换性钙镁的效果[J].浙江农业科学,2011(4):914-916. [10]㊀元艳,张飞鸽,于晓琪,等.ICP-OES法测定石灰性土壤中交换性盐基钙镁钾钠[J].安徽农业科学,2017,45(12):100-102.[11]㊀段九存,和振云,李瑞仙,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠[J].岩矿测试,2013,32(2):244-248.[12]㊀李建鑫,刘茜,张丽娟,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾㊁钠㊁钙㊁镁的含量[J].湖南有色金属,2020,36(1):77-80.[13]㊀蔡毅,于晓丽,王春野,等.原子吸收光谱法同时测定长白山地区土壤速效钾㊁交换性钙和交换性镁含量[J].中国标准化,2019(20):169-171.(责任编辑:王新芳)。

土壤中重金属有效态分析技术研究进展

Vol. 38 No. l(Tol. 146)2021・79・2021年38卷第1期（总第146期）贵州地质GUIZHOU GEOLOGY土壤中重金属有效态分析技术研究进展贾双琳1,李长安2（1.贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550018；2.黔南民族师范学院化学化工学院，贵州都匀558000）［摘要］土壤重金属有效态含量作为评价土壤污染程度的指标越来越被认可，为了更好地研究土壤中重金属有效态的分析测试方法,本文综述了近年来土壤中重金属有效态分析技术研究进展。

重点阐述了单步提取法、连续提取法，对单步提取法中中性盐、络合剂、酸溶液三类提取剂、电感耦合等离子体等仪器分析方法进行综述。

建立有效、准确的土壤中重金属有效态的测试方法，以及标准物质等方面的研究，将为土壤污染风险评估及土壤污染修复工作起到指导作用。

［关键词］土壤;重金属;分析技术;有效态［中图分类号］P595;S159-3 ［文献标识码］A ［文章编号］1000-5943（2021） -01-0079-06由于人类活动如污水灌溉、堆放垃圾、重金属冶炼工厂排放的废水、废渣，煤、石油等燃烧排放的烟尘等，产生的重金属随大气沉降或降雨等被引入土壤中，造成土壤中重金属污染。

用重金属有效态含量来评价土壤污染程度越来越被认可。

土壤中重金属形态不同，活性不同,其毒性和环境行为也不同（周卫红等,2017）。

国际标准化组织规定重金属的生物有效性包含三个部分即环境有效态、生物有效性重金属和毒性生物有效性重金属。

在环境行业标准中，将土壤中能够被植物根系吸收的元素称为有效态, 通常分析测试的量是指环境标准中定义的部分,且一定的提取剂所提取的量即为有效态量，这部分通常是经过相关试验验证为有效的部分。

有效态在重金属污染研究中被称为可提取态o土壤中重金属有效态的研究,有助于人们认识元素的地球化学过程，评价金属活动态的潜在性和活动态引发的风险，土壤重金属有效态的数据成为土壤污染风险评价的重要参数。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究

分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄　浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东韶关　512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东韶关　512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31；　修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1　试验部分1.1　仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2　试验方法1.2.1　工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2　试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3　仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2　结果与讨论2.1　稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2　内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2　Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3　含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3　Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4　检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4　Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5　方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5　Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6　Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413　结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. 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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅周大颖;龚小见;钟宏波【摘要】建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅含量的方法.研究了ICP-OES工作条件、测定谱线等对有效硅检测结果的影响.结果表明建立的方法检出限低(0.03μg,/mL)、精密度高(0.25％～0.92％)、回收率好(95.9％～104.5％).通过对国家土壤有效态一级标准物质有效硅的测试,测定结果与标准物质证书结果基本一致.该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、操作简便,完全适用于土壤中有效硅的测定.%The method of determining effective silicon content in soil was established by ICP-OES.The effects of ICP-OES working conditions and spectrometric lines on the effective silicon detection results were studied.The results showed that the detected limit of this method was low (0.03μg/mL),with the hig her precision of this method (0.25％～0.92％),and the recovery rate of this method was good (95.9％～104.5％).The results of the test and the national soil effective state level were consistent with the standard material certificate.This determination method was high sensitivity,good repeatability,high accuracy and feasible operation,which was suitable for the determination of effective silicon in soil.【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(036)003【总页数】4页(P52-55)【关键词】ICP-OES;土壤;有效硅【作者】周大颖;龚小见;钟宏波【作者单位】贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550016;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550016【正文语种】中文【中图分类】O657.30 引言硅是植物生长所必需的一种营养元素。

土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES法

农学学报2020,10(11):48-52Journal of Agriculture0引言钙和镁是植物生长发育必不可少的2种元素，钙对于植物细胞的稳定和生长以及信号传递具有重要作用，镁在光合作用的3个主要阶段即原初反应、电子传递和光合磷酸化、碳同化中都起着重要的作用[1]。

植物缺钙就会生长受阻，节间较短，组织柔软；植物缺镁会出现失绿症，储藏组织淀粉含量降低[2-3]，所以及时合理的补充钙、镁元素可防治蔬菜因缺钙、镁所引起的一系列植株坏死症状，提高土壤钙镁含量能改善植物的营养品质[4]。

测定土壤交换性钙镁含量对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[5]。

目前，土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提-EDTA 络合滴定法或原子吸收光谱法。

该离心浸提法浸提次数3~4次，过程繁杂，且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制（一般4~8孔），定容所需试剂量大(250mL)，而且在用原子吸收分光光度计检测过程中需加入氯化锶溶液以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰，所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂，速度慢，每批制备的样品数量少，消耗试剂量大，成本高。

笔者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-第一作者简介：吕亮，男，1981年出生，山东济宁人，工程师，本科，主要从事农产品中农药残留测定及土壤营养方面研究。

通信地址：250100山东省济南市建设路79号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。

通讯作者：马盼，女，1983年出生，山东滨州人，助理研究员，研究生，研究方向：土壤改良。

通信地址：250316山东省济南市长清区明发路717号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。

收稿日期：2019-10-12，修回日期：2019-12-18。

土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES 法吕亮1，马盼2，巩少岩3（1济南市农产品质量检测中心，济南250316；2济南市农业科学研究院，济南250316；3济南护理职业学院，济南250002）摘要：本文旨在介绍一种检测土壤中交换性钙镁含量的简便方法。

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量朱志刚;李美丽;李俊东;何文江【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2024()2【摘要】交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一,传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐,乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。

本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后,滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中,加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液,置于摇床以170r·min^(-1)振荡45min 后,过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中,用氯化铵水溶液淋洗至刻度,选择589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。

在优化的实验条件下,钠的校准曲线在10μg·m L^(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限(3s)为0.0048 cmol·kg^(-1),定量限为0.0192 cmol·kg^(-1)。

经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符,相对误差绝对值(∣RE∣,n=7)均不大于8.72%,相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于0.6%。

交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。

方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于1.5%,与NY/T 1615-2008进行方法间比对,测定结果吻合。

本方法样品处理程序简便快捷,乙醇用量大幅降低,检出能力有效提高,分析准确度和精密度好,适用于批量样品分析。

【总页数】6页(P14-19)【作者】朱志刚;李美丽;李俊东;何文江【作者单位】内蒙古自治区矿产实验研究所(内蒙古岩石矿物综合分析重点实验);中国地质调查局呼和浩特自然资源综合调查中心【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提–电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠2.水和氯化铵提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中的交换性钾钠钙镁3.电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钾、钠、钙、镁4.电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性盐基钾、钠、钙、镁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

土壤中交换性铝含量的测定方法改进

土壤中交换性铝含量的测定方法改进崔朋辉;许小丽;林思祖;张金彪【摘要】Content of exchangeable aluminum (Al) in soil was determined by using a modified spectrophotometry and the auto discrete analysis . The results were compared with that obtained by using the national standard testing method . Theoretically ,the modified methods were based on the reaction between Al and aluminon that generated a stable ,red‐colored complex .The testing conditions ,including wavelength ,reaction temperature ,reaction time ,pH of buffer solution , content ofaluminon ,and content of masking agent ,were optimized .The resulting spectrophotometry had a linear range between 0 and Al 0.5 mg · L-1 with a correlation coefficient of 0.999 4. The linear range on the method using an auto discrete analyzer was 0 to Al 2.5 mg · L-1 with a correlation coefficient of 0.999 6. On the soil samples ,the recovery rates of the two methods were 95.90% -101.16% and 99.83% -104.34% , respectively ;and , the average RSDs were 1.913% and 1.861% ,respectively .Both testing methodologies were faster and more accurate than the standard method . However ,the auto discrete analysis was superior in regard to automation ,efficiency ,and reagent consumption ,it was considered a choice for the application .%根据铝试剂与铝反应形成红色络合物的原理，在测定波长、反应温度、显色时间、缓冲溶液酸度、显色剂用量和掩蔽剂用量等测定条件优化的基础上，分别采用改进的分光光度法和全自动间断化学分析法测定了土壤中的交换性铝含量，并与国家标准方法比较。

电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》

电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》
电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用来监测和分析土壤环境中的各种元素含量。

ICP-OES的原理是利用等离子体发射光谱来测量样品中元素的含量。

它利用电感耦合的等离子体发射来获得样品中元素的发射光谱，从而准确的测定样品中元素的含量。

ICP-OES有几个优点，首先，它可以在短时间内对样品中的元素含量进行准确的测量，其次，它可以一次性检测多种元素，从而更加有效的分析土壤环境中的元素含量。

此外，ICP-OES还具有低检出限，可以检测极低的含量，从而更加准确的分析土壤环境中的元素含量。

总之，电感耦合等离子体发射光谱法是目前用于土壤环境监测分析的一种最先进的方法，它具有快速、准确、灵敏、低检出限等优点，可以有效检测和分析土壤环境中的元素含量。

土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法征

土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合
等离子体发射光谱法征
土壤中8种有效态元素的测定可以采用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提-电感耦合等离子体发射光谱法进行。

该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，适用于大批量样品的分析。

具体步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，加入一定量的DTPA溶液，在室温下搅拌浸提一定时间，使土壤中的有效态元素与DTPA反应生成可溶性的络合物。

2. 将浸提液过滤，去除残渣，得到含有有效态元素的DTPA溶液。

3. 将DTPA溶液稀释至适当浓度，使其满足电感耦合等离子体发射光谱仪的工作要求。

4. 使用电感耦合等离子体发射光谱仪对稀释后的DTPA溶液进行分析，测定其中8种有效态元素的含量。

5. 根据标准曲线和仪器响应值，计算出土壤样品中8种有效态元素的含量。

需要注意的是，在进行实验过程中，应严格控制各步骤的操作条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，还应注意对仪器进行定期维护和校准，以确保其正常运行。

土壤交换性钙镁CS_AAS测定方法的优化

土壤交换性钙镁CS AAS测定方法的优化雷建容陈春秀胡文阳路芳*（四川省农业科学院农业资源与环境研究所，四川成都610066；农业部西南山地农业环境重点实验室，四川成都610066）摘要本文探讨了中酸性、石灰性土壤交换性钙镁检测上机时待测液的优化处理方法，采用0.3%氯化锶+ 1%盐酸混合定容液对2种检测方法的浸出液进行稀释，使用CS AAS上机，通过回归方程、相关系数、精密度、准确度等进行了验证。

结果表明，回归方程相关系数均大于0.999，满足质量要求。

在不同时间对6个有证标准物质的测定，相对误差小于10%。

对实际样品的6次平行测定，相对相差小于5%。

采用优化后的0.3%氯化锶+1%盐酸混合定容液，精密度和准确度满足质量要求，不仅可以简化中酸性土壤稀释过程，也可以弥补石灰性土壤乙醇引起的数据漂移，上机测试数据稳定可靠。

关键词土壤；交换性钙镁；CS AAS；定容液中图分类号O657.31；S153.6文献标识码A文章编号1007-7731（2023）20-0092-04钙和镁是植物必需的中量营养元素[1]，需求量仅次于氮、磷、钾。

钙是植物细胞的结构成分，也是各种激素的反应介质，可促进多种无机、有机阴离子的结合与吸收[2]。

镁是叶绿素的成分之一，在光合作用中起重要作用，同时也是多种酶的活化剂，对基因表达及其他营养元素的吸收有促进作用[3]。

因此，植物需要相当数量的钙镁元素才能维持正常发育[4]。

土壤中可供植物直接利用的交换性钙镁含量高低决定植物的生长状况，探究土壤中交换性钙镁的测定方法是合理施肥的基础。

现行有效的交换性钙镁检测方法出现时间较久，操作过程繁琐，相关学者已对测定方法[5-6]的前处理进行了很多研究。

针对中酸性土壤，魏林根等[1]、邢雁等[7]、谢玉俊等[8]将前处理由离心浸提改进为振荡浸提，王荣慧等[9]采用超声浸提也能达到浸提效果。

而针对石灰性土壤，红梅等[10]研究表明使用1mol/L氯化铵-70%乙醇溶液一次性浸提处理对石灰性土壤交换性钙镁的测定准确有效，加丽森·依曼哈孜等[11]采用水和氯化铵浸提，其他学者也对仪器选择进行了优化研究，将方法中使用的原子吸收分光光度计改为了ICP-OES[12-14]。

碳酸氢铵-二乙三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202144doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.010碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提–电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠杨娜，张文舒，朱丽，郝冠军（上海市园林科学规划研究院，上海　200230）摘要　建立一种使用碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸（AB–DTPA ）浸提液提取–电感耦合等离子体发射光谱（ICP–OES ）法快速测定土壤中交换性钠的方法。

优化的样品处理条件：称取5 g 土壤样品，加入AB–DTPA 浸提液75 mL ，在25 ℃下以170 r ／min 振荡浸提15 min ，用ICP–OES 法测定提取液中的交换性钠。

结果表明，钠离子的质量浓度在0～10.0 mg ／L 范围内与发射光谱强度具有良好的线性关系，线性相关系数r 2=0.999 9，检出限为0.010 cmol ／kg 。

用该方法测定标准物质GBW 07413a 和GBW 0714a ，测定结果的相对标准偏差分别为6.25%、7.04%（n =6），加标回收率为93.3%～103.3%。

AB–DTPA 浸提法测定结果与乙酸铵浸提法无明显差异。

该方法适合于碱性土壤交换性钠的检测。

关键词　碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提液；电感耦合等离子体发射光谱法；碱性土壤；交换性钠中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0044–04Determination of exchangeable sodium in alkaline soilby ammonium bicarbonate–diethylenetriamine pentaacetic acid extraction–ICP–OESYang Na ，Zhang Wenshu ，Zhu Li ，Hao Guanjun(Shanghai Academy of Landscape Architecture Science and Planning ，Shanghai 200230，China)Abstract A method for fast determination of exchangeable sodium in alkaline soil by using ammonium bicarbonate –diethylenetriamine pentaacetic acid(AB–DTPA) extraction and inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP–OES) was established. The optimized sample processing conditions: 5 g of soil samples were weighed and 75 mL of AB–DTPA extraction was added to extract at 25 ℃ under 170 r ／min oscillation for 15 min ，then the exchangable sodium in the extract was determined by ICP–OES. The mass concentration of sodium ion had good linear relationship with the intensity of emission spectrum in the range of 0–10.0 mg ／L ，the linear correlation coef ﬁcient r 2=0.999 9，the detection limit was 0.010 cmol ／kg. The relative standard deviations of determination results were 6.25%，7.04%(n =6)，the recovery of standard addition was 93.3%–103.3%. There was no signi ﬁcant difference between AB–DTPA extraction method and ammonium acetate extraction method. The method is suitable for the determination of exchangeable sodium in alkaline soil.Keywords ammonium bicarbonate–diethylenetriamine pentaacetic acid; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; alkaline soil; exchangeable sodium土壤养分是土壤肥力的重要标志，阳离子交换量和交换性盐基离子作为土壤养分的重要指标，在一定程度上反映了土壤肥力［1］，自盖德罗依茨创造碱土发生的物理化学理论以来，交换性钠一直被认为是土壤碱化过程的本质［2］。

微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅

微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅杨惠玲;班俊生;夏辉;王书勤;杜天军;王小强【摘要】Available alumina and active silicon in gibbsite bauxite are important indicators for the quality of bauxite.These two components are commonly determined by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES).In this method,available alumina in solution after digestion is determined first and active silicon is then determined after acid dissolution of the residue.However,because the solution is not easy to determine,and the residue cannot be digested completely,the results have poor reproducibility.By heating and acidifying the solution and taking Co as the internal standard,the conventional method can be improved upon.Active alumina and active silicon were simultaneously determined by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS),and available alumina was quantified indirectly by calculation.The method precision (RSD) is greater than 3％ (n =13) and the recoveries range from 97.0％ to 102.6％.The results of international standard materials are consistent with the certified values.The proposed method solves the issues of the conventional method and improves the influence of the matrix effect and equipment drift on analytical results.This method can determine simultaneously active alumina and active silicon.The concept of active alumina can be used to comprehensively evaluate gibbsite bauxite and the adjustment of the production method of aluminum oxide.%有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES).该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅).然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差.本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝.方法精密度(RSD,n=13)小于3％,回收率为97.0％～102.6％,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合.本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】6页(P246-251)【关键词】三水铝土矿;有效铝;活性硅;活性铝;微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】杨惠玲;班俊生;夏辉;王书勤;杜天军;王小强【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队中心实验室,河南平顶山467021;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P578.496YANG Hui-ling， BAN Jun-sheng， XIA Hui, et al.Determination of Available Alumina, Active Alumina and Active Silicon in Gibbsite Bauxite by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2017,36(3)：246-251.【DOI: 10.15898/ki.11-2131/td.201606120083】世界铝土矿储量最大的为三水铝石矿，主要分布在南北纬30°线间的热带和亚热带的非洲、大洋洲、南美洲、印度、印度尼西亚、越南等地区。

农业土壤交换性钙镁测定方法研究

农业土壤交换性钙镁测定方法研究作者：王福林罗艳来源：《西部资源》2017年第03期摘要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（ICP-OES）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。

选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=11）：0.82%～3.38%，准确度（RE）：-2.4%～1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。

关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1]，明确土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。

但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，EDTA滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定[3]，线性窄、效率低。

为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。

本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。

1. 实验部分1.1 仪器及工作参数OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司），恒温振荡器。

工作参数：射频功率-1300W，雾化气流量-0.8L/min，辅助氣流量-0.5L/min，等离子体气-15L/min，泵速-1.5mL/min，观测方向和高度—垂直，15mm。

1.2 标准溶液及主要试剂1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。

1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。

1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率18.2MΩ·cm）1.2.4 1mol/L乙酸铵交换液：称取77.09g乙酸铵溶解于1L水中，用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.51.2.5 1mol/L乙酸铵-0.005mol/L EDTA交换液称取77.09乙酸铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1L用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.5。

酸消解法土壤和沉积物中金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法

酸消解法土壤和沉积物中金属元素的测定电感耦合等离子
发射光谱法
酸消解法是一种土壤和沉积物中金属元素测定的常见方法。

该方法利用酸性溶液将样品中的金属元素转化为可溶性离子，然后使用电感耦合等离子体发射光谱法进行定量分析。

在酸消解法中，通常使用酸性溶液（如硝酸、盐酸或硫酸）与样品反应，使其中的金属元素转化为可溶性离子。

这样可以使金属元素更容易被分析仪器检测到。

通常，土壤和沉积物样品中的金属元素含量较低，需要经过预处理才能进行分析。

酸消解法可以有效地将金属元素从样品中提取出来，并使其达到可以量化的浓度。

电感耦合等离子体发射光谱法是一种高效的分析技术，可以快速、准确地测定金属元素的含量。

该技术利用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的金属元素进行检测。

当样品被喷入高温等离子体中时，样品中的金属元素将被电离并激发到高能态。

这样就可以通过检测样品发射的特征光谱来确定金属元素的含量。

总的来说，酸消解法和电感耦合等离子发射光谱法是一对高效的金属元素检测方法，可以广泛应用于土壤和沉积物等样品中。

这些方法具有极高的灵敏度和准确性，可以提供可靠的金属元素含量数据，有助于保护环境和人类健康。

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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中全钾和速效钾

XUE SHU JIAO LIU电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中全钾和速效钾♦王宏慧杨吉吉于林吴云芳摘要：建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中全钾和KL钾的分析方法，对实际土壤样品进行了测定，得出电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中全钾和速效钾的方法简单、高效、适用性强的结论。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；土壤；全钾；KL钾DOI：10.3969/J.ISSN.1673一632X.2020.09.005中图分类号：S153.6文献标识码：A在一定农业生态条件下，土壤钾的供应情况是影响农作物生长和产量的因素之一。

根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可以将钾分为水溶性钾、交换性钾、黏土矿物中固定的钾。

前2类可以被作物直接吸收利用，统称为速效钾。

黏土矿物中的固定钾是土壤钾的主要贮存形态，不能被作物直接吸收利用。

土壤全钾的含量高低只能说明土壤中钾总量的丰缺，不能说明作物对钾的吸收情况。

一般土壤中的全钾含量很高，但速效钾含量很低，所以既需要关注全钾的含量，还需要关注速效钾的含量。

测定土壤中速效钾的常用方法：用一定浓度的中性乙酸钱溶液浸提，NH?会与土壤表面的K+进行交换，包括水溶性钾会一同进入溶液，浸出液中的钾用火焰原子吸收分光光度计进行测定。

而土壤全钾的检测一般都用火焰原子吸收分光光度计来测定。

原子吸收由于受到朗伯比尔定律的限制，全钾含量较高，测定时需要大量稀释，会给测定过程带来一定的误差。

火焰光度计适合钾含量为ppm的测定，土壤中的速效钾含量较低，测定需要样量较多，才能使用火焰光度计进行速效钾的测定。

电感耦合等离子体发射光谱仪有比较宽的线性范围，适宜浓度跨度比较大的样品的分析，下面采用一条标准曲线，不同前处理对土壤中的全钾和速效钾进行检测，无需稀释，结果准确可靠。

1实验部分1.1 实验仪器电子分析天平（梅特勒203E，精确至0.0001 g）;微控数显电热板（Labtech，EH35APLUS）;电感耦合等离子体发射光谱仪（美国钳金埃尔默，Optima7300V）;原子吸收分光光度计（赛默飞世尔科技有限公司，HCE3500）;空气压缩机（Labtech）;钾空心阴极灯；超纯水机（成都优越科技有限公司，UPTL-1-60L），双功能水浴恒温振荡器（江苏金坛亿通电子有限公司，SHA-B）b1.2实验试剂实验试剂包括钾的标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000Ng/mL）、硝酸（苏州精锐化学股份有限公司，优级酸（国药集移动，果实则落到收集输送器上，再经横输送器送到人工剔选台，由人工剔除不成熟的果实和杂物。

土壤和沉积物电感耦合等离子体质谱测定重金属

土壤和沉积物电感耦合等离子体质谱测定重金属
电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）是一种高灵敏度、高准确度的仪器分析方法，广泛应用于土壤和沉积物中重金属元素的测定。

土壤和沉积物是地球表层重金属元素的重要载体，但由于其复杂的组成和矩阵效应，常规的分析方法往往面临较大的困难。

ICP-MS能够克服这些困难，具有以下几个优点：
1. 高灵敏度：ICP-MS能够同时测定多种重金属元素，且灵敏度非常高，能够在低水平下进行准确测定。

2. 高准确度：ICP-MS利用高功率的等离子体源和质谱仪的精确测量，能够提供准确的测定结果，保证测定的可靠性。

3. 宽线性范围：ICP-MS具有宽线性范围，能够满足不同浓度范围内的测定需求。

4. 多元素分析：ICP-MS能够同时测定多种重金属元素，节省分析时间，提高工作效率。

在土壤和沉积物的测定中，ICP-MS通常需要将样品经过预处理，如样品的消解和稀释。

消解方法可以根据样品的性质选择适当的方法，常用的消解方法有酸消解和微波消解等。

消解后的样品溶液经过稀释后，可以直接进入ICP-MS进行测定。

总之，ICP-MS是一种非常适合土壤和沉积物中重金属元素测
定的方法，具有高灵敏度、高准确度和宽线性范围等优点，能够为环境科学研究和土壤污染监测等领域提供有力的支持。

土壤交换性铝的三种测定方法比较

土壤交换性铝的三种测定方法比较作者：李朝英郑路杨文娟来源：《热带作物学报》2020年第09期摘要：为了准确高效地检测土壤交换性铝含量，探寻适宜的检测方法。

比较分析了氯化钾交换-中和滴定法、铝试剂法和羊毛铬花青R比色法所测交换性铝的差异性、精密度、准确性和适用性。

结果表明，3种方法所测交换性铝无显著性差异。

但羊毛铬花青R比色法的精密度优于氯化钾交换-中和滴定法和铝试剂法，羊毛铬花青R比色法平均回收率达99.28%，准确性高于另2种方法。

羊毛铬花青R比色法的线性范围在0～0.32 mg/L，对应吸光值范围在0～0.778;铝试剂法的线性范围在0～0.8 mg/L，对应吸光值范围在0.006～0.157;与铝试剂法相比，羊毛铬花青R比色法的线性范围小于铝试剂法，但其吸光值范围大于铝试剂法。

羊毛铬花青R 比色法显色剂与显色物质吸收峰间隔较远，测定背景干扰小，方法灵敏度较高。

羊毛铬花青R 比色法检测单个样品的平均用时为4.2 min，检测效率高于另2种方法，且操作简捷，适用性较高。

因此，推荐羊毛铬花青R比色法为土壤交换性铝的测定方法。

关键词：土壤;交换性铝;氯化钾交换-中和滴定法;铝试剂法;羊毛铬花青R比色法中图分类号：S151.9 文献标识码：AAbstract： Suitable detection methods to accurately and efficiently detect the soil exchange aluminum content were found. The differences， precision， accuracy and applicability of the exchange-neutralization titration of potassium chloride method， the aluminum reagent method and the chromoxane cyanine R method were analyzed. The results showed that there was no significant difference between the three methods. However， the precision of Chromoxane cyanine R method was better than that of the exchange-neutralization titration of potassium chloride method and the aluminum reagent method， and the average recovery rate of the wool-chromium-green R method was 99.28%， with a higher accuracy than the other two methods. The linear range of the chromoxane cyanine R method was 0 to 0.32 mg/L， and the linear range of the corresponding absorbent value was 0 to 0.778. The linear range of the aluminum reagent method was 0 to 0.8mg/L， and the corresponding absorbent value range was 0.006 to 0.157. Compared with the aluminum reagent method， the linear range of chromoxane cyanine R method was smaller than that of the aluminum reagent method， but its absorbent value range was larger than that of the aluminum reagent method. The color rendering agent of the chromoxane cyanine R method was far from the absorption peak of the color rendering substance， the background interference was small， and the method sensitivity was higher. The average time of a single sample was 4.2 min， the detection efficiency was higher than that of the other two methods， and the operation was simple and the applicability was higher. Therefore， the chromoxane cyanine R method was recommended for the determination of soil exchange aluminum.Keywords： soil; exchangeable aluminum; exchange-neutralization titration of potassium chloride method; aluminum reagent method; chromoxane cyanine R methodDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.09.027交換性铝是对植物有害的一种土壤酸形态，其造成的铝毒害是酸性土壤上作物生长的主要限制因素和森林大面积退化的重要原因。