HJ 649-2013土壤 可交换酸度。方法验证
新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤pH值的测定电位法项目名称：HJ 962-2018项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:土壤pH 值的测定电位法HJ 962-2018方法验证能力确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据是《土壤pH 值的测定电位法》（HJ 962-2018），本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于土壤pH 值的测定。
2. 方法原理以水为浸提剂，水土比为 2.5:1，将指示电极和参比电极（或pH 复合电极）浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，在一定的温度下，其电动势与悬浊液的pH 值有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 试剂和材料3.1.1 实验用水：去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。
将水注入烧瓶中，煮沸10 min，放置冷却。
临用现制。
3.1.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.3 磷酸二氢钾（KH 2PO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.4 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）使用前110C ~120C烘干2 h。
3. 1 .5四硼酸钠( Na2B4O7?10H2O)。
与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h，使四硼酸钠晶体保持稳定。
3.1.6 pH4.01 (25C)标准缓冲溶液：c (C8H5KO4) = 0.05 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX ，有效期限：XXXX 年XX 月XX 日。
3.1.7 pH 6.86 (25C)标准缓冲溶液：c (KH2PO4) = 0.025 mol/L ,c ( Na2HPO4)=0.025 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：X XXX 年XX 月XX 日。
3.1.8 pH 9.18 (25C)标准缓冲溶液：c (Na z B d O?) =0.01 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
土壤 可交换酸度的测定原始记录
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J084 土壤 可交换酸度的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
样品量 含水率 消耗体积 定容体积 移取体积 检测结果 m（g) w（%） V1（mL） V（mL） Vs（mL） EA（mmol/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J084 土壤 可交换酸度的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 HJ 649-2013[检出限：0.10mmol/kg]
器具名称
微量滴定管
器具规格
5mL/A 级
器具编号
标准滴定溶液 C(NaOH)=
mol/L
配制日期
可交换酸度
EA
(V1
V空） c(NaOH ) 1000 Vs m
V
100 100
w
计算公式
式中：EA-烘干土壤中可交换酸度，mmol/kg； V1-土样消耗体积，mL； V-提取液最终定容体积，mL；
m-风干土质量，g； V 空-空白消耗体积，mL； VS-移取滴定液体积，mL。
含水率（%）
w (m1 m2 ) 100 (m2 m0 )
式中 m0：样品瓶重 m1：样品+样品瓶重 m2：干燥后样品+样品瓶重
空白消耗体积 V 空（mL）
测定样品信息[样品种类：土壤 收样日期：
其他 ]
；样品状态： 固体 ；
样品编号
样品量 含水率 消耗体积 定容体积 移取体积 检测结果 m（g) w（%） V1（mL） V（mL） Vs（mL） EA（mmol/kg）
重量法其他项目培训试题库
重量法其他项目培训试题姓名：日期：分数:全盐量（HJ/T51-1999）一.选择题1.此标准检测下限为（）A5mg∕LB10mg/LC15mg∕LD20mg∕L2.本方法中全盐量是指通过孑L三为（）的滤膜或滤器A0.35μmB0.40μmC0.45μmD0.50μm二、填空题。
1.本方法中烘箱的温度应为,如有机物过多,应采用处理。
2.本标准有机物处理过程中,如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后,滴加数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸发浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
3.含有大量钙、镁和氯化物的水样蒸干后，由于其易吸水，通常采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
溶解性总固体（GB/T5750.4-2006）1.溶解性总固体包括不易挥发的（）o2.烘干温度一般采用105°C±3°C,但105。
（:的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水，采用的烘干温度，可得到较为准确的结果。
3.当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量,此时可在水样中加入适量溶液而得到改进。
溶解性总固体(CJ/T51-2018)1.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体,测试浓度不大于2.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体的原理是将过滤后的实验样品放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在烘至恒重，增加的重量为溶解性固体。
3.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体，当废水粘度高时，可加2-4倍蒸福水稀释，振荡摇匀,待沉淀物下降后再过滤，悬浮物(GB/T11901-1989)1.水质中的悬浮物是指水样通过孑宙为,截留在滤膜上并于103。
C-Io5℃烘干至恒重的固体物质。
悬浮物(GB17378.4-2007)1.烘干样品时，应保持周围环境清洁，样品置于红外灯下烘烤时，温度不超过;红外灯与样品的距离不应小于,避免滤膜卷曲或燃烧。
土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法
FHZDZTR0039 土壤 交换性酸度的测定 氯化钾交换法F-HZ-DZ-TR-0039土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法1 范围本方法适用于酸性土壤交换性酸度的测定。
2 原理在土壤酸碱度测定中，还需测定土壤交换性酸度，交换性酸度是对农作物最有害的一种土壤酸度形态，它的存在表明土壤中交换性盐基十分贫乏，而代替其位置的是交换性氢和铝离子，是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要指标。
通常采用氯化钾交换法测定土壤交换性酸度，用氯化钾溶液淋洗酸性土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（交换性H +和Al 3+）被钾离子交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液滴定时，不但滴定了土壤原有的交换性H +，也滴定了交换性Al 3+水解产生的H +，为交换性H +和Al 3+的总和，称为交换性酸总量。
另取一份浸出液，加入氟化钠溶液与Al 3+络合而防止水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定而测得交换性H +。
两者之差为交换性Al 3+。
3 试剂3.1 氯化钾溶液：1mol/L ，称取74.55g 氯化钾，溶于水，加水稀释至1000mL 。
溶液pH 应为5.5~6.0，如不在此范围，可用稀氢氧化钾溶液或稀盐酸溶液调节。
3.2 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L ，称取0.8g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却的水）溶解，并稀释至1000mL 。
标定：称取1.0211g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4），精确至0.0001g ，用少量水溶解，再加水稀释至250mL ，得0.0200mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
吸取25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加1滴~2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在30s 内不褪色为止。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：C =0211V V V C −× 式中：C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL ；V 2——氢氧化钠标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL 。
我国土壤污染防治的相关法律、制度、标准汇总
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土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 17136-1997
土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾硝酸银分光光度法
GB/T 17135-1997
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部令 第46号
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公告 2017年 第72号
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土壤环境质量评价技术规范(二次征求意见稿)
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土壤质量评价标准温室蔬菜产地环境质量评价标准
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土壤阳离子交换性能的测定
BaCl2-三乙醇胺（TEA）（pH 8.2）： Ba2+在CaCO3颗粒表面形成BaCO3膜，从而克制 了CaCO3旳继续溶解，降低了Ca2+旳浓度，使交 换完全。
NaOAc-NaCl法：对石膏、石灰溶解少，适于干旱 地域石灰性土壤，尤其是含石膏多旳土壤。
(NH4)2C2O4-NH4Cl迅速法：属一次平衡互换法，生 成旳CaC2O4 包在CaCO3颗粒表面，降低了平衡液 中Ca2+旳浓度，增进互换完全。
石灰性土壤：是盐基饱和土壤，Ca2+、Mg2+含量接 近CEC，所以一般只测CEC。
盐碱土：除CEC外，一般只测互换性Na+(K+极少)， 以求碱化度。
第三节 土壤阳离子互换性能旳测定
土壤阳离子互换性能旳测定，是用互换剂（也叫饱 和剂）把土壤胶粒上吸附旳离子互换下来，然后进 行测定。此互换反应是等物质量进行旳，其互换是 否完全则决定于所选择旳互换剂及互换措施。
土壤分散； c、互换到土壤上旳NH4+，测定措施多（蒸馏、比
色等），简便。
注意：含蛭石多旳土壤能固定NH4+，使测值偏低， 所以不能用NH4OAc法，可改用其他互换剂-如Na+、 Ba2+旳盐溶液。 *NH4OAc互换剂不适合于石灰性土壤，因为它对 石灰质溶解性大（如对CaCO3、MgCO3）。
（2） 石灰性土壤： 此类土壤含CaCO3、MgCO3多，测定时旳最大困 难是互换剂对石灰质（CaCO3、MgCO3）旳溶解， 因为Ca2+、Mg2+一直在互换液中参加互换平衡, 阻 碍了互换性Ca、Mg被互换完全，所以应该选择能 克制石灰质溶解旳互换剂。
酸性土：可测H+、Al3+或Ca2+、Mg2+，两者任测 一项，即：
土壤 阳离子交换量的测定 方法验证报告
土壤阳离子交换量的测定HJ899-2017三氯化六氨合钴浸提-分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在20±2℃条件下，用三氯化六氨合钴绒业作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。
三氯化六氨合钴在475nm处有特征吸收峰，吸光度与浓度呈正比，根据浸提前后的吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：电子天平、容量瓶、移液管10mL、比色管10mL。
3.2设备验证情况电子天平、分光光度计等设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法要求实验环境条件20±2℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度63%。
序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注1温度-10-55℃20±2℃配备空调合格/ 2湿度小于85%---/合格/5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水电导率<0.5μs/cm/三氯化六氨合钴GR/6.2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求三氯化六氨合钴阿拉丁GR/是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：本方法测定阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg。
7.1.2精密度：曲线倒数第二点6次重复测定，其相对标准偏差应<5.%.7.1.3准确度:加标回收率应在90%-110%之间。
7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1检出限：见表1。
表1样品1234567测定值（cmol+/kg）0.20.30.20.30.40.30.2平均值（cmol+/kg）0.3标准偏差0.076实验室检出限0.2验证情况合格实验室测得检出限为0.2cmol+/kg<0.8cmol+/kg，合格。
几种土壤交换性酸测定方法的效果比较
土 壤 (Soils), 2017, 49(6): 1210–1215①基金项目：重庆市博后资助项目(Xm2016076)和中央高校基本业务专项资金 (XDJK2016C191)资助。
作者简介：李忠意(1987—)，男，四川宜宾人，博士，讲师，主要从事土壤化学研究。
E-mail ：zhongyili@DOI: 10.13758/ki.tr.2017.06.021几种土壤交换性酸测定方法的效果比较①李忠意，白颖艳，程永毅，李 艳，杨剑虹(西南大学资源环境学院，重庆 400716)摘 要：为真实地反映酸性土壤交换性酸含量水平，探讨了KCl 淋溶法、BaCl 2淋溶法、NaAc 淋溶法、KCl-三乙醇胺(Triethanolamine ，TEA)提取法和BaCl 2-TEA 提取法对紫色土、黄壤、红壤和砖红壤4种土壤的交换性酸测定效果。
结果表明：5种方法测得的土壤交换性酸大小关系为：BaCl 2-TEA 提取法>KCl-TEA 提取法>NaAc 淋溶法>BaCl 2淋溶法>KCl 淋溶法。
BaCl 2淋溶法能较为真实地反映出土壤交换性酸水平，其次为KCl 淋溶法。
受土壤有机酸和铝氧化物的影响，NaAc 淋溶法、KCl-TEA 提取法和BaCl 2-TEA 提取法测得的土壤交换性酸含量偏高。
但由于尚无标准方法对测定结果进行验证，因此，还需进一步对土壤交换性酸测定方法及其影响因素开展研究。
关键词：交换性酸；BaCl 2淋溶法；有效阳离子交换量 中图分类号：S153.4 文献标识码：A土壤的发育过程即是土壤的自然酸化过程。
近年来，人类活动大大加速了土壤的酸化过程[1-3]。
如化石燃料产生的SO 2，汽车尾气产生的NO X 以及农业化肥施用对N 、S 循环的影响均会加速土壤的酸化过程[4-6]。
土壤酸化加速了土壤中养分离子尤其是盐基离子的淋失，土壤日益贫瘠，导致土壤结构退化，释放出有害的铝离子和其他重金属离子，降低土壤酶活性，使农作物减产、森林退化、污染地表和地下水[7-8]。
土壤可交换酸度的测定的条件优选研究
土壤可交换酸度的测定的条件优选研究作者：韩凌来源：《农业与技术》2013年第12期摘要：本文论述了在制定《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》的方法过程中，通过实验室比对，优化不同条件，进而选取最佳实验条件，体现了该方法的科学性和适用性。
关键词：土壤；可交换酸度；实验室比对；实验条件中图分类号：X833 文献标识码：A《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》（HJ649-2013）于2013年6月由环保部发布，并于2013年9月1日起正式实施。
该方法标准制定过程中经过了方法筛选、实验室内方法比对、实验室间方法验证、征求意见汇总等工作。
本文主要论述方法标准制定过程中的条件优选过程。
1 标准方法的原理[1，4]1.1 提取原理用适量氯化[1]钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。
1.2 可交换酸度的测定提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。
1.3 可交换铝的测定提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，Al3+被充分络合。
再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。
可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。
2 试样制备的条件优化试样制备过程较为复杂，为提高试样制备的可操作性和适用性，对试样制备过程的土壤粒度、提取液选择及提取方法等条件进行优化试验。
为使实验样品具有代表性，选取2个不同浓度样品开展试验，分别取江西鹰潭和辽宁丹东2个地方土壤样品。
采用试样制备的方法，每份样品平行测定3次，取其平均值进行统计。
2.1 土壤粒度优化[2]固定提取过程中其他条件不变，改变土壤粒度进行测定。
选择2种不同浓度的土壤，将土壤研磨到粒度分别为8目和64目进行测定。
查阅资料可知，在8目和64目之间，数据相对稳定。
土壤粒度的变化，对土壤可交换酸度值影响较小。
参考相关资料，结合实验结果，选择过8目土壤筛样品已经达到实验要求，即土壤研磨过2mm土壤筛即可。
土壤微生物相关分析
土壤微生物相关分析土壤微生物是指生活在土壤中的细菌、真菌、放线菌、藻类的总称。
其个体微小，一般以微米或毫微米来计算，通常1克土壤中有几亿到几百亿个，其种类和数量随成土环境及其土层深度的不同而变化。
它们在土壤中进行氧化、硝化、氨化、固氮、硫化等过程，促进土壤有机质的分解和养分的转化。
（14.11.26）（001）科标能源实验室运用专业的检测技术和仪器，针对土壤可提供土壤微生物分析，土壤固体废弃物检测等土壤相关项目检测服务，专业的第三方检测实验室，具有权威认证资质，出具精准土壤微生物分析报告。
检测项目：碳、氮测定、酶活性、pH值、有机质、全氮、全磷、菌种测定、脱氢酶活性、尿酶活性、蛋白酶活性、土壤呼吸强度和纤维分解强度等。
检测标准：GB/T27854-2011化学品土壤微生物氮转化试验GB/T27855-2011化学品土壤微生物碳转化试验GB/T31270.16-2014化学农药环境安全评价试验准则第16部分：土壤微生物毒性试验GB11219.2-1989土壤中钚的测定离子交换法HJ658-2013土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法GB/T27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法GB/T27854-2011化学品土壤微生物氮转化试验GB/T27855-2011化学品土壤微生物碳转化试验GB/T27856-2011化学品土壤中好氧厌氧转化试验GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定气相色谱法GB/T14552-2003水、土中有机磷农药测定气相色谱法HJ631-2011土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法HJ632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ649-2013土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法GB11220.2-1989土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法HJ642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。
新项目方法能力验证报告(中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 阳离子交换量)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 295-1995负责人：审核人：日期：中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 295-1995方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T295-1995。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量的测定，也可用于微酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。
2、方法原理用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土。
过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.1 1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0):称取77.09g乙酸铵GB(1292),用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后定容至1L。
3.1.2 95%乙醇溶液(工业用，必须无铵离子）3.1.3 液体石蜡（化学纯）3.1.4 氧化镁:将氧化镁(HG 3-1294)放入镍蒸发皿内，在500-600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
3.1.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸(GB628)溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
3.1.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.0660g甲基红(HG 3-958）和0.0990g溴甲酚绿(HG 3-1220）置于玛瑙研钵中，加少95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100mL。
3.1.7 0.025mol/L盐酸标准溶液:吸取2mL浓盐酸(GB622,ρ20=1.19g/mL)用水适量稀释，然后水定容至1L，再用基准无水碳酸钠标定(见GB 601第4.2条)。
3.1.8 pH10缓冲溶液:67.5g氯化铵(GB 658)溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氮水（GB631 ρ20=0.090g/mL）570mL，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
HJ 649-2013土壤 可交换酸度 方法验证
1方法依据本方法依据HJ 649-2013土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法2仪器和设备酸度计，电子分析天平3分析步骤详见HJ 649-2013土壤 可交换酸度的测定8分析步骤4 实验结果报告4.1 检出限按HJ 168-2010规定检出限公式及HJ 649-2013中计算公式，得出可交换酸度及可交换氢kg mmol V VcV k MDL S /10.01000m 10=⨯=λ，其中k=1; 1=λ;滴定管的最小刻度为=0V 0.02ml ；L ol c /m 01.0=；V=250mL ；Vs=100mL;g m 0.51=。
4.2 精密度 4.2.1可交换酸度取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差，结果如表1：表1 精密度测试数据4.2.2可交换氢取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表2：表2 精密度测试数据4.3准确度（人员比对）4.3.1可交换酸度对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表3。
表3人员比对测试数据4.3.2可交换氢对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换氢平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1检出限实验室测得检出限为0.10mmol/kg，标准中规定的方法检出限为0.10 mmol/kg（当试样量为5.0g，提前定容至250ml时）。
5.2精密度5.2.1可交换酸度样品1测得平均值为5.43mmol/kg，最大相对偏差为5%；标准中要求测定值≤10.0 mmol/kg时，平行相对偏差≤20%；样品2测得平均值为38.7 mmol/kg，最大相对偏差为3%；标准中要求测定值10.0mmol/kg-100 mmol/kg时，平行相对偏差≤10%；样品3测得平均值为137 mmol/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值≥100 mmol/kg时，平行相对偏差≤5%。
土壤交换性酸的测定中和滴定法
土壤交换性酸的测定氯化钾交换——中与滴定法1 方法提要:用1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(无机胶体吸附的H+与Al3+)被K+交换进入溶液,用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。
另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,使Al3+形成络离子,防止其水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为交换性H+,两者之差为交换性Al3+。
2 适用范围:本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。
3 主要仪器设备:半微量碱式滴定管:10mL。
4 试剂:4、1 氯化钾溶液[c(KCl)＝1 mol·L-1]:称取74、6g氯化钾溶于800mL水中,用稀氢氧化钾与稀盐酸调节溶液pH为5、5～6、0,稀释至1L;4、2 氟化钠溶液[ρ(NaF)＝35g·L-1]:称取氟化钠3、5g溶于80mL无C02水中,以酚酞为指示剂,用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(pH8、3),再稀释至100mL,存于聚乙烯瓶;4、3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝0、02 mol·L-1]:称取NaOH约0、8g,溶于1000mL无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定浓度;4、4 酚酞指示剂(5g·L-1):称取0、5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL;4、5盐酸溶液(1:3):1份盐酸与3份水混合;4、6 硫氰化钾水溶液[ρ(KSCN)＝10g·L-1]:称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。
5 分析步骤称取过2mm孔径筛的风干试样5、00g放在已铺好滤纸的漏斗内,用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗,滤液承接在250mL容量瓶中,至近刻度,用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。
吸取滤液100mL于250mL三角瓶中,煮沸5min,赶走CO2,加入酚酞批示剂5滴,趁热用0、02 mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
土壤交换性酸测定方法
土壤交换性酸（氢、铝）的测定———氯化钾交换——中和滴定法方法原理：在酸性土壤中，土壤永久电荷引起的酸度（交换性H+和Al3+）用1mol/LKCL淋洗时被K+交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液直接滴定淋洗时，同时滴定了交换性H+和Al3+水解产生的H+，所得结果为全量，即交换性酸总量。
另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，是Al3+络合成[AlF6]3-，从而防止了Al3+的水解，再用标准氢氧化钠溶液滴定，所得结果为交换性H+。
两者之差为交换性Al3+。
仪器：250ml容量瓶、25ml碱式滴定管或微量滴定管试剂：氯化钾溶液（1mol/L）：74.55g KCL（化学纯）溶于水中，定容至1L，溶液pH应在5.5~6之间（用稀氢氧化钾或稀盐酸调节）酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
氟化钠溶液：3.5g氟化钠（化学纯）溶于80ml无CO2水中，以酚酞作指示剂，用稀NaOH或稀HCl调节至为红色（pH 8.3），最后稀释到100ml，贮于塑料瓶中。
NaOH标准溶液（0.02mol/L）：0.8gNaOH（分析纯）溶于1000ml无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。
操作步骤：1. 称取10.00g风干土样（2mm），放在铺好滤纸的布氏漏斗中，用氯化钾溶液少量多次地淋洗土壤样品，滤液承接在250ml容量瓶中，近刻度时，用氯化钾溶液定容。
2. 吸取100ml滤液于250ml锥形瓶中，低温煮沸5min，赶出CO2，以酚酞作指示剂，趁热用NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V1）。
3. 另取一份100ml滤液于250ml锥形瓶中，低温煮沸5min，赶出CO2，趁热加入过量NaF溶液1ml，冷却后以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V2）。
并作空白试验，且记下NaOH用量（V0和V0’）。
计算结果：交换性氢：cmol·kg-1（H+）=( V2-V0’)×c×ts×10-1×1000/m交换性铝：cmol·kg-1（1/3Al3+）=［(V1-V0)-(V2-V0’)］×c×ts×10-1×1000/m 式中：V1——交换性酸总量滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml；V0——交换性酸总量空白滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml；V2——交换性氢滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml；V0’——交换性氢空白滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml；C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol·L-1ts——分取倍数；10-1——由mmol换成cmol的系数；m——土样质量，g；1000——换算成每千克含量。
土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法
FHZDZTR0039 土壤 交换性酸度的测定 氯化钾交换法F-HZ-DZ-TR-0039土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法1 范围本方法适用于酸性土壤交换性酸度的测定。
2 原理在土壤酸碱度测定中，还需测定土壤交换性酸度，交换性酸度是对农作物最有害的一种土壤酸度形态，它的存在表明土壤中交换性盐基十分贫乏，而代替其位置的是交换性氢和铝离子，是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要指标。
通常采用氯化钾交换法测定土壤交换性酸度，用氯化钾溶液淋洗酸性土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（交换性H +和Al 3+）被钾离子交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液滴定时，不但滴定了土壤原有的交换性H +，也滴定了交换性Al 3+水解产生的H +，为交换性H +和Al 3+的总和，称为交换性酸总量。
另取一份浸出液，加入氟化钠溶液与Al 3+络合而防止水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定而测得交换性H +。
两者之差为交换性Al 3+。
3 试剂3.1 氯化钾溶液：1mol/L ，称取74.55g 氯化钾，溶于水，加水稀释至1000mL 。
溶液pH 应为5.5~6.0，如不在此范围，可用稀氢氧化钾溶液或稀盐酸溶液调节。
3.2 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L ，称取0.8g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却的水）溶解，并稀释至1000mL 。
标定：称取1.0211g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4），精确至0.0001g ，用少量水溶解，再加水稀释至250mL ，得0.0200mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
吸取25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加1滴~2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在30s 内不褪色为止。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：C =0211V V V C −× 式中：C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL ；V 2——氢氧化钠标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL 。
可交换酸度编制说明
附件五：《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》编制说明（征求意见稿）《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》编制组二〇一〇年十月项目名称：土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 项目统一编号：1027项目承担单位：营口市环境监测中心站编制组主要成员：韩凌、刘晗、商利旗、夏阳、安乐、郭鑫 标准所项目负责人：武婷标准处项目负责人：何俊目 录1项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2标准制修订的必要性分析 (2)2.1 酸性土壤的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3 现行土壤可交换酸度测定方法的最新进展 (3)3国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2 国内相关分析方法研究 (3)4标准制订的基本原则和技术路线 (4)4.1 标准制订的基本原则 (4)4.2 标准制订的技术路线 (4)5方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目标 (5)5.2 方法原理 (6)5.3 试剂和材料 (6)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品采集和制备 (7)5.6 试样制备的条件优化 (8)5.7 分析步骤 (10)5.8 检出限 (11)5.9 精密度 (12)5.10 结果计算与表示 (14)6方法验证 (15)6.1 方法验证方案 (15)6.2 方法验证过程 (15)7与开题报告的差异说明 (16)附件一方法验证报告 (17)《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》编制说明1项目背景1.1任务来源（1） 根据原国家环境保护总局办公厅《关于开展2008年度国家环境保护标准制订项目工作的通知》（环办函[2008] 44号），《土壤可交换酸度的测定氯化钾法》标准列入2008年标准制订工作计划，项目统一编号为1027。
（2） 由营口市环境监测中心站承担本标准的制定任务。
参加本标准的方法验证单位：鞍山市环境监测中心站、大连市环境监测中心、锦州市环境监测中心站、盘锦市环境保护站、丹东市环境监测站和铁岭市环境监测中心站。
如何鉴别土壤的酸碱度？
如何鉴别土壤的酸碱度？【什么是土壤酸碱度】土壤酸碱度（soil acidity）包括酸性强度和酸度数量两个方面，或称活性酸度和潜在酸度。
酸性强度是指与土壤固相相处于平衡的土壤溶液中H+浓度用pH表示。
酸度数量是指酸的总量和缓冲性能，代表土壤所含的交换性氢、铝总量。
一般用交换性酸量表示。
土壤酸碱度对土壤肥力及植物生长影响很大，我国西北、北方不少土壤pH值大，南方红壤pH值小。
因此可以种植和土壤酸碱度相适应的作物和植物。
如红壤地区可种植喜酸的茶树，而苜蓿的抗碱能力强等。
土壤酸碱度对养分的有效性影响也很大，如中性土壤中磷的有效性大；碱性土壤中微量元素（锰、铜、锌等）有效性差。
在农业生产中应该注意土壤的酸碱度，积极采取措施，加以调节。
酸碱度对植物的影响是多方面的，大体上分为对外部环境影响与对植物体自身影响。
每种植物都有最适合的生长环境，土壤过酸或者过碱都会影响植物长势与收成，因此检测土壤酸碱度是很有重要意义的。
【如何鉴别酸性土壤和碱性土壤?】1.感官识别一般酸性过大的土壤潮湿时糊烂,干时则结成较大硬块,放少许入口中有苦涩味,在碱性过大的土壤中,雨后地表结皮,干时松散,将松散土壤放入水中搅混浊,澄清后取澄清液煮干,底层有少许霜状物。
土色为红色或黄色的土壤通常为酸性,如黄泥土、红壤早土、红壤荒地等。
一般红壤pH値为4.5-6.0,黄壤酸性较大, 一般pH值为4.0-5.5 。
2.看指示植物识别观察野生植物中有无喜酸指示植物,凡是当地长有苦構、毛栗、闹羊花、杨梅、茶树、马尾松、杉树、石松等目酸性植物,说明土壤呈酸性:凡是长有南天竹、柏木、石苇、卷柏等植物,表示土壤呈碱性。
3.看水质识别選概用水后很快滲下,水比较混浊,甚至出现锈膜状物质,表明土壤酸性较强· 浇水时冒出白泡, 起白沫, 多为.碱性土壤。
浇水后士壤松软为酸性; 浇水后土壊板结, 且干的快, 土壤表面有一层白粉状物为破性,,4.看石头识别在石英岩、砂岩和黄色页岩、红色页岩地区的土壤多是酸性;在石灰岩或钙质土地区,土壤多少带点碱性。
土壤交换酸的测定
实验九土壤交换酸的测定一、目的和要求掌握交换－中和滴定法测定土壤交换酸的方法，能用分析结果判断土壤酸度，制定改良利用方法。
二、内容与原理土壤交换性酸指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量，属于潜在酸而与溶液中氢离子(活性酸)处于动态平衡，是土壤酸度的容量指标之一。
土壤交换性酸控制着活性酸，因而决定着土壤的pH；同时过量的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用。
在非石灰性土和酸性土中，土壤胶体吸附有一部分氢、铝离子，当以KCl溶液淋洗土壤时，这些氢、铝离子便被钾离子交换而进入溶液。
此时不仅氢离子使溶液呈酸性，而且由于铝离子的水解，也增加了溶液的酸性。
当用NaOH标准溶液直接滴定淋洗液时，所得结果(滴定度)为交换性酸(交换性氢、铝离子)总量。
另外在淋洗液中加入足量NaF，使铝离子形成络合离子，从而防止其水解，反应如下：AlCl3+6NaF——→Na3A1F6+3NaCl然后再用NaOH标准溶液滴定，即得交换性氢离子量。
由两次滴定之差计算出交换性铝离子量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器：三角瓶、振荡器、容量瓶、漏斗、碱式滴定管试剂配制：（1）0.02molL-1NaOH标准溶液：取100ml 1molL-1 NaOH溶液，加蒸馏水稀释至5升，准确浓度以苯二甲酸氢钾标定。
（2）1 molL-1 KCl溶液：配制同前。
（3）3.5％NaF溶液：称NaF(化学纯)3.5克，溶于100ml蒸馏水中，贮存于涂蜡的试剂瓶中。
（4）1％酚酞指示剂：称1克酚酞溶于100ml 95％的酒精。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过0.25mm筛孔的风干土样，重量相当于4克烘干土，置于100ml三角瓶中。
加1molL-1 KCl溶液约20ml，振荡后滤入100ml容量瓶中。
2、同上多次地用1molL-1 KCl溶液浸提土样，浸提液过滤于容量瓶中。
每次加入KCl浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。
当滤液接近容量瓶刻度时，停止过滤，取下用KCl 定容摇匀。
土壤可交换酸度测定方法等两项环保标准发布
土壤可交换酸度测定方法等两项环保标准发布
佚名
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2012(21)1
【摘要】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土壤可交换酸度的测定氯化钡提取一滴定法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。
【总页数】1页(P36-36)
【关键词】标准发布;测定方法;可交换;酸度;土壤;中华人民共和国;环保;环境监测工作
【正文语种】中文
【中图分类】X793
【相关文献】
1.环保部关于发布《农药使用环境安全技术导则》等两项国家环境保护标准的公告[J],
2.环保部发布两项水质监测标准 [J], ;
3.两项矿山国家环保标准发布 [J], 中国冶金报
4.环保部发布《石油炼制工业废水治理工程技术规范》等两项国家环境保护标准[J],
5.环境保护部发布铅业生产两项环保标准 [J],
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HJ 649-2013土壤可交换酸度。
方法验
证
本方法采用滴定法，依据HJ 649-2013土壤可交换酸度的
测定标准进行测量。
实验所需仪器设备包括酸度计和电子分析天平。
具体分析步骤请参考HJ 649-2013标准中的8个分析步骤。
实验结果报告中，检出限按照HJ 168-2010规定检出限公
式及HJ 649-2013中计算公式进行计算，得出可交换酸度及可
交换氢的MDL为0.10mmol/kg，其中k=1；滴定管最小刻度
为V=0.02ml；c=0.01mol/L；V=250mL；Vs=100mL；m1=5.g。
精密度测试数据中，取3个样品，按照步骤3分别做6次
平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差。
其中可交换酸度数据见表1，可交换氢数据
见表2.
人员比对测试数据中，对同一样品6，两名实验员分别做
3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果
见表3.
信度高。
但是，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，可能会导致数据的误差。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
为了提高数据的可信度，我们对同一样品进行了6次可交换氢平行实验，并由两名实验员分别进行了3次实验。
通过计算平均值，我们可以得到更加准确的结果。
然而，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，数据误差可能会出现。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
我们采用了统计学方法来分析数据。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了
t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
为了确定数据的可靠性，我们使用了统计学方法。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
我们的实验结果表明，样品之间存在显著差异。
这表明，不同样品的化学成分可能存在差异，需要进一步研究。
此外，我们还发现，同一样品的实验结果存在一定的差异，这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
根据我们的实验结果，我们可以确定不同样品的化学成分可能存在差异，需要进一步研究。
此外，我们还发现，同一样品的实验结果存在一定的差异，这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
因此，在进行实验时，我们需要尽可能控制实验条件，并提高操作技巧的一致性。