容量器皿的校正

移液管 ： • 用于准确移取一定体积的溶液 • 洗涤： 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润 润 洗2～3次 ～ 次 • 移液－放液（容器倾斜30º－沿器壁垂直 放液－停15秒）
化学分析实验A 化学分析实验A
化学分析实验基本要求
• （1）实验前预习并写好预习报告 • 包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实 验注意事项。 • （2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的 记录现象和数据。（不得随意涂改数据，不可使用铅笔、橡 皮、修整液（带）等） • （3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。 • （4）室内干净，台面整齐、卫生。 • （5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。 • （6）实验报告 • 包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、 计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据 及分析结果的处理（表格式）、讨论。
四、实验步骤（本实验仅做绝对校正法）
• 准确称量一洗净且外表干燥的 准确称量一洗净且外表干燥的50mL容量瓶。 容量瓶。 容量瓶 记录至 m瓶 记录至0.001 g • 将已洗净滴定管盛满纯水，调至0.00mL。并 将已洗净滴定管盛满纯水，调至 。 记录水温。 记录水温。 • 从滴定管中放出一定体积，如10mL的纯水于 从滴定管中放出一定体积， 的纯水于 已称量的容量瓶中，盖紧盖子，称量。 已称量的容量瓶中，盖紧盖子，称量。m瓶+水。 水 • 两次质量差即纯水的质量。 m水。 两次质量差即纯水的质量。
dt
a
dt = 0 .0 0 1 2 0 .0 0 1 2 1+ + 8 .4 dt
dt − 水 的 密 度 ;
0 .0 0 1 2 − 空 气 的 密 度 ; 8.4-黄 铜 砝 码 的 密 度 .
• 在上式的基础上，还必须校正玻璃容器 膨胀的影响。一般玻璃容器上标刻的容 积都是指20℃时的容积，若校正时的温 度不是20℃时，而是t℃，则在上式中还 需要加一项，即：
相对校准法
• 有时，只要求两种容器之间有一定的比 例关系，而无需知道它们各自的准确体 积，这时可用容量相对校准法。经常使 用的移液和容量瓶，采用相对校准法更 为重要。
相对校正法
• 例如，用25mL移液管移取蒸馏水于干净 倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重 复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘 是否刚好与刻线上缘相切。若不相切， 应重新作一记号为标线，以后此移液管 和容量瓶配套使用时就用校准的标线。
• 提示：1. 从此次实验开始，每次实验结 提示： 从此次实验开始， 束前，应将称量瓶洗干净， 称量瓶洗干净 束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在表面 皿中晾干，为下次实验做准备。 皿中晾干，为下次实验做准备。 • 2．强调进实验室 要注意安全 讲究卫生， 要注意安全,讲究卫生 ．强调进实验室,要注意安全 讲究卫生， 遵守实验室规章制度。 遵守实验室规章制度。 • 3. 预习报告中的实验数据必须经指导教 师签阅确认，否则视作无效。 师签阅确认，否则视作无效。每次实验结 束都必须经实验指导教师签字后方可离开。 束都必须经实验指导教师签字后方可离开。
需要特别指出:
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主 要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本 身的误差。因而校准时务必正确、仔细地进 行操作，尽量减少校准误差。凡是使用校准 值的，其校准次数不应少于两次，且两次校 准数据的偏差应不超过该容量允许的1/4，并 取其平均值作为校准值。 (本实验因时间关 系校正一次，目的在于理解和学会容量器皿 的校正方法）
2.移液管校准表 移液管校准表
水温= 水温 ℃，密度= 密度 g·mL-1
移液管 容积mL 容积
容量瓶质量 瓶与水的 g 质量 g
水的质 量 g
实际容积 mL
校准值mL 校准值
I
II
本实验涉及的基本操作
• 滴定管的使用 • 移液管的使用 • 天平的使用（直接称量法）
滴定管：（不包括滴定操作） 滴定管：（不包括滴定操作） ：（不包括滴定操作 • 检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 • 洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 • 装滴定剂（本次实验为蒸馏水） • 排气泡，调零并记录初始读数 • 读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
dt dt = + 0.000025(t − 20)dt 0.0012 0.0012 1+ + dt 8.4
a
0 .0 0 0 0 2 5 − 玻 璃 的 体 膨 胀 系 数 ; t-校 正 时 的 工 作 温 度 .
• 为了方便计算，将上述三种因素综合考 虑，得到一个总校准值。得出20℃时容 量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛 水的质量（见表1—1）。
• 同法 同法:
• 称出从 到20mL，20到30mL，30到 称出从10到 ， 到 ， 到 40mL，…等刻度间放出的 水，用实验水温 等刻度间放出的m水 ， 等刻度间放出的 时水的密度来除每次m水 时水的密度来除每次 水，即可得到滴定管各 部分的实际质量V 重复校正一次， 部分的实际质量 20。重复校正一次，两次相 应区间的水质量相差应小于0.02g，求出平均 应区间的水质量相差应小于 ， 并计算校准值△ （ ），以滴定管 值，并计算校准值△V（V20- V0），以滴定管 读数为横坐标， 为纵坐标， 读数为横坐标，△V为纵坐标，绘制滴定管校 为纵坐标 准曲线。 准曲线。
二、实验原理
• 容量器皿和其它器皿一样，不可避免地 存在一定误差，这种误差主要由两个原 因造成，其一是仪器标刻体积不准，其 二是任何一件容量器皿所标示的容积都 是指在20℃时的容积，若测量不在20℃ 时下进行，就会出现误差。
• 滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法 所用的主要仪器。容量器皿的容积与其 所标出的体积并非完全相符合。 • 因此在准确度要求较高的分析工作中， 必须对容量器皿进行校准。 • 校正方法：绝对校正法；相对校正法。
•
• • •
但是在实际校准工作中，容器中水的质 量是在室温下和空气中称量的。因此必 须考虑如下三个方面的影响： 由于空气浮力使质量改变的校正； 由于水的密度随温度而改变的校正； 由于玻璃容器本身容积随温度而改变的 校正。
• 查得不同温度下水的密度，其水的 质量均为真空中的质量，而实际称 量水的质量都是在空气中进行的， 因此，必须将水的密度进行空气浮 力的校正，求出1mL水在空气中某温 度t下的质量dta。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 实验一:容量器皿的校正 实验一 容量器皿的校正
一、实验目的 1.了解容量器皿校准的意义； 了解容量器皿校准的意义； 了解容量器皿校准的意义 2.学习容量器皿校准的方法； 学习容量器皿校准的方法； 学习容量器皿校准的方法 3.初步掌握滴定管、移液管的校准和容量瓶 初步掌握滴定管、 初步掌握滴定管 的相对校准。 的相对校准。
• 例如:某支25mL移液管在25℃放出的 纯水质量为24.921g ；密度为0.9961 g·mL，计算该移液管在20℃时的 实际容积。 • V20=24.921g/0.9961 g·mL=25.02mL • 则这支移液管的校正值为： • 25.02mL-25.00mL=+0.02mL
• 实际应用时，只要称出被校准容量器皿 容纳和放出纯水的质量，再除以该温度 时纯水的密度值，便是该容量器皿在 20℃时的实际容积。
绝对校正法和相对校准法
• 绝对较正法的原理：（常用称量方法） • 用分析天平称量被校准量器中量入或量 出的纯水的质量m，除以该温度下水的密 度ρ，就可得到容器的实际容积。
• 由于玻璃器皿具有热胀冷缩的特性，在 不同的温度下容量器皿的容积也有所不 同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须 规定一个共同的温度值。这一规定温度 值称为标准温度 标准温度，国际上规定玻璃容量 标准温度 器皿的标准温度为20℃。即在校准时都 将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的 实际容积。各种量器上标出的刻度和容 量，称为在标准温度20℃时量器的标准 容量。
1.滴定管校正表（水温 滴定管校正表（ 滴定管校正表
滴定管读数 • /mL 0.00 10.03 19.96 ... 容积/mL m瓶+水/g 容积 （ m瓶） …
℃
m水/g
ρ＝
V20/mL
g·mL
△V校正值 /mL
10.03
2．移液管的校准 ．
• 将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至 移液管洗净， 移液管洗净 刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量， 刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量， 根据水的质量计算此温度时的实际容积。 根据水的质量计算此温度时的实际容积。 校准2次 对同一支移液管二次称量差， 校准 次，对同一支移液管二次称量差，不 得超过20mg，否则重做校准。 得超过 ，否则重做校准。
17 18 19 20 21 22 23 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972 0.9970 0.9968 0.9966
温度 ℃
24 25 26 27 28 29 30
密度 g·mL－1
0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948
不同温度下1L水的质量 在空气中用黄铜砝码称量） 水的质量（ 表1—1 不同温度下 水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）
•温度
℃
10 11 12 13 14 15 16
密度 g·mL－1
0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978
密度 温度 ℃ g·mL－1