复方中三七的薄层鉴别
三七的鉴别
2 定性鉴别取本品2 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。
另取缺三七的阴性对照品 2 g,同法制成阴性对照品溶液。
再取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品相应的位置上,显红色的斑点,而阴性对照液无相应斑点。
3 含量测定3.1 色谱条件Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。
理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。
3.3 供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。
3.4 空白试验按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。
按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。
三七活血片质量标准研究
三七活血片质量标准研究目的建立三七活血片的质量标准。
方法采用薄层色谱法对制剂中的三七、血竭进行鉴别。
采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量，色谱柱为Shim-pack（岛津）C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液（15.2∶84.8，V/V），检测波长为230 nm，柱温为30 ℃，流速为1.0 mL/min。
结果三七、血竭的薄层色谱特征斑点分离清晰，阴性无干扰。
芍药苷在0.269 6～1.348 μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）；供试品溶液在24 h内稳定，平均加样回收率为98.68%，RSD=0.78%（n=6）。
结论本研究所建立的方法简单、准确可靠、重复性好，可用于控制三七活血片的质量。
Abstract：Objective To establish the quality standard for Sanqi Huoxue Tablets. Methods Notoginseng Radix et Rhizoma and Draconis Sanguis in Sanqi Huoxue Tablets were identified by TLC qualitatively；The content of paeoniflorin in Paeoniae Radix Rubra was determined by HPLC. The separation was performed on Shim-pack-C18 column （150 mm×4.6 mm，5 μm）with mobile phase consisted of acetonitrile-0.3% phosphoric acid （15.2：84.8，V/V）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 230 nm，and the column temperature was 30 ℃. Results Notoginseng Radix et Rhizoma and Draconis Sanguis in Sanqi Huoxue Tablets could be identified by TLC and separated well. Paeoniflorin was in a good linear relationship between 0.269 6–1.348 μg，with a correlation coefficient of 0.999 8. Solution was stable within 24 h，and the average recovery of paeoniflorin was 98.68%，RSD=0.78%. Conclusion The established method is simple，accurate and sensitive，and can be applied to the quality control of Sanqi Huoxue Tablets.Key words：Sanqi Huoxue Tablets；quality standard；Notoginseng Radix et Rhizoma；Draconis Sanguis；TLC；HPLC；paeoniflorin三七活血片是在吉林省中医院院内制剂三七活血胶囊基础上确定的实验方剂，由三七、赤芍、血竭、骨碎补等7味中药组成，具有活血止血、散瘀止痛等作用，用于急性软组织损伤等症临床疗效显著，药理实验表明该制剂在减轻损伤组织，促进血肿吸收和瘀斑消散等方面作用确切[1]。
中药三七的真伪鉴别方法分析
中药三七的真伪鉴别方法分析黄东智【摘要】中药的真伪及优劣是指中药的品种相关真伪情况以及质量情况.一些伪劣的中药会引发中药相关生产及实验研究的失败,对患者的临床疾病治疗也具有一定的不良影响.中药三七属于一种名贵的中药材,具有相对比较昂贵的价格,而且具有独特性的临床治疗效果.然而,近年来,一些和中药三七的味道及性状存在相似性的药物,比如竹节参、莪术等中药材对中药三七进行冒充而入市,另外,还有采取某某三七对各种三七伪品进行命名,比如藤三七、菊三七等,混淆人们认知,引发一定的危害.所以,进一步加强对中药三七的相关管理,促使中药三七的用药安全得到保证,并对中药三七的真伪及优劣进行准确的鉴别,存在十分重要的意义.【期刊名称】《中国继续医学教育》【年(卷),期】2017(009)035【总页数】2页(P113-114)【关键词】三七;真伪;鉴别方法【作者】黄东智【作者单位】江苏省徐州市中医院药剂科,江苏徐州 221000【正文语种】中文【中图分类】R285近年来，中药药材以及饮片存在相对比较严重的真伪问题，尤其是中药三七，因为中药三七的疗效相对比较明显，其价格又相对比较昂贵，所以，中药药材市场中存在藤三七、菊三七、竹节参、莪术等三七伪品代替中药三七进行销售的现象[1]。
所以，依据多年的中药临床经验，对中药三七的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和伪品鉴别情况进行以下总结，希望为中药三七的真伪鉴别提供一定的依据。
1 中药三七的性状鉴别中药三七是指五加科植物三七的根和根茎（干燥）。
其根是类圆锥形状或是圆柱形状[2]。
颜色是灰黄色或是棕黑色。
其顶存在根茎之断痕，其周围存在瘤状的突起现象。
其体为重，其质是坚且实，其气较微，其味较苦。
将其击碎之后则皮部和木部得以分离区分；其侧面存在断断续续的纵皱现象[3]。
其断口存在不规则的皱缩块状或是条状的情况，其表面上面存在多个茎痕现象和环纹现象，其横断面是灰绿、灰白或是黄绿颜色，其边缘呈现灰或是深绿颜色。
三七检验原始记录
药材名称批号检验日期检验依据检验：一、性状：主根呈，长cm，直径cm。
表面，有断续的纵皱纹及支根痕。
顶端有茎痕，周围有瘤状突起。
体，质，断面，木部微呈排列。
气，味。
结论：二、鉴别：1. 显微鉴别本品粉末色。
淀粉粒，单粒，直径μm；复粒由余分粒组成。
树脂道碎片含分泌物。
导管直径μm。
草酸钙簇晶少见，直径μm。
结论：检验者复核者日期日期药材名称批号检验日期检验依据2. 薄层鉴别2.1 供试品溶液的制备取本品粉末g，加水滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇溶液ml，密塞，振摇分钟，放置小时，离心，取上清液，加倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇ml 使溶解，作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备对照品溶液编号：，浓度：含人参皂苷Rb1mg/ml、人参皂苷Re mg/ml、人参皂苷Rg1mg/ml、三七皂苷R1 mg/ml的混合溶液。
2.3 试验照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于℃加热至斑点显色清晰。
2.4 结果供试品色谱中，在与对照品色谱的位置上，显颜色的斑点；置紫外光灯下检视，显的荧光斑点。
色谱示意图：结论：检验者复核者日期日期药材名称批号检验日期检验依据三、检查：1.总灰分：照灰分测定法（附录Ⅸ K）测定，不得过6.0%。
仪器型号：电子天平------梅特勒AL104箱式电阻炉------SX-4-10型结论：2.酸不溶性灰分：照灰分测定法（附录Ⅸ K）测定，不得过3.0%。
仪器型号：电子天平------梅特勒AL104箱式电阻炉------SX-4-10型结论：检验者复核者日期日期药材名称批号检验日期检验依据3.水分：照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过14.0%。
仪器型号：电子天平------梅特勒AL104真空干燥箱------ DZ-1BC型结论：四、浸出物：照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于16.0%。
三七来源、性状、显微、薄层色谱鉴别
三七来源、性状、显微、薄层色谱鉴别三七来源五加科植物三七Parmx notoginseng ( B u r k . )F . H . C h e n的干燥根和根茎。
秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及根茎，干燥。
支根习称“筋条”，根茎习称“剪口”三七性状主根呈类圆锥形或圆柱形，长1〜6cm，直径1〜4cm。
表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。
顶端有茎痕，周围有瘤状突起。
体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。
气微，味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形，长2〜6cm ,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。
见下图三七主根三七剪口三七筋条粉末显微鉴别三七粉末灰黄色。
淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4〜30µm ；复粒由2〜10余分粒组成。
树脂道碎片含黄色分泌物。
梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15〜55µm 。
草酸钙簇晶少见，直径50〜80µm 。
见下图1.淀粉粒2.树脂道3.导管4.草酸钙簇晶三七薄层色谱鉴别取三七粉末1g ,加水饱和的正丁醇20ml ,超声处理20分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的水40ml摇匀，放置使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液，取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,照薄层色谱法试验。
吸取上述四种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色淸晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点。
《中药鉴定技术》课件——三七的鉴定
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性状鉴定
个子药材
形状
主根呈类圆锥形或圆柱形
表面
表面灰褐色或灰黄色
经验鉴别术语
主根呈类圆锥形或圆柱形，顶端有茎痕， 周围有瘤状突起，形似“猴头”，习称 “猴头三七”
中药饮片
质地
体重，质坚实，击碎后皮部与木部 常分离。
表面
断面灰绿或灰白色，皮部散有棕色小点， 木部呈放射状排列。
气味
三七的鉴定
传承精华 去伪存真
目录
来
产
性
显
理
源
地
状
微
化
鉴
与
鉴
鉴
鉴
定
采
定
定
定
制
壹
来源鉴定
科名：五加科植物 入药部位：根及根茎
三七 川党参
■多年生草本，掌状复叶，3-4片轮生于茎端。
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产地与采制
产地
三七
主产云南、广西等地，
多系栽培。
添加 文本
采收加工
秋季开花前采挖
洗净，分开主根、 支根及根茎
2．检查：
水分（以烘干法测定）不得过14.0%；总灰分不得过6.0%；酸不溶性灰分不 得过3.0%。
3．浸出物：
按醇溶性浸出物测定法（热浸法）测定，用甲醇作溶剂，不得少于16.0%。
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气微，味苦回甜。
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显微鉴定
根横切面
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03
粉末特征
1.淀粉粒 2.树脂道碎片 3.导管 4.草酸钙簇晶
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理化鉴别
复方中三七的薄层鉴别
4.1 复方中三七的薄层鉴别参考《中国药典》2010版三七鉴别项下方法。
4.1.1 供试溶液的制备称取20100112，20100118；两个批次本品颗粒各2.0g，置25ml具塞试管中，加水25滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
4.1.2 对照品溶液的制备精密取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，并将这些对照品溶液混合制成对照品混合溶液，作为对照品溶液。
4.1.3 阴性供试品溶液的制备取缺三七阴性复方颗粒2.0g，按供试品溶液的备方法，制得阴性供试品溶液。
4.1.4 对照药材溶液的制备称取三七对照药材0.5g，用滴管加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
4.1.5 TLC色谱条件薄层板：自制硅胶G板（硅胶：0.7%CMC-Na为1：3）展开剂系统：氯仿-甲醇-水-冰乙酸（14：11：2：0.5）于冰箱放置的下层溶液。
显色剂：10%的硫酸乙醇溶液。
按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验，吸取上述几种溶液适量，分别点于同一硅胶G板上，饱和30min，上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在烘箱中105℃加热至斑点显色清晰，见图3-1。
图3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图1复方颗粒样品 6 人参皂苷Rg1对照品2复方颗粒样品7 三七皂苷R1对照品3三七对照药材8 人参皂苷Re对照品4三种对照品混合溶液9 三七阴性样品5人参皂苷Rb1对照品在颗粒样品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，特征斑点清晰、圆整、分离效果较好、Rf值适中。
缺三七的阴性样品无干扰。
中药制剂薄层鉴别
六味地黄丸是一种经典的中药制剂，薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板，以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸（8:4:8:0.5）为展开剂，通过观察 不同成分的Rf值和显色反应，鉴别六味地黄丸中的主要 成分，如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂，通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析， 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:1）为展开剂， 通过观察不同成分的Rf值和显色反应，鉴别黄连解毒汤中的主要成分，如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响，因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素，需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂， 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大，对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究，如自动化点样、快速分 离和多波长检测等，提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术，提高其稳定性和可靠性，以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂，薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品质量。
复方三七滴丸薄层色谱鉴别研究
【 关键词】 复方三七滴丸 ； 薄层鉴别 ； 质量控制
Ｉ ｅ ｔ ａｉｎ ｏ ｕ ａ ｇＳ ｎ ｉ ｉ ａ ｙＴ Ｃ Ｓ Ｉ ａ ｕ ， Ａ Ｇ Ｚ ｉ ｈ ，Ｏ Ｇ Ｚ ｏ ｇｘｎ ． ｈ ｎ ｉ ｏ ｄ ｎ ｉ ｉ ｔ ｆ ｆｎ ａ ｑ ｗ ｎｂ Ｌ Ｈ － ｎ Ｔ Ｎ ｈ— ｕ Ｓ Ｎ ｈ ｎ —ｉｇ Ｓ ａｘ Ｃ ｌ ｆｃ ｏ Ｆ ｄ Ｙ ｊ ｓ —
中 国现代 药 物 应 用 ２１ ０９年 １月 第 ３卷 第 ｌ ３ 期
Ｃ ｉ ｊＤ ｇＡ ｐ．ａ ０ ９ Ｖ １３。０ １ ｈｎＪＭ０ ｒ ｐ １Ｊｎ２ ０ ． ｏ． Ｎ ， ａ
・
１ 究
史亚军 唐志 书 宋忠兴
【 摘要 】 目的 建立复方三七滴丸 的薄层鉴别方法。方法 采用薄层层析法对复方三七 滴丸中的 三七 、 白芷 、 川芎 、 当归、 乳香进行定性鉴别。结果 三七 、 白芷、 川芎 、 当归 、 香的薄层 图谱 清晰 ， 乳 并且
【 ｙｗ ｒ ｓ Ｆ ｆ ｇＳｎ ｉ ｉ ；Ｌ Ｒ ｉ ｍａＣｂｔ ；ｕ ｉ ｏｔ ｌ Ｋｅ ｏｄ 】 ｕａ ａｑ ｐ ｌ Ｃ；ｈｚ ｉ ｉ Ｑ ａｔ ｃｎｒ ｎ ｌＴ ｏ ｏｉ ｌ ｙ ｏ
复方三七 滴 丸是部 颁 标 准 （ ３Ｂ ３ ２ —８ 复 ＷＳ 一 ．６ １ ） ９ 方三七 散 的 改剂 型 品种 。主要 由 三七 、 白芷 、 鳖 土 虫 、 芎 、 归 、 香 、 药 等 中 药组 成 。具 止 血 化 川 当 乳 没 瘀 ， 肿止痛 … 。用于跌 打损 伤 ， 血 肿 痛 ， 伤 出 消 瘀 外
血 ， 伤， 扭 骨外 伤 。原 复方 三 七 散 质 量 标 准 较 为 简 单， 为了更好 的控 制 复 方 三 七 滴 丸 的 质 量 ， 者 对 笔 方 中各 味药材 进行 薄层 色谱 研 究 ， 以便 进 行本 品 的 质量 控制 。 １ 试 药与试 剂 复方三七 滴 丸 由陕西 中 医学 院药 物 研 究 所 提 供 （ 号 ：７ ６ １０００ 、７６ ３ ； 照 品 和 对 照 批 ０００ 、７６２ ０００ ） 对 药 材均 由中国药 品生 物制 品 检定所 提供 ， 号 分别 批 为 ： 归 （ ２ ９ ７２ ０ １ ） 川 当 １０ ２ －０ ４ １ 、 Ｉ芎 对 照 药 材 （ １ — ９ ８ ９ ０ ；乳 香 （ ２ ９ ０２ ０ ０ ；白 芷 （１０ ４ ． ９ ４） １ ０ ７ －０ ４ ３） ２ ９ ５ ２０ ０ ）人参 皂 苷 Ｒ ｌ人 参皂 苷 Ｒ ｌ及 三七 皂苷 ０４ ６ 、 ｂ、 ｇ Ｒ （ １７ —０ ３ ８ １０ ０ － ０ ２ 、 ７ ５２ ０ ０ ） ｌ １０ ０ ２０ １ 、 １７ ３２ ３２ ０ ４ －０ １９ ， ４ ０ 硅胶 Ｇ为 青 岛海 洋 化 工集 团产 品。试 剂 均 为 分 析 纯。暗箱 紫外分析 仪 由上 海 京科 实业 公 司生产 ； 超
薄层扫描法测定复方血栓通滴丸中三七的含量
Ｃｏ ｔ ｔｄ ｔ ｒ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｐ ｕ ｄ Ｘｕ ｈ ａ ｔ ｇ ｐｉ Ｃ ｔ ｏ ｓ ｎ ｅｎ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆｃ ｍ ｏ ｎ ｅｓ ｕ ｎ ｏｎ ｌ ｂｙ ＴＬ ｍｅ ｈ ｄ ｌ
Ｇ Ｏ Ｊａ — ｎ ， Ｉ ｈ ｎｎ ｎ （ ｕ ｎ ｄ ｎ ｄｃｎ ｎ ｉ ｅ ｉ ＆ Ｄ Ｃ ｎ ｒＤ ｎ ｇ ａ ２ ３ ５ Ｃ ｉ ） Ｕ ｉｎｍｉ Ｌ Ｓ ｕ —ｏ ｇ Ｇ ａ ｇ ｏ ｇＭｅ ｉｉ Ｅ ｇｎ ｒ ｇＲ ｇ ｅ ｅ ｎ ｅ ｔ ， ｏ ｇ ｕ ｎ ３ ２ ， ｈｎ ｅ ５ ａ
求， 我们对其 主药三七作了深入的研究， 现将含量测定 的情况 报道如下 ：
１ 仪 器 与 试 药
性对照溶液点于 同一 薄层板 ， 展开 ， 色， 果三七 阴性对 照 显 结
色谱于人参皂苷 Ｒ ｌ人参皂苷 Ｒ Nhomakorabea 同位置上无 干扰斑点 。 ｇ、 ｂ相
供试品色谱 中在与 对照 品 Ｒ ｌＲ ｌ ｇ、 ｂ 相应 的斑 点， 同时 在 ３ ０ ７
０ １ ％ （ ＝６ ． ＯＮ Ｌ ＳｏＮ Ｔｈ ｔｏ ｒｔｅｄｔｒ ｉａｉｎｉ ａｃ ｒｔ ｎ ｅ ａ ｌ ｅｓ ｐｒｔ， ｉ ．７ ｎ ） Ｃ Ｃ Ｕ Ｉ ｅｍｅｈ ｄｆ ｅｅ ｎ ｔ ｃｕ ａｅ ｄｒｌ ｂｅ ａｙｔ ｏ ｅａｅ ｗｈｃ ｏ ｈ ｍ ｏ Ｓ ａ ｉ ， Ｏ ｈ
维普资讯
Ｓ ｒｉ Ｐ ａｍａ ｅ ｔ ａ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｌ ０ Ｎｏ ５ ２ ０ ｔａｔ ｈ ｒ ｃｕ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ． ０ ８ ｃ Ｖｏ ２
薄 层 扫描 法 测 定 复方血 栓 通 滴丸 中三七 的 含量
郭建 明， 顷浓 【 东省 中药制 剂 工程技 术研 发 中心 东 莞 ５ ３ ２ ） 李Ｊ 广 ２ ３ ５
三七质量鉴别方法
三七质量鉴别方法
三七是一种常见的中药材，其质量的好坏对于使用效果有很大的影响。
以下是一些常见的三七质量鉴别方法：
1. 外观鉴别：良好的三七应具有均匀的外观颜色，质地饱满。
无杂质、虫蛀、霉变等现象。
2. 水分含量测定：三七的水分含量直接关系到其质量，水分过高会导致质量下降。
可以使用烘箱法或称量法来测定水分含量。
3. 挥发性物质含量测定：三七中的挥发性物质含量会影响其药效，高含量的挥发性物质会减少三七的药效。
可以使用蒸馏法或其他合适的方法测定挥发性物质含量。
4. 三七皂苷含量测定：三七中的三七皂苷是其主要有效成分，含量越高，药效越好。
可以使用色谱法或其他适用的方法测定三七皂苷含量。
5. 重金属含量测定：三七中含有一定的重金属，但高含量的重金属会对人体健康产生不良影响。
可以采用火焰原子吸收光谱法等方法测定重金属含量。
6. 薄层色谱鉴别：可以使用薄层色谱法来鉴别三七中的特征化学成分，确定其纯度和质量。
以上是一些常见的三七质量鉴别方法，可以根据需要选择适合的方法进行鉴别。
同时，专业的实验室测试也是确保三七质量的重要手段。
薄层色谱法
6、注意事项
6.5点样环境 实验环境的相对湿度和温 度对薄层分离效果有着较大的影响 （实验室一般要求相对湿度在65%以 下为宜），因此应保持试验环境的相 对恒定。对温、湿度敏感的品种必须 按品种项下的规定，严格控制实验环 境的温、湿度。
连翘薄层色谱湿度比较 （* ：连翘苷）
苍术薄层色谱图 (RH 比较)
1
2
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4
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6
7
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10 11
2、仪器与材料
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 薄层板 点样器 展开容器 展开剂 显色装置 检视装置 薄层色谱扫描仪
2.1 薄层板
2.1.1市售薄层板 2.1.2自制薄层板
2.1 薄层板
2.1.1市售薄层板 分普通薄层板和高效薄层板:如硅胶薄 层板、硅胶GF254 薄层板、聚酰胺薄 膜和铝基片薄层板等。
薄层色谱法
薄层色谱法
1、简述 简述 2、仪器与材料 仪器与材料 3、操作方法 操作方法 4、系统适用性 系统适用性 5、测定法 测定法 6、注意事项 注意事项
1、简述
概念 薄层色谱法 系将供试品溶液点样于薄 层板上，经展开、检视所得的色谱图， 与适宜的对照物按同法所得的色谱图 作对比，用于药品的鉴别、检查或测 量测定的方法。
2.1 薄层板
2.1.2自制薄层板 固定相：硅胶G、H、GF254、HF254、 硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、 微晶纤维素、微晶纤维素F254等；粒 径大小5～40µm 。
2.1 薄层板
2.1.2自制薄层板 玻板：光滑、平整，洗净后不附水珠， 晾干。
2.1 薄层板
2.1.2自制薄层板 固定相加适量的水或相应的水溶液调 成糊状，均匀涂布于玻板上。 使用涂布器应能使固定相在玻板上涂 成一层符合厚度要求的均匀薄层。
薄层扫描法测定复方血栓通滴丸中三七的含量
薄层扫描法测定复方血栓通滴丸中三七的含量
郭建明;李顺浓
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(020)005
【摘要】目的建立复方血栓通滴丸中三七含量测定的标准.方法薄层扫描法.结果三七的主要成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,含量测定色谱在540nm波长处有最大吸收,浓度与吸收度呈线性关系,平均回收率为99.48%,精密度试验RSD为0.17%(n=6).结论本法含量测定准确可靠、操作简便,可作为复方血栓通滴丸质量控制重要依据.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】郭建明;李顺浓
【作者单位】广东省中药制剂工程技术研发中心,东莞,523325;广东省中药制剂工程技术研发中心,东莞,523325
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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4.HPLC-ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷R_(g1)、R_(b1)和三七皂苷R_1的
含量 [J], 黄永焯;王宁生
5.RP-HPLC法测定复方丹参滴丸中三七皂苷R_1的含量 [J], 李伟;张文生;魏峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方七参片的薄层色谱鉴别
岛海洋化 工厂）所 用试 剂均为分析纯 。 ；
２ 实验 方 法 和 结 果
２ １ 丹参的薄层色谱鉴别 ． ２ Ｉ １ 供试 液的制备 ．． 取 本 品 １ ， 细 ， 乙醚 １ Ｏ片 研 加 ５ｍＩ，
２ ２ ２ 对 照溶液的制备 取 三七 皂苷 Ｒ 对 照品 、 ．． 】 人参 皂苷
复方七参 片为 文 山州 中医医 院 的 复方 制 剂 ， 由三七 、 丹 参、 山楂 ３味中药组成 ， 具有益 气活血 ， 化瘀 降脂 ， 提高机体 免
疫 能 力 的 功 效 ； 于 治 疗 高 血 压 、 肪 肝 。 为 了 保 证 药 品 内 在 用 脂 质 量 ， 文通 过 对 方 中三 七 、 参 进 行 Ｔ Ｃ鉴 别 研 究 ， 到 满 本 丹 Ｌ 得
２０ ０ ０ 、０ ４ ７０ 对 照 品 ： 七 皂 苷 Ｒ （ 号 ： １ ７ ５ ０４３４２００ １； 三 １批 １ ０ ４ — ２０ １ ） 人 参 皂 苷 Ｒ 批 号 ： １７ ４ ２ ０ ２ ） 人 参 皂 苷 ０４５ 、 ｂ（ １００ ～ ０４０ 、
２ ２ 三七 的薄层色 谱鉴别 ． ２ ２ １ 供试液 的制备 ．． 取 上述 备用 药渣 ， 甲醇 ２ 加 加 ５ｍＩ，
Ｒ ｌ 批 号 ： １ ７３— ２ ０ ２ ） 丹 参 酮 Ⅱ Ａ（ 号 ０ ６ ｇ（ １００ ０４４ 、 批 ７ ６—
２０ １ ） 购 自 中 国药 பைடு நூலகம் 生 物 制 品 检 定 所 ； 胶 Ｇ 薄 层 板 （ ００１均 硅 青
热 回流 Ｉ ａｎ 放 冷 ， 过 ， ５ｒｉ， 滤 滤液 蒸干 ， 残渣 加水 ２ 微热 ５ｍＩ。 使溶解 ， 用水饱 和 的正 丁醇 ２ 摇提 取 ， 正 丁醇 提取 ５ｍＩ振 取 液 ， 氨试液 ２ 涤 ， 用正 丁醇饱 和 的水洗 涤 ２次 ， 用 ５ｍＩ洗 再 每 次 ２ 正丁醇液浓缩 至干 ， ５ｍＩ， 残渣加 甲醇 ｌｍＩ使溶解 ， 作为
复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究
复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究
于建;陆继伟;王柯;季申
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2012(13)4
【摘要】目的:对<中国药典>2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照.方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开.结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,最终确定该方法.对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好.结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量.
【总页数】3页(P249-251)
【作者】于建;陆继伟;王柯;季申
【作者单位】上海市食品药品检验所,上海,201203;上海市食品药品检验所,上海,201203;上海市食品药品检验所,上海,201203;上海市食品药品检验所,上
海,201203
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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复方丹参片中三七的薄层鉴别方法比较
复方丹参片中三七的薄层鉴别方法比较
张春丽;苏丽静
【期刊名称】《安徽中医学院学报》
【年(卷),期】2001(020)005
【摘要】@@ 复方丹参片收载于<中华人民共和国药典>(简称<药典>)2000年版一部,三七是其活血化瘀的主要成分.在<中华人民共和国药典>2000年版一部中,该品种采用薄层色谱法进行定性鉴别控制其质量.笔者在实际工作中发现,该方法中样
品制备所需时间较长,且在萃取过程中易产生乳化现象,影响检测结果,且不利于生产过程的质量控制.改用超声提取的方法制备样品,与原方法所得斑点基本一致,且简便、快捷.
【总页数】1页(P56-56)
【作者】张春丽;苏丽静
【作者单位】广东省深圳市中药总厂,;广东省深圳市中药总厂,
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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1.薄层色谱对复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re的鉴别 [J], 李霄;万丹丹;
郭洛宏
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4.1 复方中三七的薄层鉴别
参考《中国药典》2010版三七鉴别项下方法。
4.1.1 供试溶液的制备
称取20100112，20100118；两个批次本品颗粒各2.0g，置25ml具塞试管中，加水25滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
4.1.2 对照品溶液的制备
精密取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，并将这些对照品溶液混合制成对照品混合溶液，作为对照品溶液。
4.1.3 阴性供试品溶液的制备
取缺三七阴性复方颗粒2.0g，按供试品溶液的备方法，制得阴性供试品溶液。
4.1.4 对照药材溶液的制备
称取三七对照药材0.5g，用滴管加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇
5ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
4.1.5 TLC色谱条件
薄层板：自制硅胶G板（硅胶：0.7%CMC-Na为1：3）
展开剂系统：氯仿-甲醇-水-冰乙酸（14：11：2：0.5）于冰箱放置的下层溶液。
显色剂：10%的硫酸乙醇溶液。
按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验，吸取上述几种溶液适量，分别点于同一硅胶G板上，饱和30min，上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在烘箱中105℃加热至斑点显色清晰，见图3-1。
图3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图
1复方颗粒样品 6 人参皂苷Rg1对照品
2复方颗粒样品7 三七皂苷R1对照品
3三七对照药材8 人参皂苷Re对照品
4三种对照品混合溶液9 三七阴性样品
5人参皂苷Rb1对照品
在颗粒样品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，特征斑点清晰、圆整、分离效果较好、Rf值适中。
缺三七的阴性样品
无干扰。