复方中三七的薄层鉴别

4.1 复方中三七的薄层鉴别

参考《中国药典》2010版三七鉴别项下方法。

4.1.1 供试溶液的制备

称取20100112，20100118；两个批次本品颗粒各2.0g，置25ml具塞试管中，加水25滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。4.1.2 对照品溶液的制备

精密取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，并将这些对照品溶液混合制成对照品混合溶液，作为对照品溶液。

4.1.3 阴性供试品溶液的制备

取缺三七阴性复方颗粒2.0g，按供试品溶液的备方法，制得阴性供试品溶液。

4.1.4 对照药材溶液的制备

称取三七对照药材0.5g，用滴管加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇

5ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

4.1.5 TLC色谱条件

薄层板：自制硅胶G板（硅胶：0.7%CMC-Na为1：3）

展开剂系统：氯仿-甲醇-水-冰乙酸（14：11：2：0.5）于冰箱放置的下层溶液。显色剂：10%的硫酸乙醇溶液。

按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验，吸取上述几种溶液适量，分别点于同一硅胶G板上，饱和30min，上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在烘箱中105℃加热至斑点显色清晰，见图3-1。

图3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图

1复方颗粒样品 6 人参皂苷Rg1对照品

2复方颗粒样品7 三七皂苷R1对照品

3三七对照药材8 人参皂苷Re对照品

4三种对照品混合溶液9 三七阴性样品

5人参皂苷Rb1对照品

在颗粒样品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，特征斑点清晰、圆整、分离效果较好、Rf值适中。缺三七的阴性样品

无干扰。