甲醛试验方ISO 游离水解的甲醛(水萃取法)china

甲醛試驗方法-ENISO14184-1

T extiles─Determinationofformaldehyde

Part1:Freeandhydrolizedformaldehyde(waterextractionmethod) 甲醛的测定Part-1游离水解的甲醛（水萃取法）

一、範圍

本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法

本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗，此方法適用于游離甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之間的紡織品

二、引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性

ISO139-1973Textiles-Standardatmospheresforconditioningandtesting ISO3696-1987Specificationforwaterforlaboratoryuse

ISO4793-1980Laboratorysintered(fritted)filters-porositygrading,classific ationand

designation

三、原理

經過精確稱量的布樣，在40℃水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰兩酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑

所有試劑均采用分析純，所有用水均為3級水

1.乙醯基丙酮試劑（Nash試劑）

溶解150g醋酸銨到約800ml水中，加入3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至刻度，貯存在棕色瓶中

注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12小時，試劑6星期內有效，經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化，故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥

2.甲醛溶液，約37%（W/VorW/W）

3.雙甲酮（Dimedone）乙醇溶液

稱取1g雙甲酮（二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮）溶解于無水乙醇，再用無水乙醇稀釋至100ml，在使用之前配製

五、設備

1.容量瓶，50ml、250ml、500ml和1000ml

2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶，250ml

3.單標移液管，1ml、5ml、10ml和25ml；及5ml刻度移液管

注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管

4.量筒，10ml和50ml

5.分光光度計（波長412nm）

6.試管及試管架

7.恆溫水浴鍋，溫度40±2℃

8.玻璃漏斗式過濾器2號，由耐高溫的帶有40um和100um之間孔隙的玻璃製成

9.天平，精確至0.2mg

六、標準溶液的配製和標定

1.約1500ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8ml甲醛溶液（4.2）至1升，用標準方法測甲醛原液濃度（見附錄A），記錄該標準原液的精確濃度，此原液可貯存四個星期，以用于製備標準稀釋液

2.稀釋

若用1g試驗樣品和100ml水，試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍

(1)標準溶液（S2）的製備

在容量瓶中將10ml按6.1準備的滴定過的標準原液（含1.5mg/ml甲醛）用水稀釋到200ml，此溶液含甲醛75mg/L

(2)校正溶液的製備

根據標準溶液（S2）製備校正溶液，在500ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰

1mlS2至500ml，包含0.15ug甲醛/ml=15mg甲醛/kg織物

2mlS2至500ml，包含0.30ug甲醛/ml=30mg甲醛/kg織物

5mlS2至500ml，包含0.75ug甲醛/ml=75mg甲醛/kg織物

10mlS2至500ml，包含1.50ug甲醛/ml=150mg甲醛/kg織物

15mlS2至500ml，包含2.25ug甲醛/ml=225mg甲醛/kg織物

20mlS2至500ml，包含3.00ug甲醛/ml=300mg甲醛/kg織物

30mlS2至500ml，包含4.50ug甲醛/ml=450mg甲醛/kg織物

40mlS2至500ml，包含6.00ug甲醛/ml=600mg甲醛/kg織物

計算工作曲線y=a+bx，此曲線用于所有測量數值，如果測試樣品中甲醛含量高于500mg/kg時，稀釋樣品溶液

注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同，須進行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20mg甲醛，用100ml水萃取1.00g樣品溶液中含20ug甲醛，以此類推，則1ml測試溶液中含甲醛為0.2ug

七、試樣的製備

1.樣品不需調濕，因為與調濕有關的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測試前將樣品貯存于一容器中

注4︰也可將試樣貯存于聚乙烯包裝袋中，外包鋁箔，這樣可預防甲醛通過包裝袋散發。此外，如果直接接觸，激活劑及其它留在整理過的未清洗織物上的化合物會和鋁箔發生回應

2.剪碎后的試樣1g（精確至10mg），分別放入250ml帶蓋的碘量瓶或三角燒瓶中，加100ml水，蓋緊瓶塞放于40±2℃的水浴中60±5min，每5分鐘搖瓶一次。用過濾器過濾至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，增加試樣量至2.5g，以確保測試的準確性

3.若出現異議，則使用一調濕過的相同樣品來計算一個校正系數，用于校正試驗中所用試樣

4.從樣品上剪下的試樣，立即稱重，並在調濕后再次稱重（按ISO139），用這些數值計算出校正系數，用于計算樣品溶液中使用的試樣調濕后的質量

八、操作程式