油脂酸败的测定实验报告范文
油脂氧化酸败的定性检验 Microsoft Word 文档
实验一油脂氧化酸败的定性检验一目的要求:进一步掌握油脂氧化酸败的机理;学会油脂氧化酸败定性检验及酸值测定的操作。
二实验内容:(一)油脂氧化酸败的定性检验:1 原理:油脂氧化酸败是个极复杂的化学变化过程,对食品质量影响很大,酸败的油脂分解产生对人体有害的产物,如环氧丙醛。
过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物,它可进一步分解生成低级的醛、酮和羧酸。
通过油脂中醛和羧酸的检出,可定性判断油脂是否已发生氧化。
(1)过氧化物和饱和碘化钾溶液反应,析出的碘再用淀粉溶液来检验。
(1)反应式如下:OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态,成为缩醛。
在盐酸作用下,它逐渐释出,释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应,生成红色的凝聚物(环氧丙醛-间苯三酚凝聚物),由此可判断油脂是否已氧化酸败。
2材料:恒温水浴、锥形瓶、试管及架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管、花生油、猪脂肪3试剂:(1)氯仿—冰乙酸混合溶液:氯仿40ml,冰乙酸60ml,混匀。
(2)饱和碘化钾溶液:碘化钾10g,加水5ml,贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液:(标准配置是这样的:烧开约90毫升水,将0.5可淀粉加在10毫升的水中,制成悬浮液,导入开水中,冷却剂可)(或者将0.5g淀粉溶解在少量水中,调成糊状,然后加入水至100ml左右,最后放在电热板上加热煮沸,直到溶液清澈为止)(称取可溶性淀粉0.5g,置于玛瑙研钵中,加少量除盐水研磨成糊状物,徐徐加入到100mL煮沸的除盐水中,继续煮沸1min,冷却后备用。
该试剂不宜存放,应在使用时配制)(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液:1g间苯三酚溶入100ml乙醚中(5)浓盐酸(比重为1.19)4 步骤:(1)过氧化物的检出:称取油脂2-3g,溶于30ml氯仿—冰乙酸混合溶液中,摇匀使其溶解,加饱和碘化钾溶液1ml,3-5min后,加3ml 0.5%淀粉溶液,观察溶液的颜色。
烘焙油脂测试实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定烘焙油脂的过氧化值和酸价,评估油脂的新鲜程度和品质,了解油脂在烘焙过程中的氧化酸败情况,为烘焙产品的质量控制和品质提升提供科学依据。
二、实验原理1. 过氧化值(POV)测定:油脂在空气中氧化过程中,会产生过氧化物,其含量可用滴定法测定。
过氧化值是判断油脂新鲜程度的重要指标,通常以每千克油脂消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数表示。
2. 酸价测定:油脂在氧化过程中,部分甘油酯会分解产生游离脂肪酸,酸价是衡量油脂品质的另一个重要指标。
酸价以每千克油脂消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
三、实验材料1. 油脂样品:选取市售烘焙用油脂,包括植物油、动物油等。
2. 仪器与试剂:电子天平、滴定管、锥形瓶、量筒、碘量瓶、硫代硫酸钠标准溶液、氢氧化钾标准溶液、三氯甲烷、碘化钾、酚酞指示剂等。
四、实验方法1. 过氧化值测定(1)精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中。
(2)加入30mL三氯甲烷,振荡溶解。
(3)加入5g碘化钾,摇匀。
(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液颜色变为淡黄色。
(5)记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
2. 酸价测定(1)精密称取油样2~3g,置于150mL锥形瓶中。
(2)加入50mL中性乙醚—乙醇混合溶剂,振荡溶解。
(3)加入1~2滴酚酞指示剂。
(4)用氢氧化钾标准溶液滴定,直至溶液颜色变为微红色。
(5)记录滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积。
五、实验结果与分析1. 过氧化值测定结果根据实验数据,计算不同油脂样品的过氧化值,结果如下:- 植物油:0.5ml/g- 动物油:1.2ml/g2. 酸价测定结果根据实验数据,计算不同油脂样品的酸价,结果如下:- 植物油:1.8mg/g- 动物油:2.5mg/g3. 结果分析从实验结果可以看出,植物油的过氧化值和酸价均低于动物油,说明植物油在烘焙过程中的氧化酸败程度较低,品质较好。
这可能是因为植物油中含有较多的不饱和脂肪酸,易于氧化,而动物油中含有较多的饱和脂肪酸,氧化稳定性较好。
油脂酸败试验
油脂酸败试验(间苯三酚试纸法)
1、仪器和用具:
恒温水浴锅
电炉
锥形瓶:50ml,插有5cm长玻璃管的胶塞
移液管、棕色瓶等
2、试剂:
间苯三酚试纸:取长7cm、宽4cm的滤纸条,浸入0.1% 间苯三酚-乙醇溶液中,浸泡约3min后取出,阴干,装入棕色瓶中备用。
直径约2mm的大理石颗粒或碳酸钙。
盐酸
3、操作方法:
取间苯三酚试纸条安置在锥形瓶胶塞的玻璃管内,再取试样5ml注入锥形瓶中,加盐酸5ml,摇匀,立即加入大理石5~6粒,塞紧胶塞,在约25℃的水浴中放置20min。
试纸变红为阳性,表示有醛类存在,试样已发生酸败;试纸呈黄色或橙色时为阴性。
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油脂酸败的测定实验报告范文篇一:食用油脂功能特性的测定1、实验方案设计1、通过对油脂特性指标的测定,综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法,设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2.实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一,油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分,如蛋白质的其他反应严重变质,变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性,从而成为食品卫生上的问题之一,油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物,此化合物通常认为,是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积,它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用,因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存,另外为了能够准确,反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:油脂过氧化值(POV值)测定精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
再加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
计算公式为:(V2-V1)c0.69100POV(%)m式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;m——样品质量g;0.96——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
3.实验设备及材料1实验设备:隔水式恒温培养箱 2实验材料:饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配;3实验材料:没有添加剂的刚榨食用油4.实验方法步骤及注意事项1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中,编号1、2、3号和4号,1号加茶多酚并且放置烘箱,2号放置冰箱,3号作为常温也就是温度的对照组,4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组,也作为抗氧化剂的对照组,根据设计时间测定所需数据。
食品中油脂酸败的嗅觉和质感测评研究
食品中油脂酸败的嗅觉和质感测评研究随着现代人对健康日益关注,食品安全问题成为了大家关注的焦点。
其中,食品中的油脂酸败问题受到了广泛的关注。
油脂酸败不仅会影响食品的口感和嗅觉,还可能对人体健康造成不良影响。
因此,对于食品中油脂酸败的嗅觉和质感测评进行研究具有重要的理论意义和实际应用价值。
油脂酸败是由食品中存在的脂肪氧化酶引起的,它会使食品中的脂肪氧化,产生酸败的气味和滋味。
人们一般通过嗅觉和质感来判断食品是否油脂酸败,但由于每个人的嗅觉和质感不同,因此需要借助科学的方法进行测评。
科学家们首先对油脂酸败的气味进行了研究。
他们将油脂酸败的气味提取出来,通过气相色谱-质谱联用技术进行分析,确定了具体的有机物成分。
随后,他们让一组受试者闻这些气味样品,并记录下他们的感受和反应。
通过对多个受试者的数据进行统计和分析,科学家们得到了油脂酸败气味的感知特征和阈值。
同时,科学家们还研究了油脂酸败对食品质感的影响。
他们选择了不同程度酸败的食品样品,通过感官评价和仪器测定等方法,对食品的质感进行了全面的分析。
研究发现,油脂酸败不仅会使食品变得酸涩,还会降低其香味和口感的浓度。
此外,油脂酸败还会导致食品变色、变质,进而影响人们对食品的喜好和健康。
针对以上研究结果,科学家们提出了一些食品保鲜和质感改进的建议。
首先,对于潜在油脂酸败问题的食品,可以适当调整其贮存条件,减缓油脂氧化的速度。
其次,可以利用天然的抗氧化剂,如维生素E和维生素C等,来抑制食品中脂肪的氧化。
此外,也可以利用微生物菌剂等方法,来抑制食品中脂肪氧化酶的活性,从而延长食品的保质期。
除此之外,还有一些新的研究正在进行中。
科学家们希望能够进一步深入了解油脂酸败的机制和影响因素,以便更好地控制和预防油脂酸败问题。
他们还在研究食品中油脂酸败的快速检测方法,以便更及时地发现和处理问题食品。
在日常生活中,我们也可以通过一些简单的方法来判断食品是否油脂酸败。
比如,我们可以仔细闻一闻食品的气味,如果有异味或酸味就需要小心了。
油脂过氧化值实训报告
一、实训目的本次实训旨在通过实际操作,掌握油脂过氧化值的测定方法,了解油脂氧化酸败的程度,从而提高对油脂品质的判断能力。
二、实训时间2023年X月X日三、实训地点实验室油脂分析室四、实训材料1. 油脂样品:精炼油、毛油、脂肪酸2. 试剂:中性异丙醇、酚酞指示剂、KOH标准溶液、氯仿、冰乙酸、饱和碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂3. 仪器:锥形瓶、碘价瓶、滴定管、移液管、天平、电热恒温水浴锅五、实训步骤1. 酸值测定1.1 称取均匀的油脂样品约15-20g(精炼油)或5-10g(毛油)于250ml锥形瓶中;1.2 加入30-50ml中性异丙醇,溶解油样,加3滴酚酞指示剂;1.3 用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至出现粉红色,30秒内不消失;1.4 记录滴定所消耗的KOH标准溶液体积。
2. 过氧化值测定2.1 称取均匀的油脂样品约10g于250ml碘价瓶中;2.2 加入30ml氯仿-冰乙酸(2:3)混合液溶解试样,加1ml饱和碘化钾溶液,加塞,摇匀;2.3 将碘价瓶置于暗处静置3分钟;2.4 加入50ml水,摇匀;2.5 用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂1ml;2.6 继续滴定至蓝色消失为止;2.7 记录滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
六、实训结果与分析1. 酸值测定结果通过滴定,计算得到油脂样品的酸值。
以精炼油为例,酸值为X mgKOH/g。
2. 过氧化值测定结果通过滴定,计算得到油脂样品的过氧化值。
以精炼油为例,过氧化值为Y mmol/kg。
根据实验结果,分析油脂氧化酸败的程度。
若酸值较高,说明油脂精炼程度较低,品质较差;若过氧化值较高,说明油脂氧化酸败程度较重,不宜食用。
七、实训总结本次实训使我对油脂过氧化值的测定方法有了更深入的了解,掌握了油脂氧化酸败程度的评价方法。
在今后的工作中,我将把所学知识运用到实际工作中,为保障油脂品质和消费者健康贡献力量。
试验四油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定
实验四油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定一、目的要求1.进一步掌握油脂氧化酸败的机理。
2.学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。
二、实验内容(一)油脂氧化酸败的定性检验1.实验原理油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程,对食品质量影响很大。
酸败的油脂中某些分解产物对人体有害,例如环氧丙醛。
过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物,过氧化物可进一步分解,生成低级的醛、酮和羧酸,通过油脂中过氧化物、醛类的检出,可定性判断油脂是否已发生酸败。
(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用,析出的碘再用淀粉溶液来检验。
反应式如下:OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态,而是成为缩醛。
在盐酸作用下,它逐渐释出,释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应,生成红色的凝聚物(环氧丙醛-间苯三酚凝聚物),由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败,此方法现象明显,简单易行。
2.实验器材恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。
花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。
3.实验试剂(1)氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40 mL,加冰乙酸60 mL,混匀。
(2)饱和碘化钾溶液:取碘化钾10 g,加水5 mL,贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液(5)浓盐酸4.操作步骤(1)过氧化物的检出:称取油脂2~3 g,溶于30 mL氯仿-冰乙酸混合溶液中,摇匀使其溶解,加饱和碘化钾溶液1 mL,3~5 min后,加3 mL0.5%淀粉溶液,观察溶液的颜色。
结果表示:溶液有蓝色生成,说明油脂已开始酸败,无蓝色生成,未酸败。
(2)间苯三酚乙醚溶液法(克莱斯氏环氧丙醛反应)取试样5 mL于试管中,加入浓盐酸5 mL,用橡皮塞塞好管口,剧烈振荡10 s左右,再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右,使酸层分离。
专题报告1:油脂酸败及其过氧化值测定
专题报告1:油脂酸败及其过氧化值测定油脂酸败及其过氧化值测定随着食品工业的发展和人民生活水平的提高,人们对食品质量、口味、营养的要求也日益提高,松脆休闲食品越来越受到人们的喜爱。
油脂以其良好的起酥性及其特有的风味成为很多食品的加工原料,但它容易酸败变质,它质量的好坏直接影响到食品保质期的长短。
油脂酸败不仅会造成食品外观、滋味、气味的变化,而且会降低其内在质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食特中毒。
因此防止油脂酸败是食品工业中极须重视的问题。
1 油脂酸败油脂受氧、水、光、热、微生物等的作用,会逐渐水解或氧化而变质酸败,使中性脂肪分解为甘油和脂肪酸,或使脂肪酸中的不饱和链断开形成过氧化物,再依次分解为低级脂肪酸、醛类、酮类等物质,而产生异臭和异味,有的酸败产物还具有致癌作用。
油脂酸败同时使油中所含的维生素破坏,而且在接触其他食物时,还会破坏其它食物的维生素,并且对机体酶系统(如琥珀酸氧化酶、细胞色素氧化酶等)也有损害作用。
油脂酸败表现为过氧化值、羰基价和酸价的增高,感官指标最敏感的是出现油哈味。
油脂酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语,它有两种性质截然不同的作用机制。
1.1水解酸败水解酸败是指脂肪在高温、酸、碱或酶的作用下,水解为脂肪酸分子和甘油分子。
水解产生的游离脂肪酸会产生不良气味,影响食品的感官质量。
食品中游离脂肪酸含量在0.75%以上时,易促使其它脂肪酸分解,当其含量达到2%以上时,食品即产生不良风味。
水解酸败在产生游离脂肪酸的同时,还伴随产生二酰甘油酯和单酰甘油酯,这些副产物有很强的乳化作用,它们对食品的性质也有一定影响。
1.2氧化酸败氧化酸败是指油脂暴露在空气中会自发地进行氧化。
这种氧化反应一旦开始,就会一直进行到氧气耗尽或自由基与自由基结合产生稳定的化合物为止。
它是一种包括引发、传播和终止三个阶段的边锁反应,即使添加抗氧化剂也不能阻止氧化的进行,而是只能延缓反应的诱导期和降低反应速度。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
实验一油脂过氧化物值的测定
实验一 油脂过氧化物值的测定一、实验目的 了解油脂过氧化物值测定的实验原理,学习其测定方法。
二、实验原理油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续食用可能对机体产生不良影响。
因此过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。
油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘。
以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,定量计算油脂中过氧化物值的含量。
反应式如下: R CH CH CH COOHCH 2R '+2KI+R CH CH CH CH 2R '+I 2+K 2O OHI 2 +Na 2S 2O 22Na 2S 2O 2+NaI 2三、试剂 1、饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶液。
必要时微热加速溶解,冷却后贮存于棕色瓶中。
2、三氯甲烷冰醋酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰醋酸,混匀。
3、0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液(临用时用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液稀释配置)。
4、1g/100mL 淀粉指示剂:将可溶性淀粉1g ,加20mL 水匀成浆状,倒入80mL 沸水中,连续煮沸至溶液呈透明。
冷却备用。
四、实验步骤精密称取2~3混匀的测定油样,置于250mL 碘量瓶中,加30mL 三氯甲烷冰醋酸混合液,使样品完全溶解,加入0.1mL 饱和碘化钾溶液。
紧密盖好瓶盖并轻轻振摇0.5min ,然后暗处放置3min ,取出加水100mL ,摇匀。
立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1mL 淀粉指示剂。
继续滴定至蓝色消失为终点。
取相同量三氯甲烷冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法,作试剂空白试验。
五、结果计算X=1001269.0)(21⨯⨯⨯-mc V V X ——样品过氧化值(g/100g );V 1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL );V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);C ——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量的浓度(mol/L );m ——样品质量(g );0.1269——1mol/L 硫代硫酸钠1mL 相当于碘的质量(g )。
油脂酸败的测定实验报告范文3篇
油脂酸败的测定实验报告范文3篇An experimental report on Determination of rancidity o f oils and fats油脂酸败的测定实验报告范文3篇小泰温馨提示:实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来,经过整理,写成的书面汇报。
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2、学会根据实验要求选择实验方法,设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2.实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一,油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分,如蛋白质的其他反应严重变质,变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性,从而成为食品卫生上的问题之一,油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物,此化合物通常认为,是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积,它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用,因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存,另外为了能够准确,反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
油脂过氧化值(POV值)测定精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
油脂酸败的测定实验报告范文
油脂酸败的测定实验报告范文篇一:食用油脂功能特性的测定1、实验方案设计1、通过对油脂特性指标的测定,综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法,设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2.实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一,油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分,如蛋白质的其他反应严重变质,变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性,从而成为食品卫生上的问题之一,油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物,此化合物通常认为,是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积,它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用,因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存,另外为了能够准确,反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:油脂过氧化值(POV值)测定精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
再加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
计算公式为:(V2-V1)c0.1269100POV(%)m式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;m——样品质量g;0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
3.实验设备及材料1实验设备:隔水式恒温培养箱2实验材料:饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配;3实验材料:没有添加剂的刚榨食用油4.实验方法步骤及注意事项1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中,编号1、2、3号和4号,1号加茶多酚并且放置烘箱,2号放置冰箱,3号作为常温也就是温度的对照组,4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组,也作为抗氧化剂的对照组,根据设计时间测定所需数据。
[整理版]油脂酸败的测定
实验三油脂酸败的测定-----过氧化值的测定方法一、实验原理食品中含有油脂,油脂在空气中易氧化生成过氧化物,这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘,碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。
其反应方程式如下:二、试剂1.饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。
4.淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
5.沸腾后冷却的蒸馏水。
三、步骤1.在台秤上仔细称取2.5g混匀的样品两份(用作平行测定),置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后再暗处放置3min。
3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水,摇匀,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后再暗处放置3min。
然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂,摇匀。
如有蓝色,用Na2S2O3标准溶液滴定,至蓝色消失,记录读数V0。
四、计算式中:X1—样品的过氧化值,POV值,g/100g;X2—样品的过氧化值,POV值,meq/kg;V1—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;V0—试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度,mol/L;0.1269—与1.00mLNa2S2O3标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,g;78.8—换算因子;m—样品质量,g。
化学油脂实验报告
一、实验目的1. 了解油脂的化学组成和性质。
2. 掌握油脂提取和分离的方法。
3. 学习油脂酸败的测定方法。
4. 分析油脂在食品加工中的应用。
二、实验原理1. 油脂是由甘油和脂肪酸组成的酯类化合物,其化学式为C3H5(OOCR)3。
2. 油脂的提取方法有压榨法、溶剂萃取法等。
3. 油脂的分离方法有水洗、离心、吸附等。
4. 油脂酸败是由于油脂氧化、水解等化学反应导致油脂品质下降,过氧化值(POV)是衡量油脂酸败程度的重要指标。
5. 油脂在食品加工中具有增香、增色、增稠等作用。
三、实验器材1. 仪器:索氏抽提器、离心机、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平等。
2. 试剂:大豆、无水乙醇、丙酮、氢氧化钾、碘化钾、硫代硫酸钠、酚酞等。
四、实验步骤1. 油脂提取(1)称取10g大豆,研磨成粉末。
(2)将研磨好的大豆粉末放入索氏抽提器中。
(3)加入适量无水乙醇,加热回流提取油脂。
(4)待提取液回流至饱和后,关闭加热装置,让提取液自然冷却。
(5)将提取液倒入锥形瓶中,加入适量丙酮,静置一段时间,使油脂沉淀。
(6)离心分离油脂和沉淀物,取上层油脂备用。
2. 油脂分离(1)将提取得到的油脂加入适量水,搅拌,使油脂与水分层。
(2)静置一段时间,待油脂与水分层后,取出上层油脂。
(3)将上层油脂加入适量无水乙醇,搅拌,使油脂与乙醇分层。
(4)静置一段时间,待油脂与乙醇分层后,取出上层油脂。
3. 油脂酸败测定(1)精密称取2g油脂样品,置于250mL碘量瓶中。
(2)加入30mL三氯甲烷,充分振荡,使油脂溶解。
(3)加入0.5g碘化钾,振荡,使碘化钾溶解。
(4)加入5mL饱和硫代硫酸钠溶液,滴定至溶液颜色变为淡黄色。
(5)记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
五、实验数据记录1. 油脂提取:大豆粉末10g,提取得到的油脂1.5g。
2. 油脂分离:上层油脂0.5g。
3. 油脂酸败测定:消耗硫代硫酸钠溶液5.0mL。
六、实验结果与分析1. 油脂提取:通过索氏抽提法,从大豆中提取得到油脂,提取率约为15%。
油脂质量测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定油脂的酸价和过氧化值,了解油脂的质量状况,掌握油脂酸败的检测方法,并分析油脂酸败对食品安全的影响。
二、实验原理1. 酸价测定原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,根据氢氧化钾标准溶液的消耗量计算出游离脂肪酸的量,从而得出酸价。
酸价可作为油脂新鲜程度和精炼程度的指标。
2. 过氧化值测定原理:油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
过氧化值是判断油脂质量的重要指标,其数值越小,说明油脂质量越好。
三、实验器材与试剂1. 仪器与用具:- 碱式滴定管(25mL)- 锥形瓶(150mL)- 量筒(50mL)- 称量瓶- 电子天平- 碘量瓶- 滴定管2. 试剂:- 氢氧化钾标准溶液(c(KOH)0.1mol/L)- 中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂- 酚酞指示剂- 硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3)0.002mol/L)- 淀粉指示剂- 碘化钾溶液- 植物油样品四、实验步骤1. 酸价测定:- 准确称取2.00~3.00g混匀的样品,置于锥形瓶中。
- 加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解。
- 冷至室温,加入酚酞指示剂2~3滴。
- 以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
2. 过氧化值测定:- 精密称取2~3g油样,置于碘量瓶中。
- 加入30mL三氯甲烷,摇匀。
- 加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞好瓶盖,轻轻振摇0.5min。
- 在暗处放置3min。
- 加入100mL水,摇匀。
- 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
五、实验结果与分析1. 酸价测定结果:- 样品A的酸价为2.5mg/g- 样品B的酸价为4.0mg/g- 样品C的酸价为6.0mg/g2. 过氧化值测定结果:- 样品A的过氧化值为0.2mmol/kg- 样品B的过氧化值为0.4mmol/kg- 样品C的过氧化值为0.8mmol/kg根据实验结果,样品A的酸价和过氧化值均低于样品B和C,说明样品A的质量较好,新鲜程度较高。
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油脂酸败的测定实验报告范文篇一:食用油脂功能特性的测定1、实验方案设计1、通过对油脂特性指标的测定,综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法,设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2.实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一,油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分,如蛋白质的其他反应严重变质,变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性,从而成为食品卫生上的问题之一,油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物,此化合物通常认为,是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积,它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用,因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存,另外为了能够准确,反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:油脂过氧化值(POV值)测定精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
再加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
计算公式为:(V2-V1)c0.1269100POV(%)m式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;m——样品质量g;0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
3.实验设备及材料1实验设备:隔水式恒温培养箱 2实验材料:饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配;3实验材料:没有添加剂的刚榨食用油4.实验方法步骤及注意事项1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中,编号1、2、3号和4号,1号加茶多酚并且放置烘箱,2号放置冰箱,3号作为常温也就是温度的对照组,4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组,也作为抗氧化剂的对照组,根据设计时间测定所需数据。
2测量POV值:称取2.00~3.00g试样→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
3记录数据,根据公式计算POV值 4分析数据,得出结论5. 实验数据处理方法表一抗氧化剂对POV值得影响表二 温度对POV值得影响计算公式为:(V2-V1)c0.1269100POV(%)式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;m——样品质量g;0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
6.参考文献[1] 张禄生,袁文彬,张华,张火根. 食品油脂过氧化值测定方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志. 20xx(10)[2] 庞瑞平. 食品中过氧化值测定时应注意问题的分析[J]. 中小企业管理与科技(上旬刊). 20xx(04)[3] 战宇,周永强. 食品分析实验指导.[4] 肇立春 浅谈食用油脂的氧化及其测定[J]. 粮食与食品工业.20xx(01)教师对实验方案设计的意见签名:年月 日二、实验报告1.实验现象与结果表一抗氧化剂对POV值得影响篇二:油脂酸价的测定一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg 数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算:V×c ×56.11X=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。
操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。
篇三:油脂酸价、过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1. 饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3. 硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1. 取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2. 取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算:X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积 ml C—Na2S2O3 标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、 KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
它是判断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂:1. 乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性(初现粉红色)。
2. 氢氧化钾标液:C(KOH)=0.05mol/L3. 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液三、操作方法:(一)直接滴定:1. 准确称取3.00~5.00g样品,于三角瓶中;2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液,振摇使油完全溶解,必要时可微热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞2~3滴,以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点,记录所耗KOH的体积。
(二)提取(浸泡)滴定:1. 准确称取100-120g,放于带塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置20-24小时;2. 烘干燥三角瓶至恒重后称重;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶中,水浴70°蒸发后,再50°烘箱烘干1小时; 3. 称量油脂重量,按照方法一中的第二步方法滴定。
四、计算:X=VC m式中: X—样品酸价,mg/gV—样品消耗KOH标准液体积数,mlC—KOH标准液浓度,mol/Lm—样品质量(提取出的油脂的重量),g56.11—与1.0ml氢氧化钾标液(1.000mol/L)相当的氢氧化钾的毫克数。
五、注意事项:1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间,不宜现配现用,否则会导致检测结果偏低。
2.实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况,其原因为:实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用,使溶液受到污染导致不变色。
故此,实验用具做标示,专项专用。
参照标准:GB/T5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》第 1 页共 1 页。