实验记录本 撰写方法规定和实例

“实验记录本”撰写说明

一、一本实验记录本只写一个项目（最好是能按反应步骤分开），若同时进行两个或两个以

上的项目，必须分别用不同的实验记录本填写。

二、实验记录本内字迹需工整，不可用铅笔书写，若有笔误直接用笔划删除即可，不可使用

修正液修改，也不可将实验记录本内页撕去。

三、每个实验记录需写明：

1、开始日期、时间

完成日期、时间

2、实验名称

00201，其中002表示产品氢化可的松琥珀酸钠，01表示其反应路线的第一步反应。

3、实验批号

20140706，表示实验的具体时间是2014年7月6号。

4、实验目的

如验证文献工艺、改变配比、稳定性实验、提高收率、改变后处理方法等。

5、收率

按重量收率计，计算公式：起始物料重量/收料重量*100%。

6、实验人

7、完整的化学反应方程式。（如下图）

N O NH2

MeO

N

N

S

MeO

N

H O

KSCN,EtOCOCl

CH3CN

C

5

H

8

N

2

O

2

Exact Mass: 128.06

C

7

H

9

N

3

O

3

S Exact Mass: 215.04

TDZ003TDZ004

需注明起始物/产物的代号、分子式和分子量.（一般只需在第一次实验时写出）8、Referencens.

若是参照文献专利请注明文献出处或专利号，若参照其它研究员实验请注明其实验批号.

9、Materials.

①需详细记载各个试剂的名称、mole数、当量数（eq）、

重量（g）、体积（ml）、密度（d）….等。

②若使用之试剂为自制或同事制作，请注明出处。

例如：自制请注明品名-批号

同事制作请注明品名-批号- 制作人

10、Procedure.

①需详细记载实验内容，包含反应架设、投料物品及量、投料顺序（投料方式）、颜

色变化、放热现象、反应操作时间、反应操作方式、取样方法、分析方法、产率、重量、纯度…等。

②进行重复性实验发现有异常现象或结果，需特别注明异常点并尽可能说明原因；若

后续实验可证明异常现象的原因，必须将验证结果补列于此次实验报告。

③每一种有使用之化学品的用量，若使用的试剂为自行配置的酸或碱等，

需注明试剂的浓度。

进行减压蒸馏时，需注明泵型（水泵、油泵）、浴温、内温、真空度等。

④取样方法及样品的处理方法，如是否需要吹干或萃取。

⑤分析方法.（范例）

HPLC : Varian

Column : AICHROM-C18

(4.6I.D*250mm 5μm)

UV detector : 250nm

Flow rate : 1.0ml/min

Mobile phase : CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mM NH4Oac

Retention times : (E)-TDZ5 2.72min

(Z)-TDZ5 2.80min

(E)-TDZ6 5.93min

(Z)-TDZ6 6.80min

可直接标注于HPLC图谱上，贴在实验记录本上，方便查阅。

⑥若以TLC检测反应，务必将所有“有意义”之TLC片，按原尺寸画在实

验记录本右边无横线空白处上，以便日后比较用。

⑦实验结果：产物的性状（外观）、重量、产率、纯度、光学纯度等。

⑧讨论：本次实验的重要结论、问题讨论、下次实验的措施等等。

特别说明:

1、实验记录本务必按进度及时、真实、客观地记录，要确实做到“实验结果是

什么，就记录什么；实验做到哪里，就写到哪里”，不得有先入为主的思想，更不可以凭自己的主观想象。

2、实验记录本非不得已勿带离实验室，特殊情况需带离实验室，必须经部门负责人批

准同意方可。

3、实验记录可以用中文，也可以英文书写。

4、项目完毕，必须将实验记录本经部门负责人审核后交研发部统一集中存档管理。

实验记录本示例DPA001 Procedure

Date: 2005-08-26 DPA001 - JHQ -0101 Page: 001

Theo. Yield: 82.8g

N H COOH N

H.HCl

CH2OOCH3 SOCl2

MeOH

C5H9NO2 Mol. Wt.: 115.13

C6H12ClNO2 Mol. Wt.: 165.62 DPA001

DPA000

Target : 合成100 g DPA001

References: J.Chem.Res.Mimiprint.1995,11,2544

Materials : 品名及含量投料量摩尔数当量数来源及规格DPA000 (98.5%) 57.5 g 500 mmol 1.00 eq 自制

SOCl265.6 g 550 mmol 1.10 eq SCRC（工业极）

MeOH 400 ml --- --- 成都试剂厂（CP）

Procedure:

1. 三口烧瓶（500 ml）、温度计、滴液漏斗、磁力搅拌和冰水浴。向烧瓶中加入57.5

g DPA000和400ml MeOH。

2. 搅拌，将混合物温度降至10℃。

3. 向混合物中滴加65.6 g SOCl2, 保持滴加温度不超过20℃。

4. 滴加完毕，撤去冰水浴，将反应混合物在室温（24～28℃）搅拌12小时。TLC

监测。

5. 反应结束后，将反应体系用水泵减压脱溶（浴温<70℃），得到无色油状粗产品

87.3g。

6. 柱层析：300~400目硅胶，PE / EA = 3 / 1

纯品：84.0 g 产率：101％含量(HPLC)：99.5% NMR: 结构正确

Note 2

5

6

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