减压蒸馏

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七 思考题
1、何谓减压蒸馏?
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
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2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为 液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防 止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
（三）保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与泵之间顺次安装冷阱和
几个吸收塔。
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；
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五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重
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六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
起测量系统压力的作用。 精选ppt
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p坐为标蒸，气可压以；近T为似沸地点得（到热一力直学线温。度）；精A选，ppBt为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为横3
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0 .09 150 0 0 .10 3 7 3.1 3 m 4mHg
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几种真空泵能达到的真空度
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水 泵获得。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵 获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
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4、使用油泵时要注意哪些事项？ 答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有 挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
减压蒸馏
一、实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理
2、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
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二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时
的温度；
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（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
答：减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏
烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引
管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起
产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，
酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。
测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，
2、计算真空度
76 （ 071.3） 44.5 7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
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四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
（2）液体沸腾时温度是与外界Baidu Nhomakorabea压力相关的，即外界压力降
低沸点也降低；
（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即
可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压
蒸馏。
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3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接 火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加 热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶 液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入 真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减 少之。
第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差
测压表：P实=大气压- P表
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