天然植物有机物提取方案及流程

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天然植物有机物提取方案及流程近年来,随找人们对天然植物有机物提取、分离与鉴定研究的不断深入,天

然植物提取物在食品工业,特别是在制药工业中的应用越来越广。因此,我们在李映晖老师的带领下成立了一个对于天然植物有机物提取、分离与鉴定的研究小

组。由于我们都是初次接触,下面我们就以(芦荟作为参考):

芦荟,属多年生百合科多肉质草本植物,作为一种药物在民间已经使用了上千年。经近代科学研究分析,确定芦荟中蒽醌类化合物(芦荟素、芦荟大黄素、异芦荟素等)、维生素(Va、Vb、叶酸、胡萝卜素等)、氨基酸(丙氨酸、赖氨酸等)、碳水化合物(阿拉伯糖、半乳糖、葡糖糖等)以及其他物质。下面我们主要讨论其提取|分离与鉴定:

1.提取

提取方法:目前,蒽醌类化合物的提取方法主要采取溶剂提取法。常见的溶剂提取法有浸渍、渗漉、连续回流提取等方法。所用的溶剂主要采用乙醇,这是因为乙醇作为提取液具有以下优点:

a)提取时间短,溶出杂质少;

b)用量少其大部分可以回收再用;

c)提取液不易霉变;

d)价廉、毒性小、来源方便

1)浸渍法:将研究物(芦荟)叶切碎,放入适当的容器中,加人乙醇,以

能浸透碎片稍有过量为度,时常振荡或搅拌,静置一日以上,过滤,残

渣另加新乙醇,如此重复几次,合并提取液,浓缩后可作提取物。(本方

法虽然简单,不需要加热,但是时间长,产率低。)

2)渗漉法:将研究物(芦荟)叶切成大小适当的碎片,用乙醇湿润膨胀后

装入渗漉筒中,然后不断的添加新溶剂。浸出成分后,从渗漉筒下口收

集提取液。(本法由于随时保持适当的浓度差,故提取效率较高,浸出液

较澄清,但溶剂消耗量大,费时长。)

3)连续回流法:在实验室中多采用索氏提取器。取适当研究物(芦荟)叶

碎片,放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧瓶中加入乙醇,在水浴上

加热提取。(本法溶剂用量少,且使研究物(芦荟)也碎片不断与新溶剂

接触,故提取率较高。但提取液受热时间长,容易使某些成分分解。)

影响提取的因素:溶剂提取法关键在

于选择合适的溶剂及方法。但在提取

程中,原料的粉碎度、提取温度及时

间等都能影响提取效率,必须加以考

虑。

粉碎度:由于提起包括扩散、渗透、溶解等过程,因此研究物(芦荟)叶碎片越小,这些过程就越快,提取效率就越高。但也不能太小,过小,表面积太大,吸附作用增强,反而影响扩散速度。用乙醇提取时,以过20目筛为宜。

温度:一般来说,冷提杂质少,热提效率高。因为温度增高,分子运动速度加快,渗透、扩散、溶解速度也加快,所以加热提取比冷提取效率高,都是过高某些成分易被破坏,同时杂质也增多,一般加热不超过60摄氏度。

时间:研究物(芦荟)有效成分随提取时间的延长而提出两量加大。直到研究物(芦荟)叶肉细胞内外有效成分浓度达到平衡为止,所以不必无限延长提取时间,而应选用合理的提取时间。

2.分离

分离蒽醌化合物一般采用梯度PH分析法和层析分析法。对于结构差别大的蒽醌类化合物,可用不同溶剂分别萃取分离。

梯度PH萃取法是分离游离衍生物的经典方法,也是最常用的方法。根据蒽醌的的α-与β-位羟基酸性差异及羟基的有无,利用酸碱强度不同的水溶液,自有机溶剂中提取蒽醌类成分,可使混合物得到一定程度的分离。但对于性质相似,酸性强弱差别不大的羟基蒽醌的分离存在局限性。

层析法对蒽醌衍生物的分离效果好,一般都先用经典方法对蒽醌衍生物进行初步分离后。再给结合柱层析或制备性薄层作进一步分离。游离蒽醌衍生物多用柱层析或薄层层析加以分离,但羟基蒽醌能与氧化铝牢固的螯合物。难以洗脱。一般应用硅胶、碳酸氢钙、聚酰胺粉等为吸附剂。用碳酸氢钙作吸附剂时,需要做一定处理才能获得良好效果。有些蒽醌衍生物成分由于酸性强度接近,被吸附的程度也相近,用柱层析也难以分离时,可将混合物乙酰后再进行层析。

芦荟中蒽醌化合物的分离流程:

芦荟

↓乙醇提取

乙醇提取物

↓浓缩

浓缩物

↓乙醚提取

↓ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄↓

蒽醌液乙醚液

↓↓5%的碳酸氢钠溶液萃取(含芦荟大黄素液、 -----------------------

7-羟基芦荟大黄素液、↓↓

大黄酚葡萄糖素液等)碱液乙醚液

↓酸化↓ 5%碳酸钠萃取

碱液乙醚液

↓↓0.5%氢氧化钠萃取

沉淀 ----------

(喊芦荟酸、↓↓

芦荟脂酸等)碱液乙醚液

↓酸化(喊大黄酚等)

沉淀

(喊芦荟大黄素等)

3.结构鉴定

我想在结构方面,以我们现在实验室的设备,是根本没法做的,自己可以找一些文献下载了解。

注:(请使用页面视图阅读)

10应用化学班

周正凯 51号

2011.11.17

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