石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定
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石灰石分析方法
1、取样:分散取样,避免在同一地点取样。
2、制样:重点在于缩分过程。至少4—5次,每次取对角。
3、制作母液
⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠,再称0.25g的石灰石,最后称1g无水碳酸钠混合溶剂(2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)铺在上面。注:若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950—1000度的马弗炉中熔解10分钟,取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中,加(1:5)盐酸大约35ml(逐滴加),待完全溶解后取出坩埚。将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净,连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解再定容。注:坩埚内样必须完全溶解,若出现混浊立即滴加盐酸。
4、CaO的测定
吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。5ml的三乙醇胺(1:1)。4ml的KOH(20%)再加钙指示剂适量。用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式:CaO----C×V×5.608/m(20/250)
式中:C----EDTA的浓度
V-----消耗EDTA的体积。
m------ 试样的重量(g)
5、MgO的测定
吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。加5mL的三乙醇胺(1:1),12mL的氨性缓冲溶液(PH=10)。加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式:MgO------C×(V2-V1) ×4.030/m(20/250)
式中:C-------EDTA的浓度
V2-----消耗EDTA的体积
m-------试样的重量(g)