钢铁冶金实验

烧结实验的其它主要设备还包括φ600mm×1000mm圆筒混料机一台，用于烧结混合料的混匀和制粒；烧结矿性能检测装置主要包括落下、筛分装置及转鼓。
图23-2烧结实验装置示意图
1——点火煤气；2——助燃风机；3——尾气温度测试仪；4——烧结杯；
5——除尘器；6——主抽风机；7负压计；8点火器
四、实验方法与步骤：
一、实验目的
（1）掌握热重（TG）法研究气固相反应（碳酸钙热分解）动力学的原理和方法。
（2）掌握非等温法测定反应级数和反应活化能的方法。
二、实验原理和设备
对于级数反应，根据动力学质量作用定律和阿累尼乌斯公式，可以导出动力学的基本方程：
（22-1）
（22-2）
式中：α－反应分数
A－前因子
E－反应活化能
（3）装料：在烧结杯底部首先加入1kg10~15mm的烧结矿作为铺底料铺平，以保护烧结杯炉箅，测量料面高度记做H1。将经过二次混料机制粒的烧结混合料进行称重，然后采用多点加入法加到烧结杯中，无压实，记录装入的混合料质量记做G0。装好后测定料面到烧结杯口的高度记做H2，料层高度H=H1-H2。
（4）点火烧结：开启煤气与助燃风机，准备计时。点火将点火器推到烧结杯上面，同时启动主抽风机，计时烧结开始。调整点火抽风负压到6000Pa，点火时间1.5min。点火完毕移开点火器。将抽风负压调整到10000Pa，每隔2min记录一次废气温度和抽风负压变化。废气温度达到最高值时，烧结结束记录时间T即为烧结时间。将烧结饼倒出，称重记做G1。
高炉炼铁对含铁原料的要求是：品位高、有害杂质少、还原性好、高温性能优良、强度高、粒度适宜、化学成分稳定均匀。铁矿粉烧结是目前铁矿粉造块的主要方法，它不仅将粉矿进行造块供高炉炼铁使用，而且通过造块改善铁矿石的冶金性能，使高炉冶炼获得良好的效果。我国铁矿石多为贫矿和复合矿，必须进行细磨选矿，细磨后铁矿粉必须造块才能被高炉使用。铁矿粉烧结技术是目前世界上产量最大、使用最广泛的造块方法之一。
(五)实验报告要求：
记录烧结实验过程及结果，计算烧结矿产量和质量指标，并对其作出评价。同时绘制废气温度、烧结负压随时间变化曲线。
五、实验注意事项
（1）烧结实验为手动实验，操作过程中严格遵守操作规程，不乱动各种开关、电器。
（2）注意用电安全，正确使用液化石油气。
（3）穿好劳动保护用品。
（4）保持实验室整洁，实验完毕后，工具码放整齐。
1烧结实验方法框图：
图23-3烧结实验方法框图
2实验步骤：
（1）配料：根据已知原料的化学成分、烧结矿碱度、燃料配加量等数据进行计算，根据计算结果准确称娶相应的原料。
（2）混料：各种原料称量完毕后，进行混料，混料分两步进行。首先一次混料，在钢板上将混合料倒数遍，然后加入适量的水进行混匀，一次混料的目的是混匀及加水湿润。然后进行二次混料，将混合料装入圆筒混料机内盖好端盖进行混料，时间为3分钟，混料完毕取100g混合料进行水分测定。
图23-1烧结过程示意图
I-烧结矿层;II-燃烧带;III-预热带;IV-干燥带层;V-湿料带层;1-冷却再氧化;2-冷却再结晶;3-固体碳燃烧液相形式;4-固相反应氧化,还原分解;5-去水;6-水分蒸发
在烧结过程中，炉箅下废气温度和抽风负压的变化情况曲线表明了烧结过程中，废气温度和抽风负压的变化规律。
a b
图22-1碳酸钙分解反应的TG和DTG曲线
三、实验步骤
（1）依次接通热重分析仪、接口及计算机电源，预热30min以上。
（2）天平室和样品室分别通入流量为40mL/min和30mL/min的高纯氮气和空气。
（3）将氧化铝坩锅用铂丝吊架挂入天平铂丝吊钩上。气动提升加热炉至工作位置，待天平读数稳定后，读零。
（5）烧结矿性能检验：落下强度检验是检验烧结矿成品率、利用系数、成品矿粒度组成的指标。它是将烧结饼放到落下装置中，两米高落下四次，然后进行筛分，筛孔尺寸分别为40mm、25mm、10mm、5mm得到的大于25mm、25~10mm、10~5mm小于5mm烧结矿的质量分别记做G2、G3、G4、G5。
烧结矿转鼓指数检验是检验烧结矿强度指标。将大于10mm的烧结矿按比例取3kg，加入到标准的1/5转鼓中。转鼓直径为1m，宽度为100mm，内置对称两块挡板，转数为25r/min，时间为8min。转鼓后将烧结矿筛分，筛孔为6.3mm方孔筛。筛上质量记做G6，筛上质量占入鼓质量的百分比为烧结矿的转鼓指数。
（22-7）
结合式（22-6），设定n值，通过线性回归，由截距求出指前因子Ａ，由斜率求出活化能Ｅ。
实验设备采用热重分析仪。热重法是在程序控温条件下，测量物质质量与温度或时间关系的一种技术。热重法有等温热重法和非等温热重法两类，前者是在恒温下测定物质质量变化与时间的关系，后者是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。热重曲线常用两种表示方法：TG曲线和DTG曲线（图22-1）。前者表示过程的失重累积量，属于积分型；后者是TG曲线对时间或温度一阶微商，即质量变化率与时间或温度的关系曲线。DTG曲线上出现的各种峰值对应着TG曲线上的各个质量变化阶段，峰下的面积与失重成正比。TG或DTG曲线上出现的水平阶段，即“平台”，表明此阶段试样的质量不随时间而变化。因此只要物质受热发生物理或化学变化，伴随有质量变化，就可以用热重法来研究其过程。
（3）计算碳酸钙分解的反应级数、表观活化能及其误差。
（4）讨论实验结果，并比较微分法和积分法。
五、思考题
（1）如何获得碳酸钙分解反应的最快反应速度时的温度？本次实验最快反应速度时的温度是多少？
（2）升温速度对非等温法研究动力学及动力学参数有何影响？
（3）试设计等温法研究碳酸钙热分解动力学实验及计算动力学参数方法。
铁矿粉烧结可以利用大量的含铁废弃物，如硫酸渣、轧钢皮、高炉尘、转炉尘、金属加工切屑等，可将这些含铁废物加工成炼铁的优质原料，做到废物的循环利用。
烧结过程中还可以去除大量钢铁中的有害元素，如S、As、Zn、K、Na等，同时有益元素可以回收利用，有利于高炉炼铁生产。
一、实验目的：
1通过实验掌握铁矿粉烧结的原理和方法，了解烧结在冶金生产中的作用；
（4）降下加热炉，装入10mg分析纯碳酸钙粉末，并使其均匀平铺在坩锅底部。提升加热炉至工作位置，待读数稳定后，读出样品质量。
（5）用直接控制键操作使加热炉以40℃/min快速升至500℃。升温过程中计算机键盘输入实验条件，包括实验温度范围500～850℃，加热速率10℃/min及总坐标量程等。
（6）待加热炉温度稳定在500℃后，按下开始运用键，开始实验测定碳酸钙热分解TG曲线。
成品率=（成品矿质量-铺底料质量）/（烧结饼质量-铺底料质量）×100%
=(G2+G3+G4-1)/(G1-1)×100%
利用系数=（成品矿质量-铺底料质量）/烧结时间×烧结面积t/( m2·h)
=(G2+G3+G4-1)/(T×A) t/( m2·h)
转鼓指数=转鼓后>63的质量/入鼓烧结矿质量×100%=(G6/3)×100%
（7）实验结束后，加热炉自动下降并转至冷却位置。用样品托架将坩锅缓缓托起，用镊子取出吊架及装有样品的坩锅。
（8）将实验结果存入计算机内，优化曲线和处理数据并获得DTG曲线。由TG，DTG曲线读取20组温度T、质量W和质量变化率 ，并读取碳酸钙分解总失重量（W0-W∞）和碳酸钙分解开始和结束温度。
（9）应用下式计算反应分数α和 ：
2观察燃料配加量、烧结矿减度、烧结负压等工艺参数对烧结矿的产量和质量的影响；
3培养动手能力和分析整理数据的能力。
二、烧结原理：
将铁矿粉、熔剂、燃料按照一定比例配成烧结混合料，然后进行制粒。点火后，通过燃料燃烧产生热量，使部分粉状料熔化，生成液相将铁矿粉状料粘结在一起，冷却后得到固结良好的烧结矿。
本实验采用抽风法进行烧结，在烧结过程中，烧结料层从上到下可分为烧结矿带、燃烧带、预热带、干燥带和过湿带五个带。正在烧结的那一层称为燃烧带，其次为预热带，其下部为干燥带，在这里水分蒸发，又在下一层冷凝，形成过湿带。燃烧带上面是烧好的烧结矿带，或称为冷却带。各带的温度有显著区别，如图23-1。烧结过程是一个复杂的物理化学反应过程，存在着气-固-液三相反应，包括水分的蒸发与凝结、燃料的燃烧、碳酸盐的分解、铁氧化物的还原及氧化、硫的氧化等反应。从矿物学来看，包括固相反应——液相反应——冷凝固结的过程。烧结过程的特点是这些反应都在短时间内完成。
（22-8）
（22-9）
根据式（22-8）和式（22-9）及20组（T，α和 ）实验数据，应用最小二乘法即可计算出反应级数和活化能。
四、实验报告要求
（1）简要介绍非等温动力学的原理及方法，并列表给出实验条件及全部实验数据。
（2）编写非等温动力学微分法和积分法计算机计算程序，包括计算回归方程截距和斜率误差。
8
19
12
14
废气温度/℃
负压/Pa
时间/min
16
18
20
22
24
26
28
废气温度/℃
负压/Pa
时间/min
30
32
36
38
40
42
46
废气温度/℃
负压/Pa
烧结实验结果
烧结时间
T/min
装入量
G0/kg
烧结饼
G1/kg
>25mm
G2/kg
25~10mm
G3/kg
10~5mm
G4/kg
<5mm
G5/kg来完成，烧结方法为抽风烧结法。国内外的烧结实验设备形状、尺寸大小没有统一的规格，我国的烧结实验标准草案规定烧结杯为圆形。一般有φ150mm、φ200mm、φ300mm等几种规格。本实验使用的烧结杯为φ200mm，高600mm，原料量为35~40kg。抽风风机，要求具有一定的风量和抽风压力；除尘器，除去抽风烧结过程中废气中的颗粒粉尘，以防损坏风机；煤气、点火器、助燃风机，为保证实验顺利进行能够成功点火烧结；废气温度记录仪和负压表，记录废气温度变化和烧结完成时间的确定，记录烧结过程中的负压变化情况。烧结实验装置如图23-2。
六实验指导书冶金反应级数和活化能的测定铁矿粉烧结实验还原反应动力学实验铁矿石间接还原实验高炉气体力学实验球团焙烧实验高温电阻炉的设计实验连铸中间包水模实验转炉水力学模拟实验rh精炼水力学模拟实验感应炉炼钢热模拟实验高炉炉缸及铁沟内铁水流动状态水力学模拟实验熔体粘度的测定炉渣熔化温度的测定钢中非金属夹杂物的金相鉴定实验冶金工程实验教程实验6冶金反应级数和活化能的测定实验原理和设备对于级数反应根据动力学质量作用定律和阿累尼乌斯公式可以导出动力学的基本方反应分数a前因子e反应活化能n反应级数升温速率t热力学温度t时间r气体常数为了求出上述动力学方程解有微分法如二元线性回归法微分差减法多个升温速率法等
n－反应级数
φ－升温速率
T－热力学温度
t－时间
R－气体常数
为了求出上述动力学方程解，有微分法如二元线性回归法、微分差减法、多个升温速率法等。还有积分法，如T·奥赞瓦（Ozawa）、A·W·科茨（Coats）的指数积分法等，下面各介绍一种微分法和积分法：
（1）二元线性回归法。
对式（22-1）和式（22-2）两边取对数，得到下列公式：
六、实验指导书
冶金反应级数和活化能的测定
铁矿粉烧结实验
还原反应动力学实验
铁矿石间接还原实验
高炉气体力学实验
球团焙烧实验
高温电阻炉的设计实验
连铸中间包水模实验
转炉水力学模拟实验
RH精炼水力学模拟实验
感应炉炼钢热模拟实验
高炉炉缸及铁沟内铁水流动状态水力学模拟实验
熔体粘度的测定
炉渣熔化温度的测定
钢中非金属夹杂物的金相鉴定实验
（22-3）
（22-4）
只要实验测得一条反应分数α和温度T（或时间t）的关系曲线，就可得到一系列不同温度下（或时间）的α和 值。应用二元线性回归，即可将各项系数求出，从而求的A、E和n值。
（2）指数微分法。
将式（22-1）分离变量积分，得到
（22-5）
左边积分得：
（22-6）
右边积分为一指数积分，其结果不能用解析式精确地直接表示出，常用各种近似处理方法。如采用近似表达式可得下式：
（一）实验数据记录与处理：
1实验数据记录如下表：
烧结实验记录表
烧结混合料配比
原料名称
精矿粉
富矿粉1
富矿粉2
熔剂
燃料
返矿
其它料
原料配比
烧结工艺参数
碱度(CaO)%
/(SiO2)%
燃料比
/%
点火温度
/℃
点火负压
/Pa
烧结负压
/Pa
料层高度H/mm
H1
H2
H1-H2
烧结废气温度及抽风负压
时间/min
2
4
6
六、思考题
（1）铁矿石烧结的原理是什么？烧结过程有哪些主要物理化学反应？
（2）烧结产量和质量指标有哪些？影响烧结矿产量和质量指标的因素有哪些？
（3）烧结矿转鼓指数的物理意义是什么？影响因素有哪些？
（4）影响烧结过程的因素有哪些？它们对烧结过程将产生什么影响？
鼓后质量
G6/kg
烧结指标
垂直烧结速度/mm·min-1
烧损率/%
成品率/%
利用系数/
t·m-2·h-1
转鼓指数/%
成品矿粒度组成/%
>25mm
25~10mm
10~5mm
2烧结产量和质量指标计算：
垂直烧结速度=料层高度/烧结时间=H/T(mm/min)
烧损率=[装料量-（烧结饼质量-铺底料质量）]/装料量×100%=[G0-(G1-1)]/G0×100%