含环氧基团表面活性剂开环反应的正交试验

含环氧基团表面活性剂开环反应的正交试验

杨庆茹

(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，化学工程与工艺专业)

摘要:正交试验具有这样的特点：①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析，引出许多有价值。所以我在测算环氧值时用这种方法，来估价在何这种条件下反应最优。 随着表面活性剂工业的发展及人们环保意识的增强, 探索并合成高性能的新型表面活性剂愈来愈成为人们研究的热点。

关键词: 阳离子表面活性剂 正交试验 季铵盐

1.实验

1.1实验研究方案

在装有电动搅拌器、温度计、滴液管和回流冷凝器的三口烧瓶中, 加入计量的聚乙二醇PEG200和季铵盐环氧化合物在A 因素温度下加热搅拌30分钟使之完全混容。加入适量丙酮, 、三氟化硼乙醚，在A 因素温度下搅拌反应C 因素小时, 并于该温度下恒温反应，反应后，蒸馏称重得最终产品, 测其转化率

采用正交实验设计方法设计实验方案，本实验设计三因子三水平的正交实验表，根据交互作用的正交实验设计方法, 用L8 (27)的正交表,研究A) 与B 之间的交互作用及B 与C 之间的交互作用1正交计算结果如表36 1.2原料：

丙酮

聚乙二醇PEG200 三氟化硼乙醚

季铵盐环氧化合物 中性乙醇

盐酸—丙酮

0.1mol/L 的氢氧化钠溶液

1.3测环氧值的方法

称取约0.2g(精确到0.0001g)反应物，装入250ml 密闭锥形瓶中，用移液管移取0.2mol/L 盐酸—丙酮溶液15ml 充分摇匀试样完全溶解。

在室温下放置30min 后，加入中性乙醇25ml.然后用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，溶液颜色从粉红色成黄色。接着变为紫色滴定终点，同样的一次空白试验。 环氧值0()10V V C E m

-=

E —环氧值

V 0 —空白实验所需氢氧化钠标准溶液的量. V —式样所需氢氧化钠溶液的量

C —氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L ） m —所称取样品的质量（g ） 环氧氯丙烷转化率

00

100%

E E A E -=

⨯ (公式)

式中E 0—反映开始时的环氧值

E —反映结束时的环氧值 A —环氧氯丙烷转化率 试验做以下几组数据

表1 正交实验因素水平表

温度(T/℃)

物料摩尔比 PEG200:季铵盐环氧

化合物 反应时间(t/h)

A B C 1 40 1 2 2 50 1.5 3 3

60 2

4

表2 正交实验设计表

A B C 1 40(1) 1.0(1) 2(1) 2 40(1) 1.5(2) 3(2) 3 40(1) 2.0(3) 4(3) 4 50(2) 1.0(1) 3(2) 5 50(2) 1.5(2) 4(3) 6 50(2) 2.0(3) 2(1) 7 60(3) 1.0(1) 4(3) 8 60(3) 1.5(2) 2(1) 9

60(3)

2.0(3)

3(2)

2.实验步骤

1．称取原料2g(精确到0.0001g)。

2．原料加入按比例的聚乙二醇后，加热溶解混合。

3．取混合液约0.2g(精确到0.0001g)，按照测环氧值的方法测定反应前的E 0(反映开始时的环氧值)。

4．加入一定量的丙酮和少许三氟化硼乙醚（作催化剂），开始反应。

5．按照该反应时间反应后，反应产物蒸馏，再取约0.2g(精确到0.0001g)，测环氧值的方法测定反应后的E （反映结束时的环氧值）。

6．最后在用盐酸—丙酮和中性乙醇做一次空白实验的测得V 0。 7．计算出转化率，得出结论。

表3 正交实验记录及计算结果

V 1/ml

m 1/g V 2/ml

m 2/g

E 0

E

A

1 18.95 0.1885 22.6 0.1754 0.280743

0.09195 67.24765

2

16.88

0.2171

21.42

0.217 0.339869 0.129135 62.00436

3 17.42 0.220

4 23.82 0.2009 0.310083 0.019066 93.85127

4 18.2

5 0.1861 21.

6 0.2255 0.322278 0.116222 63.93747

5 17.48 0.201 22.13 0.2142 0.337003 0.097412 71.09469

6 18.32 0.1942 21.94 0.2011 0.305203 0.113281 62.88339

7 18.52 0.2059 21.34 0.1987 0.278069 0.145087 47.82335

8 19.02 0.2101 22.14 0.2232 0.248522 0.093032 62.56573

9 18.66 0.2144 23.95 0.2289 0.260463 0.011009 95.77322 结论

A B C

K174.36776 59.66949 64.23226

K265.97185 65.22159 73.90502

参考文献

1．三烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能测定徐丽, 李新宝, 孟校威, 雒廷亮, 刘国际郑州大学化工学院化学研究与应用第18卷第7期782-784

2． 3-[(甲基-1-萘甲基)氨基]-1,2-环氧丙烷的制备张成刚，李鸿波中国医药工业杂志 2006, 37(2) 82-83

3． 3-氯2-2羟丙基-三甲基氯化铵的合成杨立斌,衣洪筑,辛峰。天津大学化工学院化学工业与工程第23卷第6期491-494

4．二醋酸纤维素与聚乙二醇单甲醚接枝反应的正交实验研究王东山黄勇沈家瑞高分子材料科学与工程第18 卷第6 期67-69

5．用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO 单体盐酸盐的工艺条件张敏, 唐来安, 王小军, 吴平平, 韩哲文第22 卷第1 期60-63

6． Fe-Ni-Cr 系软磁合金的正交实验研究金自力1 ,王凤香2 ,刘宗昌1 ,麻永林1 ,王玉峰1 ,刘武华包头钢铁学院学报2006 年3 月第25 卷第1 期47-51

Containing Pendant Epoxy Groups Ring-opening Reaction of Surfactants on

Orthogonal Experiment Method

Yang Qing-ru

Abstract：BE orthogonal experiment to have thus of characteristics: The first completion experiments to request the experiment number of times needed little. The second data orders of distribute very even. The third can use homologous of very bad analysis method, square differ an analytical method and return to return analytical method etc. to experiment result carry on analysis, the derivation is many to have value. So I quote with this kind of method what this kind of condition while measuring to calculate wreath oxygen a value under respond superior. Keywords：cationic surfactant, orthogonal experiment, quarternium salt