钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
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为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
2．本实验的关键环节及改进措施
本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。
指导教师评语及评分：
签名：年月日
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
一实验现象和结果及分析和结论
步骤
实验现象
实验结果
实验分析
结论
1
溶解BaCl2·2H2O固体后得到无色透明溶液。
2
缓慢滴加稀热H2SO4于试样溶液中，溶液逐渐变浑浊
有白色粉末状沉淀生成。
Ba2+﹢SO42-= BaSO4
放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部
往上层清夜中滴加几稀热
溶液分层，下层为白色BaSO4的沉淀
形成的固体颗粒较大，沉淀下沉较快
稀热的沉淀剂和缓慢滴加以及不断搅动有助于大颗粒的生成
H2SO4滴溶液，上层清夜不再变成浑浊
Ba2+已沉淀完全
放置一星期后，烧杯底部的白色沉淀变得较集中
经过陈化后，小颗粒消失，在过饱和溶液中从大颗粒中析出
BaSO4的大颗粒沉淀已长成，适合过滤
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。
二实验原理
Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
3
经过几次洗涤后，得到白色粉末
洗涤第一份沉淀时，滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成
滤液中仍含有Cl-离子
需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-
4
将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中，在起先的100-200℃中，滤纸碳化冒黑烟
滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中
灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体
①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。
②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。
2取4mL1mol/LH2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1星期。
0.5615
0.5579
平均值§
0.5597
∣偏差∣
0.0018
0.0018
相对平均偏差％
0.3
（三）．实验总结
1．本次实验成败及其原因分析
本次实验较为成功，得到Ba质量分数为0.5597，相对平均偏差为0.3％，大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615，但因BaCl2·2H2O固体不纯，真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。
反应式：Ba2+﹢SO42-= BaSO4↓
三实验设备及材料
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架
试剂：BaCl2·2H2O固体；HCl溶液2mol/L; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
（一）、实验方案设计
四实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4m212g
纯净的BaSO4为纯白色
可推测沉淀中无杂质
二实验数据记录及处理
顺序
项目
1
2
m坩埚（g）
22.4975
24.2363
m总量（g）
22.9054
24.6212
mBaSO4=m总量- m坩埚
0.4079
0.3849
m试样
0.4271
0.4038
Ba质量分数§=mBaSO4§Ba／m试样
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
2．本实验的关键环节及改进措施
本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。
指导教师评语及评分：
签名：年月日
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
一实验现象和结果及分析和结论
步骤
实验现象
实验结果
实验分析
结论
1
溶解BaCl2·2H2O固体后得到无色透明溶液。
2
缓慢滴加稀热H2SO4于试样溶液中，溶液逐渐变浑浊
有白色粉末状沉淀生成。
Ba2+﹢SO42-= BaSO4
放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部
往上层清夜中滴加几稀热
溶液分层，下层为白色BaSO4的沉淀
形成的固体颗粒较大，沉淀下沉较快
稀热的沉淀剂和缓慢滴加以及不断搅动有助于大颗粒的生成
H2SO4滴溶液，上层清夜不再变成浑浊
Ba2+已沉淀完全
放置一星期后，烧杯底部的白色沉淀变得较集中
经过陈化后，小颗粒消失，在过饱和溶液中从大颗粒中析出
BaSO4的大颗粒沉淀已长成，适合过滤
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。
二实验原理
Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
3
经过几次洗涤后，得到白色粉末
洗涤第一份沉淀时，滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成
滤液中仍含有Cl-离子
需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-
4
将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中，在起先的100-200℃中，滤纸碳化冒黑烟
滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中
灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体
①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。
②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。
2取4mL1mol/LH2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1星期。
0.5615
0.5579
平均值§
0.5597
∣偏差∣
0.0018
0.0018
相对平均偏差％
0.3
（三）．实验总结
1．本次实验成败及其原因分析
本次实验较为成功，得到Ba质量分数为0.5597，相对平均偏差为0.3％，大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615，但因BaCl2·2H2O固体不纯，真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。
反应式：Ba2+﹢SO42-= BaSO4↓
三实验设备及材料
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架
试剂：BaCl2·2H2O固体；HCl溶液2mol/L; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
（一）、实验方案设计
四实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4m212g
纯净的BaSO4为纯白色
可推测沉淀中无杂质
二实验数据记录及处理
顺序
项目
1
2
m坩埚（g）
22.4975
24.2363
m总量（g）
22.9054
24.6212
mBaSO4=m总量- m坩埚
0.4079
0.3849
m试样
0.4271
0.4038
Ba质量分数§=mBaSO4§Ba／m试样
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。