PAE_树脂的制备方法_1_

PAE 树脂的制备

PAE 的制备分两个阶段：

第一个阶段是合成预聚体聚酰胺多胺(PPC或叫PA)

第二个阶段是合成最终产物PAE树脂。

1. 制备PPC 预聚体

第一步：称取己二酸103 g，量取二乙烯三胺76 mL，称2.68 g一水合对甲苯磺酸(酸胺摩尔比为1：1，每摩尔的聚酰胺多胺加入0.02mol 的对甲基苯磺酸)。

第二步：打开冷凝水，往500 mL 四口烧瓶中加入76 mL二乙烯三胺，边搅拌边慢慢加入己二酸，此时温度会有少许上升，但是改变不是很大，由于己二酸是固体，随着放热会慢慢的溶解；继续搅拌，最后加入催化剂一水合对甲基苯磺酸。

第三步：加料完毕后，升温至160℃（由于反应中有水的生成，反应的温度只会增加到154℃以下，且随着反应的进行会下降到120℃左右。），保温2 h。

第四步：保温结束后加上排水器，继续保温排水3～4 h，此时水分挥发较完全。

第四步：保温结束后，停止加热，自然冷却至130～140 ℃，先加热水（80 ℃）再加温水最后加冷水共加150 g左右，70 ℃保温搅拌半小时。调固含量至50 %左右，测量黏度600 mp*s左右，得50% PPC 300g。

2. 制备PAE 树脂

第一步：将制备好的PPC进行稀释，调节固含量约为12.5 %，即500 mL四口烧瓶中加入100 g PPC加入300 mL的水搅拌，得固含量约为12.5%的PPC。

第二步：用10 %左右的盐酸调节pH在8-9之间，升温40-45 ℃。

第三步：滴加21.6 g环氧氯丙烷，20 min滴完。升至65℃，保温反应。在反应时要关注其粘度的变化，大概在45 min-1 h左右，立马加入10 %左右的盐酸调节pH到3-4，冷水降温到20-30 ℃，备用。

注意：

1、在65 ℃保温反应时候，要时刻关注粘度的变化，有条件可以再反应30 min后，每5分钟取一次测下粘度，在发现粘度可以达标时，就可以加酸立即中止反应了，否则随着粘度的剧增，有凝胶的可能。

2、pH在反应前要调节到8-9，否则凝胶时间变短。

最后的指标：

外观：淡黄色透明溶液

含固量：12.5±0.5％

粘度：35～70cp(25℃)

pH：4～5.