色谱柱维护和使用说明

色谱柱维护和使用说明

色谱柱对分离效率的影响不仅跟色谱柱本身的质量有关，而且跟使用方法也有很大的关系。为了您的利益，发挥色谱柱应有的作用，确保色谱柱的正常运行和较长的使用寿命，在使用色谱柱前请先仔细阅读本说明书。以下是色谱柱使用前的注意事项和操作指导。

一. 色谱柱身份的确认

为了保证每一支色谱柱的质量，本公司生产的每一支色谱柱都有自己的身份编号，根据此编号，我公司可以将质量问题确定至某一个责任人，该号码是唯一的。如有任何质量问题，请及时与我公司或供应商联系，为了确保您的权益，请注意确认色谱柱的质量和身份。

1. 包装盒是否完整；

2. 两端是否有保护色谱柱的塑料塞头；

3. 色谱柱表面有无碰撞伤痕；

4. 色谱柱柱体是否贴有月旭材料科技（上海）有限公司特有的色谱柱身份标牌；

5. 包装盒内是否附有质量检测报告及报告签名。

二. 结构和安装

1. 结构

月旭材料科技（上海）有限公司生产的高效液相色谱柱的材质均为316L不锈钢，两端结构完全一致，其结构如图一所示。注意：如无必要请不要自行拆卸除两端塑料塞头以外的任何组件。

2. 安装

1）从包装盒中取出色谱柱，用手轻轻旋出两端的塑料塞头，如图二所示；

2）仔细观察管路的洗脱液流向，放好色谱柱的位置，使贴在色谱柱柱体的身份标牌上的流向向标与管路流向相同。

3）用手将“连接管路的不锈钢接头”旋入色谱柱两端，确认在色谱仪正常运行的条件下不会有液体从连接处流出。

三. 色谱柱的维护

高效液相色谱柱的使用和维护方法的不同会对其分离效率和使用寿命产生很大的影响，以下是色谱柱维护的一些常用方法。

1. 色谱柱使用前注意事项

月旭材料科技有限公司色谱柱的存储液，如无特殊说明均与质量检测报告中所述的流动相相同，对于C18固定相采用的是甲醇和水为检测流动相，若要使用含盐浓度较高的流动相，使用前请用超纯水或甲醇含量相对较低的甲醇-水顶替掉原来的评价流动相，否则会对色谱柱造成极大的伤害，将会明显地减少色谱柱的使用寿命。

2. 保持样品和流动相的洁净

由于悬浮在样品或流动相中的细小颗粒会堵塞色谱柱两端的塞板，因此在进行色谱分离前，应保证样品和所用的流动相具有较高的洁净度。样品在进样前应对其进行简单的针筒过滤；流动相的纯度至少应该达到分析纯，推荐使用色谱纯的试剂。解决此类问题最好的办法是在色谱柱的进样端使用保护柱。

3. 样品的pH值应在色谱柱允许范围内

以硅胶为基质的键合相填料高效液相色谱柱，通常的pH值适用范围为2.0～10.0。因此，在对样品进行分离前必须对样品的pH值进行测试，确保样品的pH值应在色谱柱允许范围内，不至于造成基质的流失和塌陷。当必须要在pH值适用范围的边界(特别是PH值在8.0～10.0时)条件下使用高效液相色谱柱时，每次使用结束后应立即用适合于色谱柱保存并与所使用的流动相互溶的溶剂淋洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。

四. 色谱柱的保存

1. 短时间内色谱柱的保存

如果使用时间间隔不超过四天，则色谱柱无需特别的维护，只需根据最后一次测试使用的流动相或样品的性质，在使用后用纯甲醇、纯水或甲醇与水的混合溶液进行淋洗，直至基线走平约半小时即可。

2. 长时间色谱柱的保存

如色谱柱长时间不用，则最好将其从HPLC仪中取下保存，取下前用合适的溶剂淋洗，洗去不适于保存色谱柱的洗脱液，如XB-C18等反相柱可以用纯甲醇或乙腈作为保存的介质，然后用塑料塞头将其塞紧，以免色谱柱内完全干燥。

五. 色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

高效液相色谱柱在使用过程中最容易碰到的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢地增加，通常这属于正常现象，但柱压在使用过程中突然升高则可能存在如下几点原因：

1. 色谱柱头中过滤筛板被污染

将柱头螺丝卸下取出过滤筛板，并将其放置在30%左右的稀硝酸内，用超声波超声清洗约10分钟后，再用超纯水超声约10分钟重新装入色谱柱内。

2. 色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂形成结晶析出

用水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，并被冲洗出色谱柱再换用含高浓度甲醇或其它有机溶剂的流动相。

3. 流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解

如果是因为pH值控制不当而引起固定相的缺失和塌陷，通常很难使色谱柱恢复，要解决此类问题只有更换新的色谱柱。

月旭材料科技（上海）有限公司

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