水泥企业化验室粘土全分析作业指导书

水泥企业化验室粘土全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。

5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。

6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g ，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

烧失量=G

G G 1 ×100% G —称取的试样质量（g ）；

G 1—烧后余物质量（g ）。

6.2二氧化硅的测定：

称取约0.5g 试样置于银坩埚中，加入7-8g 氢氧化钠，待高温至650℃时把试样放进去，25min 后取出，稍冷，将坩埚放入盛有100ml 热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入25ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3~4min ，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml 容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。

吸取溶液50ml 于300ml 塑料烧杯中，加入15ml 浓硝酸，冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液10ml 搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min ，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，

沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾溶液—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水，（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。

SiO2%=

10005

2⨯⨯

⨯G V

T

SiO×100%

T SiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数；

V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数；

G—移取试液中试液含量（g）；

6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。

Fe2O3%=

100010

3 2⨯⨯

⨯G V

T

O

Fe×100%

T Fe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；

G—试样质量（g）；

6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，

用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml 乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1~2min ，取下稍冷，加入10滴Cu —EDTA ，及2-3滴PAN 指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL 2O 3%=100010

32⨯⨯⨯G V T O AL ×100%

T AL2O3—每毫升EDTA 标准溶液相当于AL 2O 3的毫克数； V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 5氧化钙的测定

吸取25ml 的试液于300ml 烧杯中，加入20g/L 氟化钾溶液15ml ，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至150ml ，加入5ml （1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP 批示剂，在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时PH 值应在12以上，再过量5~7ml ，用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。 CaO%=1000

10⨯⨯⨯G V T CaO ×100% T CaO —每毫升EDTA 标准溶液相当于CaO 的毫克数； V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 6氧化镁的测定

吸取25ml 溶液于300ml 烧杯中，加入20g/L 氟化钾溶液15ml ，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至150ml ，加入5ml （1+2）三乙醇胺，加入100g/L 酒石酸钾钠1ml ，搅拌加入25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB 指示剂，用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 MgO%=100010

)(12⨯⨯-⨯G V V T MgO ×100%

T MgO —每毫升EDTA 标准溶液相当于MgO 的毫克数； V 2—滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准溶液毫升数； V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

7附着水分的测定

用1/10的天平准确称取试样50g ，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1h ，取出冷却后称量。计算：

水分=G

G G 1-×100% G ——烘干前试样质量（g ）；

G 1——烘干后试样质量（g ）。