红外光谱的实验技术
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气体样品一般置于直径1—2cm．厚1mm的玻璃管中。必 要时气体样品还可以置于密闭的直径略大于激光束(～ 1mm)的细毛细管中。由于气体样品的拉曼散射光很 弱．为了获得较强的拉曼信号，样品池中的气体应有 较大的压力，或是让激光束多次通过样品池。
13
试样的处理和制备
液体样品
液体样品较易处理，它可置于试管，毛细管，烧瓶及 其他常规的样品池中，具体情况要视样品的量而定。 一般来说，对于微量样品，可以置于不同直径的毛细 管中，若液体样品易挥发，则毛细管应封闭。如果样 品的量较多，则可置于烧瓶，细颈瓶及其他常规样品 池中。
0.0016(20oC) 1.43
不溶
2.42
不溶
4.0
不溶
3.4
5000-625 5000-400 5000-165 5000-435 5000-285 5000-1110 3400-2700,1650-600 5000-430 5000-660
4
试样的处理和制备
要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因 素外，还必须有合适的样品制备方法。
8
试样的处理和制备
（2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混
合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔 融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥 发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光 器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采 用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
14
试样的处理和制备
固体样品
常量固体粉末样品和细晶样品可放入烧瓶，试剂瓶等 常规样品池中。若是粗大颗粒的样品，可以先研磨成 粉状，再置入上述各种样品池中。若样品在空气中较 易潮湿或分解，则应将样品池封闭。而对于透明的棒 状，块状和片状样品可直接放在样品池中进行分析。 对于及微量的固体样品（10-9g），可先溶于低沸点的 溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。
9
二 拉曼光谱实验技术
自从60年代将激光器用于拉曼光谱仪后， 拉曼光谱仪得到了飞速的发展．开辟了 现代拉曼光谱仪的新篇章。如今的拉曼 光谱仪无论在检测精度和测试范围上都 是以前的拉曼光谱仪所不能相比的。它 主要由光源、外光路系统、样品池、单 色器、信号处理及输出系统等五部分组 成。
10
拉曼光谱仪
6
试样的处理和制备
液体和溶液试样
（1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，
液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法
沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成 液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然 得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行
7
试样的处理和制备
15
试样的处理和制备
另外，对于固体样品还可以用以下方法制成片状进行 测试：首先将200mg溴化钾研成粉末，置于压片机中压 成圆形片状载体，然后将少量待测样品粉末(约50mg) 均匀洒在KBr基片上，若有必要还可加入KNO3,K2SO4等 作为内标。拉曼测试就在此圆片表面进行。
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一 红外光谱实验技术
目前主要有两类红外光谱仪： 色散型红外光谱仪 Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪
1
色散型红外光谱原理图
Baidu Nhomakorabea
光源
样品
分光器
检测器
光谱图
干涉仪
光源
样品
分光器
傅里叶变换型红外光谱原理图
检测器 干涉图
光谱图
计算机
2
样品池 - 窗片材料
因玻璃、石英等材料不能透过红外光， 红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制 成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗 片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压 片，然后直接进行测定。
11
样品池
由于在可见光区域内，拉曼散射光不会 被玻璃吸收．因此拉曼光谱的一个优点 是样品可放在玻璃制成的各种样品池 中．这给样品的拉曼测试带来很大便利。 样品池可以根据实验要求和样品的形态 和数量设计成不同的形状。
12
试样的处理和制备
同红外光谱一样，拉曼光谱的试样也可以是液体、固 体或气体：
气体样品
1. 红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要 求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合 商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组 份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色 谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判 断。
5
试样的处理和制备
（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严 重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中 的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
2. 制样的方法 气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红 外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注 入。
3
样品池 - 窗片材料
材料名称
化学组成
氯化钠
Nacl
溴化钾
Kcl
碘化铯
Cscl
氯化银
Agcl
溴化银
AgBr
氟化钙
CaF2
金刚石
C
锗
Ge
硅
Si
水中溶解度 (g/100ml水)
折射 透光范围（cm-1） 率
35.7(0oC)
1.54
53.5(0oC)
1.56
44.0(0oC)
1.79
不溶
2.0
不溶
2.2
测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红 外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不 侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
固体试样
（1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，
用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用 语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2 微米，以免散射光影响。
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试样的处理和制备
液体样品
液体样品较易处理，它可置于试管，毛细管，烧瓶及 其他常规的样品池中，具体情况要视样品的量而定。 一般来说，对于微量样品，可以置于不同直径的毛细 管中，若液体样品易挥发，则毛细管应封闭。如果样 品的量较多，则可置于烧瓶，细颈瓶及其他常规样品 池中。
0.0016(20oC) 1.43
不溶
2.42
不溶
4.0
不溶
3.4
5000-625 5000-400 5000-165 5000-435 5000-285 5000-1110 3400-2700,1650-600 5000-430 5000-660
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试样的处理和制备
要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因 素外，还必须有合适的样品制备方法。
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试样的处理和制备
（2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混
合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔 融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥 发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光 器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采 用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
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试样的处理和制备
固体样品
常量固体粉末样品和细晶样品可放入烧瓶，试剂瓶等 常规样品池中。若是粗大颗粒的样品，可以先研磨成 粉状，再置入上述各种样品池中。若样品在空气中较 易潮湿或分解，则应将样品池封闭。而对于透明的棒 状，块状和片状样品可直接放在样品池中进行分析。 对于及微量的固体样品（10-9g），可先溶于低沸点的 溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。
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二 拉曼光谱实验技术
自从60年代将激光器用于拉曼光谱仪后， 拉曼光谱仪得到了飞速的发展．开辟了 现代拉曼光谱仪的新篇章。如今的拉曼 光谱仪无论在检测精度和测试范围上都 是以前的拉曼光谱仪所不能相比的。它 主要由光源、外光路系统、样品池、单 色器、信号处理及输出系统等五部分组 成。
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拉曼光谱仪
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试样的处理和制备
液体和溶液试样
（1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，
液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法
沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成 液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然 得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行
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试样的处理和制备
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试样的处理和制备
另外，对于固体样品还可以用以下方法制成片状进行 测试：首先将200mg溴化钾研成粉末，置于压片机中压 成圆形片状载体，然后将少量待测样品粉末(约50mg) 均匀洒在KBr基片上，若有必要还可加入KNO3,K2SO4等 作为内标。拉曼测试就在此圆片表面进行。
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一 红外光谱实验技术
目前主要有两类红外光谱仪： 色散型红外光谱仪 Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪
1
色散型红外光谱原理图
Baidu Nhomakorabea
光源
样品
分光器
检测器
光谱图
干涉仪
光源
样品
分光器
傅里叶变换型红外光谱原理图
检测器 干涉图
光谱图
计算机
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样品池 - 窗片材料
因玻璃、石英等材料不能透过红外光， 红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制 成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗 片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压 片，然后直接进行测定。
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样品池
由于在可见光区域内，拉曼散射光不会 被玻璃吸收．因此拉曼光谱的一个优点 是样品可放在玻璃制成的各种样品池 中．这给样品的拉曼测试带来很大便利。 样品池可以根据实验要求和样品的形态 和数量设计成不同的形状。
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试样的处理和制备
同红外光谱一样，拉曼光谱的试样也可以是液体、固 体或气体：
气体样品
1. 红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要 求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合 商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组 份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色 谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判 断。
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试样的处理和制备
（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严 重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中 的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
2. 制样的方法 气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红 外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注 入。
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样品池 - 窗片材料
材料名称
化学组成
氯化钠
Nacl
溴化钾
Kcl
碘化铯
Cscl
氯化银
Agcl
溴化银
AgBr
氟化钙
CaF2
金刚石
C
锗
Ge
硅
Si
水中溶解度 (g/100ml水)
折射 透光范围（cm-1） 率
35.7(0oC)
1.54
53.5(0oC)
1.56
44.0(0oC)
1.79
不溶
2.0
不溶
2.2
测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红 外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不 侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
固体试样
（1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，
用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用 语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2 微米，以免散射光影响。