硝基苯的制取实验
制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水
实验2 硝基苯的制备
硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。
一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。
实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。
3. 加入15mL苯，搅拌约5min。
4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。
实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
实验室制取溴苯及硝基苯实验设计
1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？ 2. 为何要水浴加热，并将温度控 制在50--60℃？ 3. 浓硫酸的作用？ 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯？
（1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫 酸，并及时摇匀和冷却，再向混酸中逐滴加入苯， 充分振荡，混和均匀。
（2）① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间， 因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应； 温度过低，反应速率很慢。
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是 什么？
2、导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
3、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中 含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
4、实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？
6、能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
7、反应速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的 溴蒸气？
1、先加入苯后加入溴（减少溴的挥发）。苯和溴是反应物， 起催化作用的是FeBr3。
的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，
7、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加 快反应速率。
8、不可靠，因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁，溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。
具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。
硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。
2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。
3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。
随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。
具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。
值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。
在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯，又称硝基苯胺，是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2，是
苯环上有一个硝基基团的苯衍生物。
硝基苯广泛应用于染料、药物、农药、爆炸物和一些化学试剂中。
下面将介绍硝基苯的制备工艺。
硝基苯的制备工艺主要有以下几个步骤：
1.苯硝化反应：
苯硝化反应是将苯转化为硝基苯的关键步骤。
反应的主要原料是苯和
硝酸。
首先，将苯和硝酸加入反应釜中，控制在适宜的反应温度下，通入
硝酸后，开始搅拌反应。
反应的温度通常在60-80℃之间，反应时间约为
2-3小时。
在硝基苯的生成过程中，需进行冷却，以控制反应温度，避免
产生多个硝基基团。
2.分离和净化：
在苯硝化反应之后，需要将反应液中的硝基苯分离和净化。
首先，通
过蒸馏过程将反应液中的硝基苯蒸馏出来。
然后，经过净化处理，如萃取、结晶等，去除杂质和不纯物质，获得纯净的硝基苯。
3.性质测试：
对经过分离和净化的硝基苯进行性质测试，如熔点、沸点、密度、纯
度等。
这些测试将确保硝基苯的质量和纯度符合产品要求。
以上是硝基苯的制备工艺简要介绍。
硝基苯作为重要的有机化学原料，在化工行业中有广泛的应用。
它可以用于制备染料、药物和农药等化学品，也可以作为爆炸物和一些化学试剂的成分。
硝基苯工艺的优化和高效生产
对于化工企业的发展非常重要。
硝基苯的制取实验
四、实验步骤Leabharlann （一）硝基苯粗品制备 在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸②，在冷却和摇荡下慢慢 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝 管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用
实验结果记录
产品名称 产品质量 产率
硝基苯
形态和色泽
产品回收到指定的回收瓶
六、思考题
1．本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？温度过高有 什么不好？
2．粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何 在？
3．甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？你认为反应条件有何差 异，为什么？
4. 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将 得到何产物?
四 实验步骤 五 注意事项 六 思考题
一、实验目的
1．了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯（nitrobenzene）。
+ 浓 HNO3 浓 H2SO4 50~55℃
NO2 + H2O
三、药品与仪器
药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯 化钙 ，饱和食盐水，PH试纸
锥形瓶100ml干燥圆底三颈瓶250ml玻璃管橡皮管100温度计磁力搅拌器量筒20ml干燥滴液漏斗圆底烧瓶50ml干燥300温度计分液漏斗空气冷凝蒸馏装置在100ml锥形瓶中加入18ml浓硝酸在冷却和摇荡下慢慢加入20ml浓硫酸制成混合酸备用
贵州省贵阳市第一中学2024-2025学年高三上学期9月月考化学试题(含答案)
化学试卷注意事项：1．答题前，考生务必用黑色碳素笔将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号在答题卡上填写清楚。
2．每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。
如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。
在试题卷上作答无效。
3．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。
满分100分，考试用时75分钟。
以下数据可供解题时参考。
可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Sc-45一、选择题：本题共14小题，每小题3分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．下列说法错误的是（ ）A ．纯碱和()3Al OH 都可以用作胃酸中和剂，制胃药B ．“青铜器时期”早于“铁器时期”的原因之一是铜比铁稳定C ．快餐餐盒使用的聚乳酸材料可由乳酸（）缩聚制得D ．诗句“司南之杓（勺）投之于地，其柢（勺柄）指南”，“杓”的材质为34Fe O 2．下列说法正确的是（ ） A ．1-丁醇的键线式：B ．基态铜原子的价层电子排布式为923d 4sC ．3Fe +的价电子的轨道表示式：D ．2SO 的VSEPR 模型：3．A N 为阿伏加德罗常数的值。
下列叙述正确的是（ ） A ．1mol 苯乙烯中含有碳碳双键数为4A NB ．用电解粗铜的方法精炼铜，当电路中通过的电子数为A N 时，阳极应有32gCu 转化为2Cu +C ．pH 12=的23Na CO 溶液中OH -数目为0.01A N D ．常温常压下，32g 24N H 所含共价键的数目为5A N 4．下列方程式与所给事实相符的一项是（ ）A ．22Na O 吸收2SO 气体：2222322Na O 2SO 2Na SO O +=+B ．乙醇与227K Cr O 酸性溶液反应：233232273CH CH OH 2Cr O 16H 3CH COOH 4Cr 11H O -+++→++ C ．泡沫灭火器的反应原理：()23223AlO HCO H O Al OH CO --++=↓+↑D ．向溶液中通入少量2CO ：5．奥司他韦可以用于治疗流行性感冒，其结构如图1所示。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
《硝基苯工艺流程》
硝基苯是一种重要的有机化工产品，常用于染料、农药、医药和化学合成等领域。
下面将介绍硝基苯的工艺流程。
首先，制备硝基苯的原料是苯。
苯经过氧化反应可以制得苯酚，而苯酚则是制备硝基苯的重要原料。
在工业生产中，苯酚和硝酸反应可以得到硝基苯。
具体工艺流程如下：
1. 硝化反应：将苯酚和硝酸加入反应釜中，通过控制温度和压力，进行硝化反应。
在酸性条件下，硝酸可以和苯酚发生硝化反应，生成硝基苯和水。
反应结束后，用水洗涤产物，以去除未反应的硝酸和硝化产物中的杂质。
2. 蒸馏提纯：将洗涤后的硝基苯溶液经过蒸馏提纯，得到纯净的硝基苯产品。
3. 精制过程：蒸馏得到的硝基苯可能还会含有少量的杂质，因此需要进行精制过程。
通常采用结晶和再结晶的方式，将硝基苯溶解在适当的溶剂中，经过冷却结晶，去除残留的杂质，得到高纯度的硝基苯。
4. 包装贮存：经过精制的硝基苯产品最后进行包装，储存。
在储存过程中需要避免阳光直射和高温，以免影响产品的质量和
稳定性。
通过以上工艺流程，就可以成功制备出高纯度的硝基苯产品。
这个工艺流程是经过长期实践和改进的，能够有效提高硝基苯的产率和质量，也为硝基苯的工业应用提供了重要的原料支持。
硝基苯的配制实验报告
硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。
实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。
2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。
随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。
反应完成后，继续加热5分钟。
4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。
待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。
5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。
之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。
6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。
7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。
实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。
实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。
通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。
最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。
总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。
实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。
实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
硝基苯制取实验详细步骤
硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。
圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。
这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。
就好像做饭放盐一样，得恰到好处。
接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。
温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。
在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。
这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。
看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。
这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。
用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。
哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。
在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。
每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。
就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。
而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。
这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。
硝基苯的制备实验报告
一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。
2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
本实验采用苯与混酸（硝酸和硫酸的混合物）在50-60℃的条件下进行硝化反应，生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品：苯（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。
2. 仪器：烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）检查仪器是否完好，清洗实验器材。
（2）称取5.0g苯，置于锥形瓶中。
2. 配制混酸（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合，得到混酸。
（2）用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中，同时不断搅拌，使苯与混酸充分混合。
3. 硝化反应（1）将锥形瓶放入50-60℃的水浴中，控制水浴温度。
（2）在搅拌下，继续滴加混酸，直至苯完全溶解。
（3）保持水浴温度不变，继续反应30分钟。
4. 冷却、过滤（1）将锥形瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。
（2）用滤纸过滤反应混合物，收集滤液。
5. 后处理（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的NaNO2和NaOH，调节pH值至中性。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。
（3）将沉淀收集于烧杯中，加入适量的NaCl，搅拌使沉淀溶解。
（4）用滤纸过滤，收集滤液。
6. 结晶、干燥（1）将滤液置于锥形瓶中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定浓度。
（2）自然冷却至室温，待硝基苯结晶析出。
（3）用滤纸过滤，收集硝基苯晶体。
（4）将硝基苯晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，成功制备了硝基苯。
产物为无色透明液体，具有刺激性气味。
2. 讨论（1）实验过程中，温度控制对硝化反应的产率有很大影响。
实验室制溴苯和硝基苯
• 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴 苯后，要用如下操作精制：①蒸镏②水洗 ③用于燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗 正确的操作顺序是（ ）
• A．①②③④⑤B．②④⑤③①
• C．④②③①⑤D．②④①⑤③
该反应中，铁和溴能反应生成溴化铁，溴化铁作催化剂且 易溶于水，所以混合物中含溴化铁；苯和溴不可能完全 反应，混合物中含有溴和苯；制取溴苯的同时还有溴化 氢生成，所以混合物的成分有：溴化铁、溴、苯、溴苯、 溴化氢． 所以操作顺序如下：
（5）被水浴加热的试管口都要带一长导管，其作 用是_____________。
（6）反应完毕后，如何从试管内混合物中分离出 硝基苯?
（1）催化剂、脱水剂 （2）防止反应液温度过高，减少副产物的产生。 （3）控制水浴温度在55—60 ℃ （4）使试管受热均匀，便于控制温度 （5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发 （6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，应注意的事项是 ____。
(2)步骤③中为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____。 (3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。 (4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。 (5)纯净的硝基苯是____色，密度比水____，具有____气味的油状
步骤是 B
• （A）①②③④② （B）②④②③① （C）④②③①② （D）②④①②③
先水洗溶解大量的酸而且分层，取下层得到出产 品；其中必然含有少量的酸，再用碱洗，取下层 的略带碱性的初产品，水洗除碱，鉴于除杂不引 杂的原则干燥出水，再根据其物理性质进行精制
分离出下层的硝基苯。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；
硝基苯制取实验
硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。
因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。
④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。
硝基苯制取过程
硝基苯制取过程
硝基苯的制备是如下：
1、配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
3、在50℃～60℃下发生反应。
4、除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
5、将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
防护措施
呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。
紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴防苯耐油手套。
其他：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
工作前后不饮酒，用温水洗澡。
注意检测毒物。
实行就业前和定期的体检。
硝基苯的工业合成
二.浓缩
来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中 部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸 吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打 至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。 闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝 下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真 空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流 至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯 的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含 有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
二.重点部位
硝化釜是硝基苯生产的核心设备。投入釜中的混酸对设备有强腐 蚀作用，尤其是硝化反应是激烈的放热反应，存在多种危险因素， 一旦出现问题其后果严重。硝化反应温度一般控制在50～60℃， 温度越高反应速度越快，副反应产物也越多。当温度达到100℃时， 在过量混酸作用下，硝基苯与硝酸可生成二硝基苯（主要为间位 二硝基苯）。硝化反应中，生成硝基酚的反应也是随温度增高而 增加，而且在中和与水洗过程中接触碱金属进一步转化为硝基酚 盐类物质，如硝基酚钠盐、硝基酚镁盐、硝基酚铁盐等。这些副 反应生成物大都为固体沉淀物，极易附着于设备管道壁上，一旦 被蒸干便具有火药一样的爆炸性，对高温、摩擦、震动很敏感。 如某厂苦味酸生产装置，生产中出现不正常现象，立刻开反应釜 底旋塞准备放料，但旋塞打不开而砸了一下，当即爆炸死亡8人； 某硝基甲苯装置，因母液蒸干，硝基酚盐沉积在加热蒸汽排管上 分解爆炸，此类爆炸事故在硝基经合物生产中教训其甚多。
三.安全要点
3.1硝化釜 3.1.1严格控制硝化釜投料量和投料配合比是减少副反应物生成和防止冒釜的手段之一。投料量过 大，反应热量不能及时移出会造成温度急骤升高，严重时可造成突沸冒釜。混酸投料过量会增加二硝 基化合物的生成。因此，应对硝化釜的计量投料进行必要的检查，当计量罐进料时其罐的出口阀（投 料）必须关闭，严禁不经计量的投料。 3.1.2硝化釜内的水冷却器是调节反应温度的重要设备，要保证足够的水量和温差才能平衡硝化反 应的热量。另外要保证冷却器不能漏水，否则会造成水与酸的激烈放热反应出现冒釜等危险。生产中 要加强对冷却水系统水压和温度的检查，及时消除冷却水系统的缺陷和隐患。定期对冷却器腐蚀情况 的检查测试，生产投料前要监督做好试压工作。 3.1.3硝化釜的搅拌装置是均衡反应防止和减少局部二硝化的手段，投料前要对其试车情况进行检 查，不准带病开车。生产过程中发现设备运转有异常时，应视反应进行情况及时停车排除。 3.1.4本装置的设备、管道因受强氧化剂的腐蚀作用而缩短寿命，要及时定期对腐蚀情况进行检查， 不允许继续使用已丧失安全裕度的设备与管道，防止生产中出现异常温度，使压力波动，而发生破坏 性爆炸事故。 3.2其它部位 3.2.1定期对下列安全防护装置、器具进行检查、维护和保养：厂房通排风装置、可燃气体检测报 警仪器、苯贮罐的呼吸阀、喷淋水、防液堤、苯系统的静电接地设施、消火栓及其化灭火器材、清水 冲洗设施、事故柜及其救护器材、个人防护用具（防酸作业服、防毒面具、防护眼镜、胶皮手套、胶 皮靴等）。 3.2.2经常检查硝酸、混酸生产区域内，是否有木材、草袋等植物类纤维物品堆放、贮存，若发现 有违章乱堆乱放情况，应指令尽快迁出，防止一旦发生漏酸引起着火。 3.2.3在清除设备、管道内的硝基酚盐类化合物沉淀物时，要监督其采用蒸煮清洗方法，禁止使用 机械铲刮，防止发生爆炸危险。 3.2.4装置内禁止动用各类火种，避免撞击、震动，不得任意敲打设备、管道等。
硝基苯制取
苯分子里的氢 原子能被硝酸 分子中的硝基 所取代，这种 反应叫做硝化 反应
• 试剂：浓硝酸（69％）、浓硫酸（98 ％）、苯。 • 仪器：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、 烧杯、试管、玻管、单孔软木塞
• 在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和 浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振 荡，使混和均匀。
• 4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯 等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂 质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有 5％ 氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗 进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在 洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放 在水浴上加热到透明为止。其它实验方法： 这个实验也可以在干燥的试管（作硝化器） 里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。
• 然后把5毫升苯分5次加入，每加一 次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小 心地振荡。一方面使这些液体能充 分混和，另一方面不使液体的温度 升得过高。
•
• 苯加完后为了使硝化反应进行得更 完全，在烧瓶上配以带有80厘米长 的直玻管（回流管）的单孔软木塞， 浸在 50～60℃的热水里加热，同 时不停地摇动烧瓶。
谢雄、王少波、周润添、陈茂 阳、邓飞宇、梁升楚、李伟豪 古永强
• 10分钟后，硝基苯已经生成。把混 和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸 和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则 是一种淡黄色的油状液体，沉积在 烧杯的底部，没有参加反应的苯则 浮在液面上。
• 1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会 发生。浓硝酸是过量的，因为反应有水生 成。
• 2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分 二硝基苯生成。 • 3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用， 另一个是缓和硝化反应。
•
Hale Waihona Puke 具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓 硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～ 60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断 摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中 加热10 分钟即可。当两种酸混和在一起后， 不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一 滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加 热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就 会有硝基苯生成。
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（二）硝基苯的分离与提纯
在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 100mL 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 ）， 定回收瓶,有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶 定回收瓶,有机层依次用等体积（ 20mL）的水、10%碳酸钠溶 水洗涤后④ 将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL 2g无水氯化钙的50mL锥形 液、水洗涤后④，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形 瓶中，旋摇至混浊消失。 瓶中，旋摇至混浊消失。 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中， 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气 50mL干燥圆底烧瓶中 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤ 收集205～210℃馏分。 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤，收集205～210℃馏分。对产 205 馏分 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。
硝基苯的制备
实验内容 一 实验目的 二 实验原理 三 药品和仪器
四 五 六
实验步骤 注意事项 思考题
一、实验目的
1．了解从苯制备硝基苯的方法。 了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。 掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯（nitrobenzene）。 硝基苯（nitrobenzene）。
五、注意事项
1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮 硝基化合物对人体有较大的毒性， 肤接触吸收，均会引起中毒！ 肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤， 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 一般工业浓硝酸的相对密度为1.52 用此酸反应时， 1.52， 2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL 3.3mL水 20mL浓硫酸和 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化 工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃ 60℃时 3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时， 4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况， 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 即可分层。 即可分层。
+
浓 HNO3
浓 H2SO4
NO2 + H2O
50~55℃
三、药品与仪器
药品： 药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯 浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液， 碳酸钠溶液 饱和食盐水，PH试纸 化钙 ，饱和食盐水，PH试纸 仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底三颈瓶(250mL) ），圆底三颈瓶(250mL)， 仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底三颈瓶(250mL)， 玻璃管，橡皮管，100℃温度计 磁力搅拌器， 温度计， 玻璃管，橡皮管，100℃温度计，磁力搅拌器， 量筒（20mL，干燥），滴液漏斗， ），滴液漏斗 量筒（20mL，干燥），滴液漏斗，圆底烧瓶 50mL，干燥），300℃温度计 分液漏斗， ），300℃温度计， （50mL，干燥），300℃温度计，分液漏斗，空 气冷凝蒸馏装置
实验结果记录
产品名称 产品质量 收瓶
六、思考题
1．本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？温度过高有 本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？ 50~55℃之间 什么不好？ 什么不好？ 粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液 碳酸钠溶液、 2．粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何 在？ 甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？ 3．甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？你认为反应条件有何差 为什么？ 异，为什么？ 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化， 1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化 4. 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将 得到何产物? 得到何产物? 5.如何判断反应已经完成 如何判断反应已经完成? 5.如何判断反应已经完成? 用吸管吸上层反应液,滴到饱和食盐水中,如油珠下沉, 用吸管吸上层反应液,滴到饱和食盐水中,如油珠下沉,说明硝 化反应已经完成
四、实验步骤
（一）硝基苯粗品制备 100mL锥形瓶中 加入18mL浓硝酸② 锥形瓶中， 18mL浓硝酸 在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸②，在冷却和摇荡下慢慢 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 20mL浓硫酸制成混合酸备用 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子 圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子， 在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、 ）、滴液漏斗及冷凝 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝 冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管， 管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用 300MM长的玻璃管代替）。开动磁力搅拌器搅 长的玻璃管代替）。 300MM长的玻璃管代替）。开动磁力搅拌器搅 没有用手振荡）， ），自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合 拌（没有用手振荡），自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合 控制滴加速度（每次滴加0.5 毫升,加后一半混酸, 0.5酸。控制滴加速度（每次滴加0.5-1毫升,加后一半混酸, 每次1.0 1.5毫升 1.0毫升） 每次1.0-1.5毫升） 使反应温度维持在50 55℃之间 勿超过60℃ 50～ 之间， 60℃③ 使反应温度维持在50～55℃之间，勿超过60℃③，必要时可 用冷水冷却。此滴加过程约需1h 滴加完毕后， 1h。 用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后，继续搅拌 15min。 15min。