费休氏水分测定法操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN维护和保养1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗：a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70～80℃下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗.3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极：a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀：a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a）排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥（300℃ 3小时）梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后，接通电源，指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。
此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数：A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。
并按下式计算：%100⨯⨯=G F A 水份％ 式中：A －样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml ）F －每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg ）；G －样品重量（mg ）。
卡尔.费休操作规程和维护规程
卡尔·菲休水分的操作程序和维护规定一、准备工作1、查看卡尔.菲休试剂瓶溶剂瓶及废液的液面，卡尔.菲休试剂瓶和溶剂不少于瓶容量的1/2 ，废液若超过瓶容量的1/2应及时倾倒。
2、打开电源，向样品杯中加入60ml左右的溶剂，操作方法是：按pump键，在按界面下方start对应的F3键，按住样品杯旁边的蓝色按钮，直到溶液达到60ml为止，放开此键，按界面上stop对应的F3键。
按run键，再按OK 对应的F3键，系统开始运行，此时界面上显示进入pretitration(预滴定），在此过程中，用手轻轻晃动几下样品杯内的溶剂，防止杯壁上沾有水未被滴定。
停止后界面显示为standby（待机）状态，查看第三行的drift（漂移）值，当漂移值在10左右稳定时（数字后的箭头如：→），可以加样测样。
3、若开机时样品杯内已有溶剂,则直接按run和F3。
4、样品要在60°C左右的水浴中加热半小时左右。
二、测样1、在standby(待机)界面下按sample对应的F3键,然后按OK对应的F3键直到界面显示"please add sample"(请加样)。
2、将预热60°C样品混匀，用一次性吸管吸取放入天平中称量，待数值稳定后将天平回零，取出吸管，将4~5滴样品滴入样品杯内，按OK对应的F3键，此时界面上是mix time(混合时间）。
将吸管放回天平中，显示的数值即为加入的样品量，记录并按sample对应的F1键，然后按数字键输入样品重量，若输错数字可按CE键清除。
输好后按OK对应的F3键，仪器运行直至出现result（结果）界面，记录结果后按OK对应的F3键返回standby（待机）界面，待漂移值稳定后可进行下次测定。
三、标定1、加入溶剂并滴定至standby（待机）状态。
２、按conc（纯水标定）对应的F2键，按OK对应的F3键直至界面上显示"please add sample"(请加样)，此时用10ul的微量注射器吸取10ul纯水（注：注射器内不可有气泡），用纸吸去针尖上多余的水，将纯水注入样品杯内，按OK对应的F3键，再按sample对应的F1键，用数字键输入0.01后，按OK对应的F3键，仪器运行至出现结果，记录结果后按OK对应的F3键，返回standby（待机）界面。
万通870KF水分测定仪操作规程
1说明1.1 卡尔费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分滴定仪的检定。
2 检定项目和技术要求2.1 漂移值当漂移值小于20μg/min时才能进行测定。
2.2 费休氏溶液的标定标定时，应至少重复3次或3次以上，并且标定结果的相对平均偏差应≤±1.0%，取其平均值作为费休氏试液的滴定度，滴定度一般应在3～6mg/ml的范围内，如低于2.5mg/ml，则须更换费休氏试液。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值为0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 注射器 1ml规格。
3.2.3 费休氏试液滴定度应在3～6mg/ml的范围内。
3.2.4 甲醇分析纯，含水量＜0.1%。
3.2.5 标定用水样液体标准水样（付检定报告）3.2.6 检定用样品二水合酒石酸钠标准品（付检定报告）。
4 检定方法4.1 检定前准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 通过快速排液，使所需使用的费休氏试液充满管路。
4.2漂移值的测定令仪器自动平衡，记录其漂移值，应在＜20μg/min的范围内。
4.3费休氏溶液的标定量取标准水样约1ml，精密称定，注入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度。
连续测定3次或3次以上，所得结果的平均值作为费休氏试液的滴定度。
所得结果应符合要求。
4.4样品检定取二水合酒石酸钠标准品0.1g，精密称定，按供试品测定方法连续测定3次或3次以上，所得值应符合下列规定：测定结果的相对平均偏差应≤±2.0%测定结果的平均值应在检定报告所示值的±2.0%范围内。
5 检定结果处理和检定周期5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
费休氏水分测定法标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。
范围：适用于QＣ。
责任者:ＱC主任、化验员。
规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2．程序３．1. 容量滴定法：3．１.1．基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：3．１.2.1. 实验条件与要求:由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理:玻璃仪器应在１2０℃干烤2小时以上,橡皮塞在8０℃干烤2小时,置于干燥器中备用。
3．1.3．试剂及试液：碘、无水甲醇(ＡＲ,含水量<0.１%、吡啶(AR,含水量<0.1%)、二氧化硫、浓硫酸（AR)、无水氯化钙(CP)。
3.1．4. 费休氏试液的制备与标定:3.1.4.1.配制:称取碘(置硫酸干燥器内4８小时以上)１10g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ｍl,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加７2ｇ,再加无水甲醇使咸１0００ｍl，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.１.４．２. 标定：用水分测定仪直接标定,或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约３0ｍg,除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程标 题 费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门 质量管理部 编号 SOP-ＱC-054－01 页次:2／3BA W F -= 式中 Ｆ为每1m ｌ费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为称取重蒸馏水的重量,ｍｇ;A 为滴定所消耗费休试液的容积,m ｌ;B 为空白所消耗费休试液的容积，ｍｌ。
3．１.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１-5ｍl)，除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。
费休氏水分测定法操作规程
费休氏水分测定法操作规程费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N?H I＋C5H5N?SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N?SO3＋H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N?SO3＋CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋CH3OH＋H2O→2C5H5N?HI＋C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2＋2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文(2篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文卡尔费休水分测定仪是常用的仪器设备，用于测定样品中的水分含量。
为了确保操作的安全性和准确性，以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程范文。
一、仪器设备的安装和检查：1. 将卡尔费休水分测定仪固定在稳定平台上，确保仪器的稳定性和安全性。
2. 检查仪器的电源线、加热装置和温控系统的连接是否牢固，无损坏和松动现象。
3. 检查仪器的操作仪表，保证各个指示灯和控制开关正常工作。
如有故障，应及时维修或更换。
二、操作前的准备工作：1. 在进行任何操作之前，必须确保操作者已穿戴好实验室防护用品，如实验服、手套、护目镜等。
2. 检查仪器内部无残余水分，保证仪器处于干燥状态。
3. 准备好所需的试剂和样品，确保试剂为正确型号和规格，并储存在规定的环境中。
三、操作步骤：1. 打开仪器的电源开关，待仪器预热完成后，将待测样品放置于试样盘中，并将盖板盖紧。
2. 调节仪器的温度控制器，使其达到样品所需的加热温度，并启动加热装置，开始样品的加热过程。
3. 在样品加热过程中，操作者应密切观察仪器的运行状态，确保温度控制器和加热装置正常工作，避免温度过高引起的安全问题。
4. 根据仪器的使用说明书，确定样品的加热时间，并在加热结束后立即关掉加热装置，避免样品过热。
5. 关闭仪器的电源开关，待仪器冷却后，打开仪器的试样盖板，取出样品进行后续分析。
四、操作注意事项：1. 操作者应具备相关的操作技能和知识，遵守仪器的使用说明书和实验室的操作规程。
2. 严禁在仪器运行过程中离开操作区域，必要时要随时监控仪器的运行状态。
3. 不得随意改变仪器的工作参数，避免引起不必要的安全风险。
4. 在操作过程中，如发现异常情况或仪器故障，应立即停止操作，并及时报告相关人员进行检修和维护。
五、事故处理：1. 如发生仪器的故障或操作不当导致的事故，应立即采取措施停止操作，并及时报告相关人员。
2. 如发生火灾等紧急情况，应按照实验室的应急预案进行处理，并及时报警和疏散人员。
费休氏水份滴定仪校验操作规程
标准操作规程（SOP）编号：SOP-ED-010628-01题目费休氏水份滴定仪校验操作规程颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门ED 生效日期目的：本规程规定了费休氏水份滴定仪校验操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于费休氏水份滴定仪的检定。
定义：无相关定义。
内容：一检定内容：检定项目与技术要求：项目技术要求漂移值0~50μg/min滴定度3-6mgH2O/ml费休氏试液标定相对偏差≦±1%纯水费休氏试液滴定理论值的100±1%二检定条件：1. 环境条件：室温15~30℃，相对湿度≤65%三. 检定使用的设备和试剂1.分析天平分度值 0.1mg2. 微量注射器 10μl3.干燥用分子筛使用三个月后于160~300℃活化24小时，废液瓶上的分子筛应先用纯化水淋洗后再活化。
4.费休氏试液滴定度应在3~6 H2Omg/ml 范围内。
5.甲醇 AR，含水量＜0.1%。
6.水重蒸馏水。
7.所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入.四.检定方法：1.打开主机电源开关及打印机电源开关，按RUN键，进入滴定工作界面按照仪器规定的程序操作。
首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡，更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度，进行预滴定以消除溶剂空白。
2.漂移值的测量：令仪器自动测定并打印出漂移值。
漂移值应在0~50μg/min范围内。
3.费休氏试液的标定：精密称取水10~30mg置入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定三次以上的结果，其误差符合要求后，取平均值作为费休氏试液的滴定度。
4.费休氏试液滴定度的验证取水10mg，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内：水 100±1%五.检定结果处理和检定周期：检定周期为一年，结果符合技术要求，判为合格，方可使用。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
DL31-卡式水份测定仪操作规程-药品检测仪器操作规程(2010年)【可编辑全文】
可编辑修改精选全文完整版Mettler DL 31 卡尔费休氏水分滴定仪操作规程1开机打开电源开关（主机后部），屏幕显示Mettler ToledoDL 31Version 1.2Hello按【Burette】键，按【OK】键排出滴定管中的气泡，按【Stop】停止；按【Reset】→按操作面板上的【Pump】键，屏幕显示To Empty，Press<F3>To Fill，Press<F3>And Press and HoldBlue Pump ButtonHello Start按【F3(Start)】→放下废液管至底部，排出废液→按【F3(Stop)】停止排液，将废液管提升，再按【F3(Start)】→按住主机上的小蓝按钮，输入甲醇（40ml左右，以稍浸入电极头部为准）→按【F3(Stop)】停止输入。
2预滴定按【Reset】键→【Run】→【F3(OK)】开始预滴定（黑块代表水分，黑块消失则预滴定结束）预滴定结束屏幕显示Active Method：1Drift[ug/min]10→Drift Conc Sample3费休液标定3.1按【F2（conc）】屏幕显示OK3.2按【F3(OK)】3.3按操作面板右侧【▽】键使光标显示在H2O Content 100%。
按【F3】屏幕显示Mix Time(s) 10OK3.4按【F3】，屏幕显示3.5打开滴定瓶上的加样孔活塞，加入5μl水，称重，输入水的重量，按【F3】2次，开始倒计时，仪器自动进行测定，仪器自动保存最后一个值，标定应连续做平行限较好的3份。
3.6按【OK】→【Reset】→【Setup】→【KFtitronts】，再按【F3(OK)】（必要时须调【△】【▽】键）→1-Comp5→【F3(Modify)】→按【△】或【▽】键，选中浓度值→按【F2(Modify)】输入标定好的标准液的浓度的平均值→按【F3】→【Reset】4做漂移【Run】→【F3】，屏幕显示Active Method：Drift[μg/min]10→Drift Conc Sample按【F1(Drift)】（5min做漂移）5供试品测定按【F3(Sample)】测供试品，屏幕显示Bank[μg] 0OK按【F3(OK)】，屏幕显示H2O exp[%] 0.34Weight(g) 0Minimum 0.0000Maximum 5.0000Help OK打开滴定瓶上加样孔活塞，加入供试品→供试品称重→在此界面下输入供试品重量，按【F3(OK)】两次，10s搅拌后自动滴定（若重量在此界面下漏输入供试品重量可在10s搅拌界面下按【F1(Sample)】）出现Weight 0OK补入重量按【F3(OK)】即可，滴定结束后水分含量将出现在屏幕上面。
中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]
![中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/65233b4333687e21af45a974.png)
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为：SOI2+SO2+H2O→2HI+-3SO生成氢碘酸吡上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和-3啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+CH3OH +H2O→2C5H5N.HI+C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
卡尔费休水分测定仪操作方法
卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
它采用卡尔费休法，通过化学反应将水分转化为氢气，并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。
二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合，以保证测定的准确性。
b. 打开测定仪的电源开关，并连接氢气和氧气气源。
c. 确保仪器的温度和压力显示正常。
2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶，并记录其质量。
b. 将约5克的样品放入称量瓶中，并将其质量重新称量，记录下样品的质量。
3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门，并将样品放入仪器中。
b. 关闭滴定阀门，并将仪器密封。
确保密封完好，避免气体泄漏。
c. 打开氢气阀门，使氢气进入仪器中。
d. 同时打开燃烧器，并点燃氢气。
确保燃烧器安全可靠。
e. 观察滴定管中的气泡，当气泡停止产生时，关闭氢气阀门。
4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。
b. 根据卡尔费休法的原理，计算样品中的水分含量。
公式为：水分含量（%）= （气体体积 - 氢气体积）/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门，断开氢气和氧气的连接。
b. 清洁测定仪器，并确保其处于干燥的状态。
c. 关闭测定仪器的电源开关。
三、注意事项1. 操作过程中需注意安全，确保仪器和气源的正常运行。
2. 严禁在仪器运行时离开，以免发生意外。
3. 使用前应检查仪器的正常工作状态，如温度和压力显示。
4. 测定仪器的滴定管需保持清洁，避免阻塞。
5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧，以保证测定结果的准确性。
6. 操作结束后，应及时清洁仪器，以保持其正常运行。
通过以上操作步骤，我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。
这种仪器操作简单、准确度高，广泛应用于食品、化工、制药等领域。
希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上，并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品，并将其称重到电子天平上，记录样品的质量。
2.根据样品的特性，选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中，并添加适量的溶剂，摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源，并启动仪器。
2.根据实际需要，设置仪器的相关参数，如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上，接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关，开始滴定。
5.当滴定滴至终点时，仪器会自动停止滴定，并显示滴定结果。
6.记录滴定结果，并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后，应将仪器清洁干净，特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护，包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效，请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全，避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关，避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后，应及时关机并拔掉电源插头，避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液：检查滴定器是否紧固，如松动则重新拧紧；如发现滴定器破损，则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确：检查滴定器的准确性是否正确校正，如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程，通过按照规程进行操作，可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中，还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
卡尔费休氏微量水份测定仪旳原则操作规程目旳: 建立卡尔费休氏微量水分测定仪旳原则操作规程, 指导对旳使用该仪器。
范围: 合用于卡尔费休氏微量水分测定仪旳操作。
职责: 检查人员对本规程旳实行负责。
1.程序:1. 1仪器旳连接1.1.1给排液系统旳连接: 按照阐明书旳示意图进行连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统旳连接: 按阐明书连接好各部件旳连线及电源。
1.1.3滴定管旳安装与拆卸1.1.3.1安装: 将滴定管沿着主机轨道向左推进, 待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸, 按“回零”键待滴定管处在归位状态后, 拧开螺母, 将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液旳连接, 打开电源开关。
1.2试验前准备1.2.1滴定杯溶剂旳加入: 按自动给液系统操作进液, 给滴定杯加入滴定剂（一般为无水甲醇）约40ml左右, 以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗: 每次试验前或新滴定管要清洗管路, 按“清洗”键设置参数, 清洗次数设为1次, 清洗体积为10ml；若更换滴定液后, 清洗次数设为2～3次即可。
为节省卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中, 清洗完毕后将出液管插入滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌: 打开搅拌台电源, 按“”搅拌, “”为增大搅拌速度, “”为减小搅拌速度, 调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快, 以免溶剂飞溅影响成果, 同步在试验过程中不要调整转速。
1.3试验员登录在试验中如规定将试验员名称及试验室信息显示在试验汇报上, 此时就需要在系统中设置。
1.3.1建立新旳试验员使用该仪器, 需要设置一顾客名。
按“选择”键进入出现试验员登录项下, 1.3.2系统设置: 确认后输入密码: 97299确认后, 界面出现01[试验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3顾客名称设置: 在出现“顾客名称01”, 按“滴参”键输入区位码, 在区位码手册查找自己姓名编码输入, 完毕后确认输入密码, 最多为4位；多种顾客名设置按照同样措施设置,记住每顾客名旳序号和密码。
费休(K.Fischer)氏水分测定法
费休（K.Fischer）氏水分测定法1 试剂1.1 无水吡啶取吡啶200ml，置干燥的蒸馏瓶中，加苯40ml，加热蒸馏，收集114～116℃蒸馏出的吡啶，含水量应在0.1%以下。
1.2 无水甲醇取甲醇1000ml，于干燥蒸馏瓶中，加金属镁约15g与二氯化汞0.4g（或碘0.5g）回流2～4小时，然后蒸馏（蒸馏仪器均需干燥），收集64～65℃蒸馏出的甲醇，含水量应在0.05%以下。
1.3 二氧化硫工业用，如无二氧化硫可用硫酸及亚硫酸钠配制。
Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2SO3H2SO3→H2O+SO2按此反应根据SO2之需要量计算亚硫酸钠及硫酸之用量，将亚硫酸钠置于瓶中，加少量水，缓缓加入硫酸，将生成之二氧化硫通过浓硫酸洗气瓶，再通入费休氏试剂瓶中。
1.4 费休氏试剂取干燥的1000ml玻璃容器，加入碘42.33g与无水吡啶133.3ml，加塞，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇333.3ml，称定重量，将此瓶置冰浴中，用密闭装置导入经浓硫酸洗气瓶脱水的二氧化硫直至重量增加32g为止，密封避光保存。
1.5 标准水的制备与标化1.5.1 制备于干燥无水的50ml容量瓶中，精密称取0.4g左右双蒸水，用无水甲醇稀释至刻度，密封保存。
1.5.2 标化精密量取标准水1ml与制备标准水用的无水甲醇5ml分别置于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至溶液呈棕黄色。
1.5.3 计算称取水重为Amg。
1ml标准水所需费休氏试剂为Bml。
5ml无水甲醇所需费休氏试剂为Cml。
每ml费休氏试剂相当于水的mg数为N=A/50 / B-C/51ml标准水之含水量（mg）=N×B2 操作2.1 精密称取干燥制品0.1～0.5g于干燥带塞的玻瓶中，加无水甲醇5ml（按取样量情况可酌情减少甲醇加量），不断振摇，用费休氏试剂滴定至棕黄色，经振摇1分钟不退色，即为终点。
同时取无水甲醇5ml作空白试验。
2.2 费休氏试剂标化精密量取标准水1ml于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至终点。
卡尔费休V30S水分仪操作规程.
卡尔费休V30S水分仪操作规程一、操作方法1、浓度标定：1)开机进入主界面后，发现管道内有气泡，点击“冲洗”快捷键，排净里面的气泡后；2）待气泡排净后，点击“排液”快捷键，将无水甲醇排至废液瓶；（若无气泡，省去1）3）点击“加液”快捷键加入无水甲醇50mL左右停止；4）点击方法的快捷键（或者在方法里找到测试样品的方法，点击“开始”来启动方法）。
进入方法分析界面后，在此输入样品的信息，如样品批次、数量等。
点击“开始”来运行方法。
5）方法运行后首先会自动进入“预滴定”状态，用于除去溶剂里的水分，使滴定杯保持一种干燥状态。
此时“开始样品”键呈灰色状态。
预滴定完成后，仪器就会保持在待机状态下，此时“开始样品”键变亮，点击“开始标定”进行卡尔费休浓度的标定。
6）标定时，待机平衡时加入10uL纯净水标定两次，两次结果相对偏差小于1%时，标定完成。
2、样品测试操作：1）按照仪器的提示现象滴定杯内添加水标样，然后点击“确定”键。
按照提示输入所添加样品的质量（质量精确到0.0001g）点击“确定”，回到测试样品的界面。
若难以估计样品进量，可以先按“其他”按键，根据提示输入样品水分含量，，从而计算出样品量，再根据计算出的样品量，打进规定量的样品（打入液体时贞观不能伸至液面以下）。
2）在测试样品的界面可以看到试样测试的状态，滴定结束后，仪器会自动显示结果。
此时可以看到样品浓度，再点击“确定”键，仪器又会回到待机界面。
二、注意事项1、此仪器只用于可溶于甲醇类液体分水测定。
2、干燥剂每隔一段时间用马弗炉350-400℃烘干2h。
3、仪器使用温度5℃-40℃。
4、使用前检查各接口是否拧紧。
5、使用结束后关闭电源。
6、穿戴好防护用品。
卡尔费休水份仪操作及保养规程
卡尔费休水份仪操作及保养规程一、卡尔费休水份仪操作规程：1.准备工作：a.将仪器放置在水平平稳的台面上，并保持垂直和水平。
b.检查仪器电源是否连接并接通。
c.检查仪器的水箱是否有足够的水，如不足需添加。
d.打开仪器的水位开关，使水箱内的水位维持在合适的范围。
2.校准仪器：a.打开仪器的电源，等待仪器预热。
b.开启仪器的校准模式，并按照仪器说明书上的步骤进行校准。
c.根据校准结果调整仪器的设置，确保仪器的准确性和精度。
3.准备样品：a.根据所需的样品数量和容量，在样品杯中加入适量的样品。
b.将样品杯放入仪器的样品架上。
4.进行测量：a.调整仪器的设置，如样品温度、环境温度等，以确保测量的准确性。
b.切换仪器到测量模式，并按下启动按钮开始测量。
c.仪器将自动抽取样品，加热并测量样品中的水分含量。
d.等待测量结束，仪器会显示样品的水分含量。
5.清理仪器：a.关闭仪器电源，并断开电源连接。
b.清除样品架上的残留样品，用干净的布擦拭仪器的外壳。
c.清空水箱中的水，并用清洁的水冲洗水箱。
d.将仪器放置在通风干燥的地方，确保仪器干燥和清洁。
二、卡尔费休水份仪保养规程：1.定期维护：a.根据仪器说明书上的要求，进行定期维护和保养。
b.检查仪器的各个部件是否正常运转，如有异常及时修理或更换。
c.清理仪器内部的灰尘和杂物，确保仪器的精度和准确性。
d.检查仪器的电源和电线是否有损坏，确保电气安全。
2.水箱保养：a.每次使用后，清空水箱中的水，并用清洁的水冲洗。
b.定期检查水箱是否有污垢、水垢或异物，如有需进行清理。
c.使用适量的清洁剂进行水箱清洗，确保水箱内部清洁无异味。
d.定期更换水箱中的水，避免因水质变化导致测量误差。
3.样品架保养：a.定期检查样品架是否有损坏或松动，如有需及时修理或更换。
b.清洁样品架，防止样品污染或残留对测量结果产生影响。
c.使用适量的清洁剂进行样品架清洗，确保样品架干净无异味。
4.仪器存放：a.将仪器放置在干燥通风的地方，避免受潮或受到其他物质的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
费休氏水分测定法操作规程
费休氏水分测定法
1 简述
费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液
起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-
上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N?H I＋C5H5N?SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N?SO3＋H2O→C5H5NHSO4H
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N?SO3＋CH3OH→C5H5NHSO4CH3
滴定的总反应为C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋CH3OH＋H2O→2C5H5N?HI＋C5H5N
HSO4CH3 (1)
由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试
液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法
与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2＋
2e- (2)
只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余
少许过量的碘。
此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘
，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比，在反应（1）中，碘和水以1:1反应。
1摩尔水（18.0g）对应于2×96487库仑，也就是说，每毫克水会消耗掉
10.72库仑的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分（0.0001～0.1%）的测定，并具有很高的精确度。
而且含水量
是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续电解即可，不需用标准水标定滴定液。
用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。
以下仅介绍容量滴定法的操作规程。
2 仪器与用具
2.1 实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。
试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气亦应经
干燥剂除湿。
试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。
2.2 仪器及器具的处理：分析天平（感量0.1mg）、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管（最小分度值0.05ml）、永停滴定仪、电磁搅拌器。
凡与试剂或费休氏试液直接接触
的物品，玻璃仪器须在120℃至少干烤2小时，取出置干燥器内备用。
2.3 用具和装置：1000ml干燥的锥形瓶一个，500ml干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4个（配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配套砝码。
3 试液
3.1 试剂
3.1.1 碘将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥48小时以上，以除去碘表面吸附的水分。
3.1.2 无水甲醇（AR，含水量<0.1%），原包装。
3.1.3 吡啶（AR，含水量<0.1%），原包装。
3.1.4 二氧化硫一般使用压缩的二氧化硫气体，用时通过硫酸脱水。
3.1.5 浓硫酸（AR）。
3.1.6 无水氧化钙（CP）。
3.2 费休氏试液的配制用架盘天平，称得1000ml锥形瓶的重量，再分别称取碘110g，吡啶158g置锥形
瓶中，充分振摇。
加入吡啶后，溶液会发热，应注意给予冷却。
用500ml量筒量取无水甲醇300ml，倒入锥形瓶中，塞上带有玻璃弯管的双孔橡皮塞，称其总重量。
将锥形瓶置于冰水浴中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续旗袍为宜。
直至总重量增加至72g为止。
再用无水甲醇稀释至1000ml，摇匀，避光放置24小时备用。
4 费休氏试液的标定及供试品的测定
4.1 自身作指示剂法
4.1.1 用具包括干燥器一个，30ml锥形瓶和翻口橡皮塞数个或带橡皮塞的供注射用抗生素的小瓶数个。
10ml 自动滴定装置2套（分别贮放费休氏试液和无水甲醇）。
4.1.1.2 准备将磨口自动滴定管装置的下支管连接一个经硅胶瓶除湿的双联球，顶部的上支管连接一个装有硅胶的干燥管，取一带橡皮塞的玻瓶，将两个注射器针头刺入橡皮塞至小瓶中，一个针头供排气用，另一个针头用乳胶管与滴定管尖端相连，供加入费休氏试液用。
把试液加入干燥的贮液瓶中，旋转活塞使贮液瓶与滴定管接通，挤压双联球使试液压至零刻度（注意不要用力过猛，否则试液将从上支管冲出），旋转活塞，接通滴定管尖端，用试液排出乳胶管与注射器针头中的空气，直至排出的液体与试液的颜色一致时为止，关闭活塞。
4.1.2 标定取重蒸馏水约10～30mg，精密称定，置干燥的带橡皮塞玻瓶中，通过有无水甲醇的滴定装置加无水甲醇2ml后，立即用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄
色变为红棕色即得。
另以2ml无水甲醇作空白对照，按下式计算即得：
F = W
A－B
式中F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；
W=称取重蒸馏水的重量（mg）；
A=滴定所消耗费休氏试液溶积（ml）；
B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）；
标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。
4.1.3 供试品的测定取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），精密称定，置干燥具塞玻璃瓶中，通过贮有无水甲醇的滴定装置加入无水甲醇2ml，在不断振摇下用费
休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另以2ml无水甲醇作空白试验，按下式计算机得：
供试品中水分含量%= （A－B）F ×100%
W
式中A=供试品所消耗费休氏试液的量（ml）；
B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）；
W=供试品的重量（mg）。
4.1.4 滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密闭保存，滴定装置用甲醇洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。
4.2 永停终点法
将上述滴定瓶橡皮塞上再分别刺入两个注射器针头，针头中插入两根作双铂电极用的铂丝。
拔去注射器针头，将铂丝电极留在橡皮塞上，铂丝电极接至永停滴定仪。
照电位滴定
法与永停滴定法操作，滴定至终点即得。