透射电子显微镜简易操作指南

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Tecnai G² 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明:

●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。

有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。

●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面

俱到。

●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!

简介:

一.Tecnai G² 20 ST透射电镜

二.Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项

三.检查实验室安全及仪器运行状况

四.Tecnai G² 20 ST透射电镜基本操作步骤

1.登陆计算机

2.打开操作软件

3.检查电镜状态

4.装液氮

5.装载样品

6.插入样品杆

7.加灯丝电流

8.开始操作9.结束操作

10.取出样品杆

11.卸载样品

12.真空低温(Cryo Cycle)

13.数据刻录、转化和输出

14.关闭操作软件

15.退出计算机

16.实验记录

(注意:其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。遇到任何异常的情况都应停止操作,并询问高老师。)

一.Tecnai G² 20 ST透射电镜

●生产厂家:美国FEI公司

●主要附件:美国Gatan公司1k×1k CCD相机

美国EDAX公司X射线能谱仪

最高加速电压200KV

或W灯丝

电子枪LaB

6

点分辨率0.24nm

晶格分辨率0.14nm

最小束斑尺寸 1.5nm

放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°,B:±40°

X射线能谱分辨率136ev

分析范围Be-U

主要功能及应用范围

观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如:形貌观察;

高分辨电子显微像;

电子衍射;

会聚束电子衍射;

衍射衬度成像;

X射线能谱分析等

仪器工作条件

工作温度:15℃~25℃

工作湿度: <80%

电力供应:220v(±10%), 50Hz

主要测试项目:

明场像(BF)、暗场像(DF)

高分辨像(HRTEM)

能谱分析(EDX)

选区电子衍射(SAED)

二.Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项

1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等

危险因素,因此不正确的使用有可能造成仪器损坏,甚至人身伤亡。

请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未

允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的

用户请勿操作电镜。

2.请勿用透射电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤

害。

3.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位;

4.在下列情况下必须首先关闭Col. Valves:

插入或拔出样品杆时;

结束操作时;

操作者离开实验室时(无论时间长短);

有任何意外情况发生时。

5.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆;

6.插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零;

7.任何机械操作都不要太用力(包括装卸样品,插拔样品杆,操作旋

钮、按钮等);

8.镜筒部分真空(Column)数值降到20以下才可打开Col. Valves;

9.使用CCD相机拍照时,电子束一定要散开(至少与荧光屏一样大);

10.数据拷贝的方式是刻录光盘,严禁使用优盘。

三.检查实验室安全及仪器运行状况

1.检查仪器是否运行正常

查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On灯灭,Off、Vac和HT

灯亮)。

查看样品台的指示灯(正常情况指示灯不亮)。

2.检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪

表的工作状况,确保其正常运行。

3.检查实验器材(样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗)是否有损坏。

4.检查仪器使用日志。

注意事项

1.如果发现仪器或者实验记录有异常情况,须立即向仪器管理人员汇报,

不得擅自处理。

2.如果发现实验器材有损坏,应立即向仪器管理人员汇报。若实验结束后

汇报,或者不报,视为损坏仪器。

3.为造成不必要的麻烦,实验前请认真检查。

(以下操作步骤简介中的图片都是TECNAI F30场发射透射电镜,仅供参考。)

四.Tecnai G² 20 ST透射电镜基本操作步骤

4.1.登陆计算机

注意:计算机平时一直处于开机状态。自助用户以自己的用户名和密码登陆,电镜计算机(左侧白色显示器)。

4.2.打开操作软件

需要打开下列软件:

1.TecnaiUser Interface为主程序,通常已经启动。

2.GatanDigitalMicrograph为拍摄软件,进行形貌观测时必须打开此软件。

4.3.检查电镜状态

1.真空:在TecnaiUser Interface软件中,在Setup→Vacuum控制面

板中:Gun,Column,Camera的压力指示条都应该是绿色的才为正

常。

2.高压:在TecnaiUser Interface软件中,在Setup→HighTension控制

面板中:

3.在正常情况下,High Tension指示条为黄色,高压指示值为200kv。

高压平时一直加到200kv。

4.若发现真空或高压等状态异常,请停止使用,在正常工作时间内

应立即联系技术员处理。

4.4.装液氮

1.将投影室视窗用挡板挡住。

2.戴上手套,将液氮小心地倒入杜瓦瓶中

(不要装满),慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶

中,并将杜瓦瓶安置在支架上。

3.将瓶中的液氮装满,并盖上盖子。

4.往能谱罐中加满液氮(一般不用此操

作)。

注意事项

1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住,以确保液氮不会溅落到上面。如果

液氮溅落到视窗上,可能引起玻璃破裂,将会对实验者造成巨大的危害。

2..操作中,杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾,所以刚开始液氮不要装得太满,

以免液氮溅出伤人。

3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮,因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次。

4.5.装载样品

1.选择样品杆,取下前端套筒。

2.检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆

的末端,确保它不会移出套管。

3.将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的孔中,

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