纯化水溶液配制及检测

纯化水

纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。（药典411页）

取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。

按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。

【检查】

（1）酸碱度

A、试剂的配制

①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177）

0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。

水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二）

②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178）

B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液

5滴，不得显蓝色。（药典411页）

（2）硝酸盐

原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。

A、试剂的配制

①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。

②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。

二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170）

③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。（药典411页）

④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151）

无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保留中间蒸出液。）

稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）

高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。）

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）

B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液

0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标

准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

（药典411页）

（3）亚硝酸盐

原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物

A、试剂的配制

①对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）

②盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml，即得。

③标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750（按干燥品计算）加水溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取

1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。（药典411页）

B、检验方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙

二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，

用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。（药典411页）

（4）氨

原理：氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质

A、试液的配制

①无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）

稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）

高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）

②碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅

拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml

以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。（附录174）

③氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。（药典411页）

B、检验方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。（药典411页）（5）电导率应符合规定（附录Ⅷ S制药用水电导率测定法）（附录67）

（6）易氧化物

A、试液的配制

①稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）

②高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）

B、检验方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸

10分钟，粉红色不得完全消失。（药典411页）

（7）不挥发物检查：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，

遗留残渣不得过1mg。（药典412页）

恒重：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。（药典凡例）

（8）重金属