原药材山银花质量标准

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(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 11.5→15 88.5→85
10~12 15→29 85→71
12~18 29→33 71→67
18~30 33→45 67→55
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛) 约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量, 超声处理(功率300W,频率40KHz)40分钟, 放冷, 再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两法对数议程计算灰毡毛冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
【检查】水分 不得过13.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分不得过10.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B, 按下表中规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330 nm;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于3.0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川续断皂苷乙(C53H86O22)的总量不得少于5.0%。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
【物料代码】A100401
【取样方法】参照Z2取样标准操作规程.
【操作规程】参照Z1原药材检验标准操作规程
【复验期】两年。
【供应商】参照原药材合格供应商表。
【标准依据】《中国药典》(2010年版一部)(第28页)
山银花质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
姓名
签名
日期
分发部门
质保部、质控部
山银花
Shanyinhua
LONICERAE flos
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬Lonicera fulvoto-mentosa Hsu et S.C. Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约1mm。表面绿棕色至黄白色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香。味微苦甘。
【鉴别】(1)本品表面制片:腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角Fra Baidu bibliotek,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
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