农药残留检测技术-

一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为 沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而
且对一些热稳定性差的农药也不利。

常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、 甲醇、乙腈等。
提取条件的选择

提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所
含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。 要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特 别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农 药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方
提取剂

乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，
进行蒸馏，收集81℃ ～82℃馏分。 乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和 10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾 干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。

提取剂

经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再
可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。 最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作 一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到 3mL～5mL，取2L微升进入色谱柱，以不出现


提取

4.作物或动物组织
组织捣碎法：又称匀浆提取法，优点是简便、
快速、效果好。一般操作是样本加提取剂后 高速捣碎，使溶剂与微细试样反复紧密接触、
萃取，从而提取出检测成分的方法。

振荡浸取法：该法适用于多样品，操作简便， 但提取效率有时不高。
提取

索氏提取器提取：把样本放入提取器滤纸筒中，选用


提取

目前使用的提取方法分为冷提取法和热提取法两种。
冷提取法是指在溶剂中用挤压法将药剂提取的方法， 此方法简便易行，提取时间短，装臵简单，但仅适合
可挤压聚胺酯泡沫（Polyurethane Foam，PUF）类吸
附材料；

热提取法是用索氏提取器让沸腾溶剂循环洗脱提取的 方法，此方法适用范围广，回收率稳定，是美国EPA推 荐的提取方法。
提取

3．土壤
常用的土壤中农药残留提取方法有多种，但应用最多的是浸提法、 振荡提取法。 振荡提取是一种常用的方法，主要是土壤过筛后，加入适当溶剂， 在振荡器中振荡提取一定时间，过滤出溶剂后，再用溶剂洗涤滤 渣一次或数次，合并提取液后进行浓缩净化。 二者经常结合使用，即首先用提取剂浸渍土壤样品一定时间，然 后，再采用振荡提取。有时将二者合并称为振荡浸出法。

提取条件的选择

对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样 Fra bibliotek提取剂

目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格
较贵，可对国产试剂进行净化处理。 正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再

进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏
分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理 后，收集60～75℃馏分。

丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥， 过滤，重蒸收集56℃馏分。
农药残留检测技术
称量

样品称量时应注意有代表性，尽量使用
较大的称量勺，减少样品间的差异。

样品称量时应充分搅匀。
称量时应尽量使用开口比较大的容器，
如烧杯，避免样品粘到容器壁上。
提取

化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。
残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接 影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、

杂峰为合格。
提取剂

3．提取剂的极性
一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以 极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。

对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂
等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、 氯仿、丙酮等。 有时两种溶剂混合使用效果更好。

提取剂

4．提取剂的沸点
法，进行综合考虑。
提取条件的选择

对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用
非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶 剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取； 对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较 强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。

提取条件的选择

对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用
极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶 剂。结合捣碎法，提取率就很高。 过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己 烷、二氯甲烷等溶剂中。


提取

2．大气
大气中农药含量低，采样方法分为主动采样方法和被动采样方法 两类。 目前通常采用的主动采样方法，是利用适宜的吸附剂和动力泵， 通过动力泵使空气流过吸附剂达到采样目的。 被动采样则不需要动力，仅使用高效吸附材料，利用空气分子移 动以及农药气态分子扩散使之被吸附剂吸附，也叫扩散取样方法。 这样，大气样本的提取就转变成了吸附材料中农药残留的提取。
试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取
方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所 含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。
提取

根据分析的对象来说，一般有水样、气样、土壤、作物等之分，
它们的提取也不完全相同，大致分下列几种： 1．水样 如果水中农药含量较高，或者所用检出方法比较灵敏，一般可以 取水样100 mL～500 mL ，加入适当的有机溶剂提取。 通常采用比较多的方法是液液分配提取法和固相萃取法。这两种 方法同时也是净化方法。

汁液样品：如橙汁、桃汁、菠菜汁等，这类样品含水 多、显酸性，在称样后要先调节酸度至近中性，再提 取。 含水少的干样：如稻米、大豆、花生、茶叶等，可在 均质前先加超纯水湿润膨胀样品，然后提取。

提取剂

1．惰性
所选用的溶剂不能与待测物有化学反应。同时也不能对测定时采 用的仪器有影响。如采用电子捕获检测器进行测定时，其前处理 包括提取、净化等环节尽量避免使用含氯试剂。 2．溶剂的纯度 农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在 气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以 下）。
适当溶剂，利用虹吸原理连续提取检测成分的提取方 法。一般在研究某一农药残留量提取时，常用这种方
法来作对照标准。
ASE（加速溶剂萃取） SFE（超临界萃取） 超声辅助提取
提取

提取处理方法参照相关标准操作即可。
深绿色样品：如菠菜、菜心、青花菜和青椒等，可在 均质前加石墨粉先除去大部分色素，再提取。