高分子化学实验指导书
高分子材料化学基础实验指导书
一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。
所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。
1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。
即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。
眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。
因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。
如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。
或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。
如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。
穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。
在实验室里应穿上工作服。
另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。
仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。
象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。
在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。
在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。
药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子化学实验指导
⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。
实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。
⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。
利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。
在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
高分子化学综合实验指导书
脲醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。
加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。
H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH2 O缩合反应：或HOCH2NH CONH CH2OHHOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH2N CH2 NHC O C O C O C ONH2NH2NH2NH2也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：NH CH3OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NHC O C O C O C O C O C ONH2NHCH2OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：NH 2NH CH2+HCHO2N CH2CH2N CH2脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构：NH CH2 C O CH2OH N CH2C ONH2N CH2C ONH2NC ONHCH2OH上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
CH2 N CH2CON CH2 N CH2 CON CH2 N CH2N CH2 O N CO CO N CH2OH三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。
实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。
四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时；升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。
高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。
在水中溶解度为%，可与醇混溶。
通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集～℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。
常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
高化实验指导书整理
高分子化学实验苯乙烯的悬浮聚合一、目的要求1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
二、基本原理苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下： C O O C O 2C O O C O O CH 2CH O O CH 2CH C O O C O O CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH 2CH 2CH 2CH CH CH 2悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
三、主要试剂和仪器1、主要试剂名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g 油溶性引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.，重结晶精制 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1799水溶液 1.5 % 20ml 分散介质 水 去离子水 130 ml2、主要仪器聚合装置一套（包括：250 ml 三口烧瓶一只，电动搅拌器一套，冷凝管一只，0～100℃温度计一只，加热套一套。
《高分子化学实训》
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示：（1-1）式中η为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。
（1-2）η——粘度，Pa.s;P——毛细管两端压力差，Pa；r——毛细管半径，m；t——一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V——t时间内流过毛细管的液体的体积，m3；l——毛细管的长度，m。
如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为：（1-3）1-4）两式相比，即得（1-5）因式中（1-6）ρ为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出η1、ρ1、ρ2值，便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器：恒温槽（1套）; 贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）; 洗耳球（1只）;螺旋夹（１只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。
2.药品：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
高分子实验指导书附录
附录一常用单体的精制 (4)一、甲基丙烯酸甲酯（MMA） (4)二、苯乙烯 (4)三、乙酸乙烯 (4)四、丙烯腈 (5)附录二引发剂的精制 (5)一、过氧化苯甲酰 (5)二、偶氮二异丁腈 (6)三、过硫酸钾或过硫酸铵 (6)四、过氧化肉桂酸 (6)五、叔丁基过氧化氢 (6)六、三氟化硼乙醚液 (6)七、四氯化钛 (6)附录三聚合物的精制 (7)一、洗涤法 (7)二、萃取法 (7)三、溶解沉淀法 (8)四、几种主要聚合物的精制 (10)附录四物性参数 (11)一、常用单体的物理常数 (11)二、一些单体及聚合物的折光指数及密度 (12)三、加热用液体的沸点 (12)四、常用溶剂的闪点 (12)五、常用试剂的物理常数 (13)附录五常用高聚物鉴别方法 (15)一、聚醋酸乙烯酯树脂 (15)二、丙烯酸及丙烯酸酯树脂类 (15)三、硝基类 (15)四、聚乙烯醇缩醛树脂类 (15)五、淀粉类 (16)六、聚甲基丙烯酸甲酯树脂 (16)七、聚丙烯腈树脂类 (16)八、聚乙烯醇树脂类 (16)九、纤维素类 (16)十、聚苯乙烯及其共聚物类 (16)十一、醇酸树脂类 (16)十二、硅树脂类 (16)十三、聚酰胺树脂类 (17)十四、环氧树脂 (17)十五、聚氨酯类(含异氰酸根) (17)十六、酚醛树脂 (17)十七、脲醛树脂类 (18)十八、三聚氰胺类 (18)附录六高分子材料术语中英文对照 (18)一、常用专业术语 (18)二、常用聚合物中英文对照 (21)三、常用单体试剂中英文对照 (23)参考文献 (24)附录附录一 常用单体的精制一、甲基丙烯酸甲酯（MMA ）纯净的MMA 是无色透明的液体，沸点100.3℃，密度3204/937.0cm g d =，折光指数4138.120=D n 。
市售MMA 常含阻聚剂对苯二酚，因而呈现黄色。
其精制方式如下： 首先在500mL 分液漏斗中加入250mLMMA 单体，用5%NaOH 水溶液反复洗涤至无色（每次用量40～50mL ），再用去离子水洗至中性，无水硫酸钠干燥后，进行减压蒸馏，收集46℃/13.3kPa （100mmHg ）馏分，测定其折光率。
《高分子化学实训》解读
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示：（1-1）式中η为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。
（1-2）η——粘度，Pa.s;P——毛细管两端压力差，Pa；r——毛细管半径，m；t——一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V——t时间内流过毛细管的液体的体积，m3；l——毛细管的长度，m。
如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为：（1-3）1-4）两式相比，即得（1-5）因式中（1-6）ρ为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出η1、ρ1、ρ2值，便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器：恒温槽（1套）; 贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）; 洗耳球（1只）;螺旋夹（１只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。
2.药品：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
高分子化学与物理实验指导书样本
实验一引发剂的精制一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段, 经过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高, 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质: ( 1) 与被提纯的有机化合物不起化学反应。
( 2) 对被提纯的有机物应具有热溶, 冷不溶性质。
( 3) 杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
( 4) 对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
( 5) 溶剂的沸点, 不宜太低( 易损) , 也不宜太高( 难除) 。
( 6) 价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据”相似相溶”原理, 溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册, 了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度; 也可经过实验来确定化合物的溶解度, 即取少量的重结晶物质在试管中, 加入不同种类的溶剂进行预试, 筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时, 溶剂可分批加入, 边加热边搅拌, 至固体完全溶解后, 再多加2O％左右( 这样可避免热过滤时, 晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失) 。
也不可加过多溶剂, 否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度, 结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂, 以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失; 如果结晶不易析出, 可适当少加一些溶剂, 以提高重结晶的回收率。
3、脱色待溶液稍冷后, 加入活性炭( 用量为固体1－5％) , 煮沸5－10min( 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭, 那样会有暴沸的危险。
)4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时, 先熟悉热水漏斗的构造, 放入菊花滤纸( 要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上) , 先用少量热的溶剂润湿滤纸( 以免干滤纸吸收溶液中的溶剂, 使结晶析出而堵塞滤纸孔) , 将溶液沿玻棒倒入, 过滤时, 漏斗上可盖上表面皿( 凹面向下) 减少溶剂的挥发, 盛溶液的器皿一般用锥形瓶( 只有水溶液才可收集在烧杯中) 。
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
高分子化学实验指导
高分子化学实验指导通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应：nCH2CH3C COOCH3CH2CH3CCOOCH3nBPO用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
高分子材料专业实验实验指导书
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
sp
(3)特性粘度[]
0 r 1 0
其定义为比浓粘度sp/c 或对数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有: 熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下, 塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积, 习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中, 熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标, 其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体, 可用MI来比较其相对分子质量的大小, MI越小, 其相对分子质量越高, 反之MI越大, 其相对分子量越小, 说明它的流动性越好, 其加工性能就相应好一些, 但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行, 对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值, 工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样: ABS粉料或颗粒, 测试前进行干燥处理仪器：塑料熔体流动速率测试仪, 天平, 秒表, 装料漏斗, 锋利刮刀, 玻璃镜, 液体石蜡, 绸布和棉砂, 镊子, 清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源, 选择测试条件, 安装好口模, 在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度, 恒温至少15min。
加料。
取出料杆将试料加入料筒, 把料杆再插入料筒并压紧试料, 预热4min使炉温回复至要求温度。
2、注意: 取出料杆后置于耐高温物体上, 避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；3、切勿用料杆去压紧物料, 避免损伤；4、在料杆顶托盘上加上砝码, 随即用手轻轻压下, 促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时, 切除已流出的样条, 并按规定的切样时间间隔开始切样, 保留连续切取的无气泡样条三个。
高分子化学试验讲义
高分子化学化学专业实验讲义材料化学教研室2004．10实验一:甲基丙稀酸甲酯的本体聚合一、实验目的掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理如果直接做甲基丙稀酸甲酯(MMA)的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如：悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
为此，工业上或实验室目前多采用浇注聚合的方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。
三、实验仪器及设备1 搅拌电机；2 搅拌棒；3 温度计；4 球形冷凝器；5 三口瓶；6 水浴；7 热源；8 模具。
四、实验药品MMA 偶氮二异丁腈（ATBN）五、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。
2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。
先加入47mgAIBN，再加入MMA100ml开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右，观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。
3、低温聚合反应将上述模具放入烘箱中，升温至52℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。
4、高温聚合反应抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。
六、实验注意事项a.聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。
高分子 实验操作
高分子化学实验指导书沈阳建筑大学2006年7月第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在有机化学实验中并不常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。
本章分为三节,分别介绍高分子化学实验的相关常识、操作和技能。
其中,第一节描述高分子化学实验的基本常识,包括实验室的安全、化学试剂的保管和废弃药品的处置、常见玻璃仪器及其清洗、实验记录和文献的查阅；第二节介绍高分子化学实验操作和实验技巧(侧重于特殊的聚合反应方法)、化学试剂的纯化(包括单体和引发剂的精制、溶剂的纯化及干燥和聚合物的提纯与分级)以及高分子的表征；第三节则叙述高分子化学实验课程开设目的、学习方法和实验规则。
第一节基本常识一、实验室的安全圆满地完成一项高分子化学实验,不仅仅意味着顺利地获得预期产物并对其结构进行了充分的表征,更为重要的是避免事故的发生。
在高分子化学实验中,经常会使用易燃溶剂,如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易燃和易爆的试剂,如碱金属、金属有机化合物和过氧化物；有毒的试剂,如硝基苯、甲醇和多卤代烃；有腐蚀性的试剂,如浓硫酸、浓硝酸及溴等。
化学试剂的使用不当,就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。
玻璃仪器和电器设备的使用不当也会引发事故。
以下为高分子化学实验中常常遇到的几类安全事故。
1.火警和火灾高分子化学实验常常遇到许多易燃有机溶剂,有时还会使用碱金属和金属有机化合物,操作不当就可能引发火警和火灾。
实验室出现火警的常见原因如下:(1)使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作,而且不使用冷凝装置,导致溶剂溅出和大量挥发；(2)在使用挥发性易燃溶剂时,同伴正在使用明火；(3)随意抛弃易燃、易氧化化学品,如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂到入水池；(4)电器质量存在问题,长时间通电使用引起过热着火。
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实验一脲醛树脂的合成（实验代码1）
一、实验目的和任务
1、脲醛树脂的合成原理。
2、掌握脲醛树脂合成的实验步骤和实验过程的注意事项。
二、实验仪器、设备及材料
1、实验仪器 :
搅拌马达三口瓶冷凝管温度计水浴烧杯
图 1 通用聚合装置图
l 一搅拌器；2 一四氟密封塞；3 一温度计；4 一温度计套管；
5 一球形冷凝管；6—250ml三口烧瓶
2、实验试剂
尿素甲醛六次甲基四胺苯二甲酸一酰脲固化剂氨水乙醇(95％)
三、实验原理
脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。
第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应，可以在亚氨基与羟甲基间脱水缩合：
也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：
此外，还有甲醛与亚氨基的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：
这样继续下去，得线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未确定，可认为其分子链上有以下的结构：
上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，故可作胶粘剂使用，但进一步加热时，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构：
由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。
脲醛树脂加入适量的固化剂，便
可粘接制件。
四、实验步骤
1、在250ml的三颈瓶中，分别装上电动搅拌机、水冷凝管和温度计，并把三颈瓶置于水浴中。
2、检查装置后，于三颈瓶内加入35ml的甲醛溶液（约37％），开动搅拌器，用环六亚甲基四胺（约
1.2g）或浓氨水（约1.8ml）调至pH=6.8～7.2，慢慢加入全部尿素的95％（约10.8g）。
3、待尿素全部溶解后（稍微至20～25℃），缓缓升温至60℃，停止加热，然后温度自行升至90～95℃，
保温反应约60min，在此期间，pH为6～5.5。
4、保温结束后用30%甲酸调制4.8～5.4。
5、继续保温，定时取样测定终点。
6、再加入浓氨水调PH值为6.8～7.2，加入第二次尿素（约1.2克），降温至80℃，开始真空脱水。
脱水时间根据树脂要求的固含量而定。
7、冷却至40℃出料。
取出5ml粘胶液留作粘结用后，其余的产物用1％氢氧化钠溶液调至pH7～8，
出料密封于玻璃瓶中。
8、5ml的脲醛树脂中加入适量的氯化胺固化剂，充分搅拌后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板
上，然后让其吻合，并于上面加压，过夜，便可粘结牢固。
五、实验报告要求
实验报告格式参见《实验报告样本（理工类）》
六、实验注意事项
1、常用固化剂有氯化铵、硝酸铵等，以氯化铵和硫酸铵为好。
固化速度取决于固化剂的性质、用
量和固化温度。
如用量过多，胶质变脆；过少，则固化时间太长。
故于室温下，一般树脂与固化剂的质量比以100：0.5～1.2为宜。
加入固化剂后应充分调匀。
2、混合物的pH不应超过8～9，以防止甲醛发生Cannizzaro反应。
3、制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的摩尔比以1：1.6～2为宜。
尿素可一次加入，但以两次加入为好。
这样可使甲醛有充分机会与尿素翻译，以大大减少树脂中的游离甲醛。
4、为了保持一定的温度，需要慢慢地加入尿素，否则，一次加入尿素由于溶解吸热可使温度降至5～
10℃，因此需要迅速加热使其重新达到20～25℃，这样得到的树脂浆状物不仅有些混浊而且粘度增高。
5、在此期间如发生粘度骤增、出现冻胶，应立即采取措施补救：出现这种现象的原因可能是：
i.酸度太重，pH值达到4.0以下；
ii.升温速度太快，或温度超过100℃
补救方法有：
（1）使反应液迅速降温
（2）加入适量的甲醛水溶液稀释树脂
（3）加入适量的氢氧化钠水溶液，把pH调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应
6、树脂是否制成，可用如下方法检查：
i.用棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状，并缩回棒上，则表示已经成胶。
ii.1份样品加2份水，出现混浊
iii.取少量树脂放在两手指上不断相挨相离，在室温时，约1分钟内觉得有一定粘度，则表示已成胶。
；
七、思考题
1、在缩聚阶段有时会粘度剧增，出现冻胶现象，原因何在？应采取什么补救措施？
2、用哪些方法可以检查反应已达到终点？
3、使用脲醛树脂时为什么要加入固化剂？加入固化剂要注意哪些问题？
实验二苯乙烯自由基悬浮聚合（实验代码2）
八、实验目的和任务
1、通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验。
了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用。
2、学习悬浮聚合的操作方法。
3、通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬
浮聚合的重要性。
4、实验仪器、设备及材料
5、1、实验仪器 :
三口瓶 (250mL) × 1
球形冷凝管× 1
电热锅× 1
搅拌马达与搅拌棒× 1
温度计(100 ℃ ) × 1
量筒 (loomL) × 1
锥形瓶 (loomL) × 1
布氏漏斗× 1
抽滤瓶× 1
图 1 通用聚合装置图
l 一搅拌器；2 一四氟密封塞；3 一温度计；4 一温度计套管；5 一球形冷凝管；6—250ml三口烧瓶
2、实验试剂
苯乙烯单体
过氧化二苯甲酰(BPO)
聚乙烯醇 (PVA)
去离子水
九、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用 , 通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌。
将单体打散成直径为0.01～5mm的小液滴的形式进行本体聚合。
在每个小液滴内 , 单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题 , 产物容易分离。
清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种 : 单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。
1、单体
单体不溶于水，如：苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸醋等。
2. 分散介质
分散介质大多为水 , 作为热传导介质。
3. 悬浮剂
调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
(1) 水溶性高分子 , 如天然物 : 明胶、淀粉；合成物：聚乙烯醇 (PVA)等。
(2) 难溶性无机物 , 如 :BaSO3、BaC03、CaCO3、滑石粉、粘土等
(3) 可溶性电介质 :NaCl、KCl、Na2S04等。
4. 引发剂
主要为油溶性引发剂 , 如：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈
十、实验步骤
1、架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置 .如图 1所示；
2、分别将 0.3g BPO 和 16ml 苯乙烯加溶解后加入 l00ml 锥形瓶中,轻轻摇动250ml三口烧瓶
中；
3、再将7～8ml的0.3％PVA溶液和130ml去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入250mL 三口烧瓶中开
始搅拌和加热；
4、在半小时内 , 将温度慢慢加热至 85 ℃～90 ℃ , 并保持此温度聚合反应 2h 后 , 用吸管
吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；
5、将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用 50 ℃以下的温风干燥后，称重。
十一、实验报告要求
实验报告格式参见《实验报告样本（理工类）》
十二、实验注意事项
1、除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体还有氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯（MMA), 醋酸乙烯酯
等；
2、搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌
棒上；
3、PVA 难溶于水，必须待 PVA 完全溶解后，才可以开始加热；
4、称量 BPO 采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；
5、是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。
聚合过程不宜随意改变搅
拌速度。
十三、思考题
1、影响粒径大小的因素有哪些？
2、搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？。