有机化学实验基本操作 (1)
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支，研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。
在有机化学领域中，有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。
本文将整理一些有机化学的基础知识点，并介绍有机化学实验技术与操作方法。
一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中，为了方便识别和描述化合物，需要对其进行命名。
有机化合物的命名方法主要包括系统命名法（根据化合物结构和功能团进行命名）、常用名称命名法（根据化合物的常用名称进行命名）和简化名称命名法（根据化合物的结构特征进行命名）等。
2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。
分子式用元素符号表示化合物组成，结构式用化学键表示分子内原子的连接关系，立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。
3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。
有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。
了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。
二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时，需要掌握实验室基本操作技能，如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。
此外，还要注意实验室安全，并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。
2. 反应体系的选择在有机化学实验中，选择适当的反应体系非常重要。
不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。
合理选择反应条件可以提高实验的效果，并减少不必要的浪费。
3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法，常用的反应有：取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
通过了解这些反应的原理和应用条件，可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。
4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
通过合理选择和运用色谱技术，可以有效地对混合物进行分离和鉴定。
有机化学实验操作要点[1]
![有机化学实验操作要点[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9401910a76e58fafab003c3.png)
减压蒸馏操作要点及注意事项（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹，下同)，使体系与大气相通，启动油泵或水泵抽气，逐渐关闭活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。
如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出0.5~1滴。
在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。
基础有机化学实验实验报告一
乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：1. 学习分水器的使用2. 学习可逆反应转化率的提高二．实验原理:OHOACETIC ACID+HOBUTAYL ALCOHOLOBUTYL ETHANOATE+HOHWATER三．仪器和试剂要求：高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。
柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min主要试剂摩尔质量（g/mol ） 体积（ml ） 质量（g ） 摩尔数（mol ）正丁醇（Butanol ） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Aceticacid ）60.05 7.2 7.506 0.125四．实验装置：回流分水装置五．实验步骤及现象：六．产品性状、外观、物理常数：无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃详见色谱分析报告七．产率计算：理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为：63.50%八．实验讨论：1．反应瓶中同时还有哪些副反应？答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。
2．浓硫酸多加有何不好？答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。
3．本实验用什么方法提高转化率？答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。
4．本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。
5．为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？答：NaOH溶液会使酯水解。
6．为什么产品一定要洗至中性？答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。
有机化学实验基本操作 (1)
（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力， 控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读 数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而 且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏 分的沸程。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
有机化学实验操作指南
有机化学实验操作指南有机化学实验是化学学科中非常重要的组成部分，通过实验操作，我们能够更直观地理解有机化学的原理和反应过程。
然而，有机化学实验涉及到各种化学试剂和仪器设备，操作不当可能会带来危险，因此，掌握正确的实验操作方法至关重要。
接下来，将为大家详细介绍有机化学实验的操作指南。
一、实验前的准备1、预习实验在进行实验之前，一定要认真预习实验内容。
了解实验的目的、原理、步骤和注意事项。
熟悉实验中所用到的化学试剂的性质、毒性和安全操作方法。
同时，对实验中可能出现的现象和结果有一个初步的预期。
2、着装要求进入实验室时，应穿着长袖实验服，佩戴防护眼镜和手套。
长发应束起，避免与化学试剂接触。
严禁穿拖鞋、凉鞋进入实验室。
3、仪器和试剂的准备根据实验要求，准备好所需的仪器设备，如玻璃仪器（烧瓶、量筒、漏斗等）、加热装置（酒精灯、电炉等）、搅拌装置等。
检查仪器是否完好无损，如有破损应及时更换。
同时，准备好所需的化学试剂，并确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
在取用试剂时，应注意查看试剂瓶上的标签，避免拿错或用错试剂。
二、实验中的操作规范1、试剂的取用（1）固体试剂使用药匙取用固体试剂，用过的药匙要及时擦拭干净，以备下次使用。
对于块状固体试剂，可用镊子夹取。
（2）液体试剂从细口瓶中取用液体试剂时，应将瓶塞倒放在桌面上，标签朝向手心，瓶口紧挨量筒或试管口，缓慢倾倒。
如果需要准确量取一定体积的液体试剂，应使用量筒或移液管。
2、加热操作（1）酒精灯的使用使用酒精灯时，先检查灯芯是否平整，如有烧焦应剪平。
添加酒精时，不得超过酒精灯容积的 2/3。
点燃酒精灯时，要用火柴，严禁用酒精灯引燃另一盏酒精灯。
熄灭酒精灯时，要用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。
（2）水浴加热当需要控制反应温度在一定范围内（通常低于 100℃）时，可采用水浴加热。
将反应容器放入盛有水的水浴锅中，通过调节水温来控制反应温度。
（3）油浴加热对于需要更高温度的反应（通常高于 100℃且低于 250℃），可采用油浴加热。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
有机化学实验(1)
有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。
由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。
但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂：60%乙醇水溶液100mL装置：下图为分馏装置。
有机化学反应操作整个流程
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有机化学实验
实验的基本操作部分：一、仪器的连接、装配和拆卸1. 仪器的连接有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式，一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。
(1)塞子连接：连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮寒两种。
塞子应与仪器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/2一2／3插入仪器接口内为宜。
塞子的材质的选择取决于被处理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温，在常压下还是减压下操作)。
塞子选定后，用适宜孔径的钻孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。
由于塞子钻孔费时间，塞子连接处易漏．通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点，在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。
(2)标准磨口连接：除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口)外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。
我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是圆台形标准密口。
玻璃仪器的容量大小及用途不同，可采用不同尺寸的标准磨口。
常用的标准磨口系列为：标号的数值是磨口大端直径(用mm表示)的圆整后的整数值。
每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。
带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。
带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头过渡才能紧密连接。
使用标准磨口仪器时应注意以下事项：(1)必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。
硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。
(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生黏结，难于拆开。
非标淮磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口黏结，所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。
使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口涂润滑剂(见下面)。
(3)在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免沾污反应物或产物。
有机化学实验教案 (1)
有机化学实验教案目录实验一蒸馏及沸点的测定（3学时）实验二薄层色谱分离法（4学时）实验三萃取（3学时）实验四1-溴丁烷的制备（4学时）实验五乙酸乙酯的制备（4学时）实验六甲基橙的制备（4学时）实验七卤代烃的性质（2学时）实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法二、实验原理1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时：液态物质沸腾液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度２、蒸馏（distillation）将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语：沸程始馏温度～终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途：液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液蒸馏方法：常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。
沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。
末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。
如水的沸点：100℃/760 mmHg。
(1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石(2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上，拆除反之(3) 温度计位置，水银球上端与冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出(5) 加热器温度95 -85℃，保持每秒1-2滴(6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯，接锥形瓶(7) 当圆底烧瓶内只剩0.5-1.0mL液时停止加热(8)记录初沸温度、末沸温度、量出体积数、计算产率注意事项：蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。
有机化学基础实验(讲义)
有机化学基础实验〔一〕烃1.甲烷的氯代〔性质〕实验：取一个100mL的大量筒〔或集气瓶〕，用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方〔注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸〕，等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。
解释：生成卤代烃2.石油的分馏〔别离提纯〕（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行别离时，常用蒸馏或分馏的别离方法。
（2）分馏〔蒸馏〕实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口〔以测量蒸汽温度〕（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色〔氧化反应〕〔检验〕乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色〔加成反应〕〔检验、除杂〕乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4〔浓〕6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂〔混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌〕（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
〔不能用水浴〕（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。
有机化学实验基本操作
使用液氮可冷至-196 ℃。 在低于-38 ℃时，不能使用水银温度计，因为水银会凝固， 故必须使用有机液体低温温度计。 国产低温浴槽，带有机械搅拌，有内冷式和外冷式两种。
有机化学实验基本操作
加热与冷却
重结晶
蒸馏
分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定
升华
萃取 干燥 折射率的测定 红外光谱
有机化学实验基本操作 加热与冷却 一、 加热方法 为了提高反应速率，大多数有机反应需要加热。加热 的方法很多，可根据具体实验的要求和实验室的条件，选 择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油 浴和沙浴。 二、 冷却 在有机实验室中， 有时需采用一定的冷却剂进行冷却 操作，在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和 冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下)， 则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰，按一定比例可制成 致冷范围不同的冷却剂，见下表。
有机化学实验基本操作 如采用直形冷凝管，冷凝水应从下口 进入，上口流出，并使上端的出水口朝上， 保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点 高于140 ℃的物质，则应换用空气冷凝管。 如果馏出物质易吸水， 可在接受器上 连一氯化钙干燥管；如果蒸馏的同时还放 出有毒气体，则必须装配气体吸收装置。
蒸馏装置
有机化学实验基本操作 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损，从正面或从 侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面，是否装配严 密，是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检 查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。
有机化学实验基本操作 三、蒸馏操作
有机化学实验实验报告
实验一有机化学实验基本操作实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
有机化学实验基本操作技术
有机化学实验根本操作技术化学实验技术有机化学实验根本操作技术第一节常用玻璃仪器的洗涤和保养一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。
有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。
必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，防止不必要的损失。
下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。
1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。
否那么，会使水银球变形，乃至读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。
否那么，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。
如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。
如内外管都是玻璃质的那么不适用于高温蒸馏用。
洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。
不用时，应直立放置，使之易干。
3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。
其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同，参阅?化学实验及技术〔Ⅰ〕?。
4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，假设非原配的，就可能不严密。
所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于翻开。
二、玻璃仪器的枯燥有机化学实验往往都要使用枯燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪- 1 -化学实验技术器洗净和倒置使之枯燥的习惯。
枯燥玻璃仪器的方法有以下几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器〔洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠〕放枯燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。
有机化学实验-实验1-溴乙烷的制备
八. 实验注意事项
加溴化钠时最好使用干燥漏斗或用 纸筒，尽量防止溴化钠固体粘附在 烧瓶磨口处。如果不慎粘上，可用 纸擦拭干净。否则会影响反应装置 的密闭性，使溴乙烷逃逸而降低产 率。
开始加热不能过快，否则不仅会导 致硫酸把HBr氧化为Br2，而且会增 加副产物乙醚和乙烯的生成。加热 要逐渐稍大，使反应平稳发生。
五. 实验装置
制备装置
常压蒸馏装置
六. 实验步骤
在100 mL 园底烧瓶中加入10.0 mL 95% 乙醇，及10 mL 水， 在不断振摇和冷水冷却下，漫 漫加入20.0 mL 浓硫酸，冷至 室温后，在冷却下加入15.00 g 研成细粉状的溴化钠，稍加振 摇混合后，加入几粒沸石（或 磁子搅拌），安装成常压蒸馏 装置。接受器内外均应放入冰 水混合物，以防止产品的挥发 损失。接液管的支管用橡皮管 到入下水道或吸收瓶中。将反 应混合物在电热套内加热蒸馏 ，使反应平稳发生，直至无油 状物馏出为止。
2 HBr + H2SO4
SO2 + Br2 + 2H2O
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进 行。实验室制备溴乙烷是用乙醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因 此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除 反应和重排反应的发生。
九. 思考题
粗产物中可能有什么杂质，是 如何除去的？
在制备溴乙烷时，反
02
应混合物中如果不加 01
水会有什么结果？
一般制备溴代烃都有
03 那些方法，各有什么
优缺点？
实验药品
10.0 mL 95 %乙醇（0.17 mol ）； 浓硫酸19mL（0.35 mol）； 溴化钠固体15.00 g（0.15 mol）。
有机化学实验室的基本操作技巧
有机化学实验室的基本操作技巧有机化学实验室是进行有机化学研究和实验的地方，其中涉及到一系列基本的操作技巧。
本文将介绍有机化学实验室的基本操作技巧，以帮助读者更好地进行实验工作。
一、实验室准备工作1. 实验室安全：在进行任何实验工作之前，必须了解实验室的安全规定，并严格遵守。
佩戴实验室所需的个人防护设备，如实验外套、手套、护目镜等。
确保实验室通风良好，避免有害气体积聚。
2. 仪器及试剂准备：根据实验的需要，准备所需的仪器和试剂，并检查其完整性和有效期。
仪器要检查是否运行正常，试剂要保持干燥、密封等条件。
3. 废弃物处理：实验结束后，及时将废弃物分类处理。
有机废弃物应分别投放到有机废液和有机固体废弃物容器中，并标明清晰的标签，以免混淆。
二、操作技巧1. 量取试剂：量取液体试剂时，应使用量筒、移液管等准确的容器，并保持垂直读数，注意液面与刻度线的对齐。
量取固体试剂时，要使用天平，将试剂称取到准确的质量。
2. 溶液制备：根据实验需要，用量筒或容量瓶等工具加入适量的溶剂，再将固体试剂溶解于其中。
溶液制备过程中要注意加热和搅拌的条件，以确保试剂充分溶解。
3. 搅拌和混合：实验过程中需要对液体进行搅拌或混合时，可使用磁力搅拌器或玻璃棒等工具。
搅拌时要注意速度和时间的控制，以免溅出液体或造成反应不均匀。
4. 过滤和净化：在实验过程中，可能需要进行过滤或净化操作。
选择合适的过滤纸或滤膜，并将其放置在适当的漏斗或筛子上。
过滤操作时要谨慎，防止溅出或破裂。
5. 加热和冷却：实验中需要加热反应混合物时，要使用适当的加热设备，并掌握合适的温度和加热时间。
加热结束后，要等待冷却，避免热对实验产生干扰或危险。
6. 结晶和干燥：在某些有机实验中，可能需要进行结晶和干燥步骤以获取纯净产品。
结晶时要控制冷却速度和晶体形状，干燥时要选择合适的设备和条件，确保产品的质量。
7. 蒸馏和萃取：在有机化学实验中，蒸馏和萃取是常见的分离和纯化方法。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
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遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？
答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。
怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？ 答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安
装要求外，还要求： (1)搅拌棒必须与桌面垂直。 (2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 (3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。 (4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下
仪器的安装与拆卸 标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一 般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂 抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。 安装仪器，应遵循“先下后上，从左到右”的八字原则，将 仪器逐件安装。安装完毕后，整套装置应尽可能处于同一个平面 或成一条直线。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面， 十字夹的凹口不能向下，安装冷凝管前要先接好冷凝水管。 拆卸装置，先停止加热，移走热源，待反应液停止沸腾，稍 冷后关闭冷凝水，然后逐件拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。 拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。
有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪 些形式？
答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置： 一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装 置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁 醚的制备。 另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需 及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化 为醛的反应。 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装 置。
（2）用台天平称取 称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面 皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放 在纸上，而应放在玻璃容器内进行称取。
（3）用分析天平称取 准确称取一定量的固体试剂时，可将固体试剂放在称量瓶中， 用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。
2.液体试剂的取用
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或 反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空 气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可 以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如 用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因 为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而 无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了 由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计 水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏 高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集 量偏少。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的 空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸 石。
思考：能在沸腾的溶液中加活性炭吗？
七、分馏
分馏是分离纯化沸点相 近且又互溶的液体混合物的 重要方法，可以将沸点相距 1～2℃的混合物分离开来。 它是利用分馏柱将多次汽化 ——冷凝过程在一次操作中 完成的方法。一次分馏可以 达到多次蒸馏的效果，分离 效率高。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时， 数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份 误认为后馏份而损失。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没 加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时， 是否需要补加沸石？为什么？
干燥剂用量不超过试剂的1|10.
思考：干燥剂用量过少或干燥时间过短有什么影响？干燥剂 用量过多又有什么影响？
答：干燥剂用量过少或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏 份增多而影响产率。过多由于固体干燥剂的表面吸附，被干燥物 物发生化学反应；不溶
于被干燥化合物；吸水量较大，干燥速度较快；价格低廉。 常用干燥剂的性能
（1） CaCl2吸水量大,速度快,价格低廉.但不适用于醇、胺、 酚、酯、酸、酰胺等。
（2） Na2SO4吸水量大，但作用慢，效力低，宜作为初步干 燥剂。
（3）MgSO4吸水量大，比Na2SO4作用快，效力高。 （4） K2CO3用于碱性化合物干燥，不适用于酸、酚等酸性 化合物。
（5）KOH、NaOH适用胺杂环等碱性化合物，不适用于醇 、 酯、醛、酸、酚及其他酸性化合物。
有机化学实验
基本操作
基本有机合成装置
有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样 操作回流反应装置？
答：有两种情况需要使用回流反应装置： (1)反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将
气化的物料冷凝回到反应体系中。 (2)反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，
需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 2／3，也不应少于1／3？
答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或 飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结 束时，会有相对较多的液体残留在瓶内蒸不出来，收率减少。
蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？
五、干燥
。 干燥是指除去固体、液体或气体中的水分
1.液体有机化合物的干燥
在需干燥的溶液或液体中加入适量干燥剂，振荡，放置一定时间，然后将液体和干燥剂分离。 干燥剂的用量要适宜，一般每10mL液体约需0.5～1g。但通常根据观察确定。
一般用三角锥心瓶盛装，干燥30min，并封口。干燥标志，样品由浊液变得清凉，干燥剂部分能随液体流动而流动（干燥剂稍微过 量）
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却 后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至 使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
（1）用滴管吸取 从滴瓶中吸取液体试剂时，必须用滴瓶配带的滴管，勿用别的 滴管，先用手指捏紧滴管上部的胶帽，赶走其中的空气，然后将 滴管插入试液中，放松手指即可吸取试液。移液时，不要让滴管 接触接受容器的器壁，更不应将滴管伸入其他液体试剂中，以免 玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜，以免液体 试剂回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。
4.用有机溶剂干燥
现在一般将洗净沥干的玻璃仪器插在.气流烘干器的风管上， 烘干即可。
三、试剂的取用
1.固体试剂的取用 （1）用试剂勺取用 固体试剂通常用干净的试剂勺取用，最好每种试剂专用一个 试剂勺，否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用，以免玷污其 他试剂。不要多取试剂，试剂一旦取出，不能再放回原瓶，以免 污染瓶中试剂，剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后， 要将瓶塞盖严(注意:不要盖错盖子)，并将试剂瓶放回原处。将试 剂倒入受器时，若是块状试剂，应将受器倾斜，让块体沿受器器 壁缓慢滑到其底部，以免击碎受器;若是粉状试剂，可用试剂勺直 接将粉状试剂送入受器底部，勿让粉末沾在受器壁上。若受器是 管状容器或烧瓶，可借助一张对折的纸条，将粉状试剂送入受器 底部。
四、加热
1.电热套（包）
2.水浴 水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流和蒸 馏。加热在100℃及以下温度，最好用水浴。
3.油浴 加热温度在100～250℃时，可用油浴。140以内 ，甘油。140-200，浓H2SO4.250以内，硅油。 4.沙浴
加热温度在250～350℃范围，应采用砂浴。