全自动多功能滴定仪ZDJ-400DS标准操作规程
ZDJ-2D型自动电位滴定仪标准操作规程
ZDJ-2D型自动电位滴定仪标准操作规程本规程适用于北京先驱威锋技术开发公司ZDJ — 2D型自动电位滴定仪用于青霉素类药物分析时的安装、设置和实验分析。
1 概述ZDJ — 2D型自动电位滴定仪说一种由微处理器控制的自动分析装置,依靠内置的智能分析程序对容量电位分析提供精确和重现的结果。
本仪器主要由主机、驱动平台、滴定台、滴定瓶、滴定管线、打印机以及钼、汞一硫酸亚汞电极组成。
在本仪器上可进行终点、等当点测定等。
在各种电极的配合下,可进行电位滴定等试验,主要用于青霉素类药物分析。
2 主要技术指标最小测量电位0. 1 m V ;最小体积增量0. 001 ml。
3 操作步骤3 . 1 标定滴定液从键盘模式键P 参量中,选择标定;从键盘滴定参数键中,设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门槛值等参数;从键盘公式键中,输入基准氯化钠称样量;从键盘模式键P 参量中,选择结果输出方式。
按启动键,滴定开始。
标定结束后,仪器显示经公式运算得到的硝酸汞滴定液(0. 02 m o l/L )滴定度结果t ( F 值)和(或)图谱。
3 . 2 样品测定从键盘模式键P 参量中,选择总量测定;从键盘滴定参数中,设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门檻值等参数;从键盘公式键中,输入称样量、滴定液浓度、标准系数;从键盘模式键P 参量中,选择结果输出方式。
按启动键,滴定开始。
滴定结束后,仪器显示公式运算所得总量的滴定结果和(或)图谱。
从键盘模式键P参量中,选择降解物测定;从键盘滴定参数中,设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门槛值等参数;从键盘公式键中,输入称样量、滴定液浓度、标准系数;从键盘模式键P 参量中,选择结果输出方式。
按启动键,滴定开始。
滴定结束后,仪器显示公式运算所得降解物的滴定结果和(或)图谱。
总量测定结果减去降解物测定结果,即为样品含量。
如有多批样_______品,则重复上述过程。
4 注意事项4 . 1 放置仪器的实验室其室温最好在实验时控制在15〜25 °C,实验完毕后打开门窗通风,以防仪器元件、线路板腐蚀或老化。
操作规程400Y(标)
ZDJ-400Y永停滴定仪操作规程(参数设置以标定亚硝酸钠为例)开机↓清洗↓设置参数↓保存方法↓开始滴定↓打印结果↓关机打开滴定仪主机开关,再打开磁力搅拌器开关。
(如果外接其它型号打印机,再打开打印机开关)按“清洗”键,输入清洗次数(一般清洗3次即可),再按“启动”键开始清洗,完毕回到待机状态。
(如方法已保存完毕,可直接开始滴定)按“方法”键依次输入1~19项参数,输入完毕按“确认”键保存回到待机状态。
1、滴定模式:12、最大增量:0.1ml3、最小增量:0.1 ml4、最大等待时间:10.00s5、最小等待时间:5 s6、信号漂移值:30mv/min7、极化电压:50mv 8、预加体积:距离终点50滴左右9、等待时间:25s 10、电位变化阈值:8mv11、采样周期:2s 12、滴定速度:15ml/s13、等当点数:7 14、阈值:100015、安全体积:15 16、结果和公式个数:1(1,2,3)17、方法公式参数:A1=0 A2=0 B1=17.32 B2=0C1=1 C2=C(滴定液理论浓度)C3=0 C4=1 C5=0 M1=0 M2=1 V1=9 V2=9 U1=7 U2=918、结果单位标志:4 19、结果小数点数:4修改完毕,请按“确定”键保存后并退出。
按“样品(改后的)”键选定方法依次输入样品名称、批号、样重,按“启动”键开始滴定。
(输入“样品名称”时按“方法”键转换为区位码,查区位码表输入。
)滴定完毕,按“确认”键即可打印结果。
依次关闭搅拌台、滴定仪主机,切断电源。
功能键:公式:单击修改公式,双击重新计算。
数据:单击打印实验过程,双击屏幕显示滴定过程。
编辑公式时可单击此键输入负号。
统计:按“统计”键再按“启动”键,用“↑”、“↓”翻页,要结果,按“确认”键可直接打印几份报告的统计结果。
ZDJ-400多功能滴定仪验证方案1
验证小组人员名单目录序号项目名称页码1目的 (4)2验证类别 (4)3验证时间 (4)4验证依据 (4)5验证内容 (4)6确认方法 (4)7接受标准 (4)8验证结果评定与结论 (7)9再验证周期 (8)10对验证方案的意见及批准 (8)1 目的:确保ZDJ-400多功能滴定仪检测的结果准确、可靠。
2 验证类别:前验证、同步验证3 验证时间:2012年06月4 验证依据:《药品生产质量管理规范》(2010年修订);《药品生产验证指南》(2003年修订);《验证管理规定》SMP-10002-035.验证对象:6.验证内容:预确认、安装确认(IQ )、运行确认(OQ )、性能确认(PQ )6.1 可接受标准:7.1试液及标准液确认8.1.2确认ZDJ-400多功能滴定仪清洁保养情况是否符合使用需要和GMP 要求。
8.1.3 确认ZDJ-400多功能滴定仪的生产厂商经营是否合法,信誉情况,供货周 期及售后服务等是否满足我厂要求。
8.2 预确认检查结果:检查人: 日期: 复核人: 日期:9. 安装确认(IQ )9.1目的:检查ZDJ-400多功能滴定仪的资料是否齐全,核对所到货物是否正确无误;环境是否符合厂方设备安装的要求;明确技术资料(手册、备件清单、说明书、保养手册等)的存放地点。
9.2安装确认9.2.1 文件及配件确认检查人: 日期:复核人: 日期:9.2.2仪器及安装环境确认 9.2.2.1仪器确认9.2.2.2安装确认结果:检查人:日期:复核人:日期:9.2.3 安装确认结论组长签字:日期:10 运行确认(OQ)10.1 目的:按岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书的规定,对该仪器进行空载试验,确认其运行正常、稳定,技术参数是否能达到该仪器使用说明书上规定的技术要求;同时考察该仪器的性能指标和运行参数的波动性,检查控制装置的可靠性。
10.2 运行确认步骤仪器空载试验结果:检查人:日期:复核人:日期:10.3 运行确认结论组长签字:日期:11. 性能确认(PQ)11.1 验证目的:在IQ和OQ符合要求的条件下,启动该仪器,确认其性能是否符合要求;11.2 确认的项目及可接受标准:11.3 试验方法仪器灵敏度的测定仪器按规定安装好调好后,另取40ml水置于烧杯中,加盐酸(1→2)15ml,置电磁搅拌器上,再加溴化钾2g,将洗净的铂电极(测定前电极必须先用HNO3浸泡,然后用水洗净)插入,设置最小增量为0.01ml,当滴加0.1mol/L亚硝酸钠滴定液0.05ml时,滴定完成,并打印结果查看电压的变化情况。
标准曲线法测定氟离子含量
标准曲线法测定氟离子含量
一、材料与方法
1、试剂与试药纯化水、氟化钠(分析纯);
2、仪器ZDJ—400型全自动电位滴定仪(北京先驱威锋技术开发公司)编号:4501025,氟
离子选择电极(上海罗素科技有限公司)、饱和甘汞电极(内充饱和氯化钾水溶液)(上
:
1.由于氟化钠有毒,因此在使用时应特别注意。
氟化钠粉尘和蒸气对皮肤有刺激作
用,可以引起皮炎。
皮肤接触:脱去被污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
必要时进行人工呼吸。
就医
2.实验中使用完的烧杯、移液管、容量瓶等均应尽快用水冲洗干净。
有关智能滴定仪的操作介绍 滴定仪操作规程
有关智能滴定仪的操作介绍滴定仪操作规程智能滴定仪的操作步骤,将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
打开主机电源和智能滴定仪的操作步骤,将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行布置设置。
在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20—50ML)按“发送”是管道充分液体。
看是否有气泡显现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。
重复上述步骤,将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出尽头体积,尽头电位和待测液体的浓度。
测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
智能滴定仪必需保持干燥、清洁。
仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的牢靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
取下电极套后,应避开电极的敏感玻璃泡与硬物接触,由于任何破损或擦毛都将使电极失效。
复合电极的外参比(或甘汞电极)应常常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
电极应避开长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
电极应避开与有机硅油接触。
滴定前先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
到达尽头后,不行按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
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自动电位滴定计常规操作规程
文件制修订记录本仪器可以单独使用、自动滴定以及利用记录仪绘制滴定曲线。
(一)单独使用1.测量PH值(1)PH校正:(二点校正法)A.如要精密测量PH值,应在开启电源30分钟后进行仪器的校正和测量,将仪器面板上的“选择”开关按PH键和测量键,“斜率”旋钮顺时针方向旋到底(100%处)。
“温度”旋钮置此标准缓冲液的温度。
B.用蒸馏水将电极洗净以后,用滤纸吸干。
将电极放入PH7的标液内,调节“定位”旋钮使仪器的显示值为此溶液温度下的标准PH值。
C.把电极从PH7标液中取出,用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干。
根据待测样品液是酸性(PH<7)或减性(PH>7)来选择PH4或PH9的标液,把电极放入标液中,调节“斜率”按钮,使仪器显示为该标液在此温度下的PH值。
D.将“斜率”旋钮维持不动,按(B)条的方法再测PH7的标准缓冲液。
如仪器的指示值与标准缓冲液的PH值误差符合要进行PH测量的精度要求,则校正完毕,可以进行样品的测量。
若此误差不符合要进行PH测量的精度要求,则可调节“定位”按钮至消除此误差,然后按(C)条顺序操作。
(要求两种标准缓冲液的温度必须相同)(2)样品溶液PH值的测量A.在进行样品溶液的PH值测量时,必须先清洗电极,并用滤纸吸干。
在仪器已进行PH校正以后,绝对不能再旋动“定位”。
“斜率”旋钮,否则必须进行仪器州校正。
一般情况下,一天进行一次PH校正能满足常规PH测量的精度要求。
B.将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品的温度值。
将电极度放入被测溶液中,仪器显示值即为该样品的PH值。
(样品温度应与校正缓冲液的温度相同。
) 2.电极电位的测定(1)测量电极插头芯线接“-”,参比电极连接线接“+”复合电极插头芯线为测量电极,外层为参比电极,在仪器内参比电极线柱已与电极外层相接,不必另连线。
(2)将仪器面板上的选择开关按mv键和测量键。
(3)将电极放入被测溶液中,即可读出电极电位(mv)并自动显示±极性。
数字滴定仪操作规程(3篇)
第1篇一、仪器简介数字滴定仪是一种精确的化学分析仪器,用于自动滴定分析,广泛应用于医药、环保、食品、化工等领域。
本规程旨在指导用户正确、安全地操作数字滴定仪。
二、准备工作1. 环境要求:确保滴定室环境清洁、通风良好,温度控制在10-30℃之间,相对湿度在40%-70%之间。
2. 电源要求:确保电源电压稳定,电压波动范围不超过±10%,使用稳压器。
3. 仪器检查:检查仪器各部件是否完好,如滴定管、电极、样品杯等。
4. 试剂准备:准备所需的标准溶液、指示剂、去离子水等试剂,确保试剂质量符合分析要求。
三、操作步骤1. 开启仪器:- 将仪器插座插入220V电源插座,使用稳压器。
- 打开仪器电源开关,等待10分钟使仪器稳定。
2. 样品准备:- 使用精密量具量取待测样品,注入样品杯中,于杯架上悬紧。
- 确保样品杯内无气泡,以免影响滴定结果。
3. 设置滴定参数:- 选择合适的滴定方法,如自动滴定、手动滴定等。
- 设置滴定速度、终点判定条件等参数。
4. 滴定操作:- 将滴定管充满标准溶液,关闭滴定管出口。
- 打开仪器电源,启动滴定程序。
- 观察滴定过程,当达到设定终点时,仪器自动停止滴定。
5. 数据处理:- 仪器自动计算滴定结果,包括消耗标准溶液的体积、待测样品的含量等。
- 记录滴定结果,进行数据分析。
6. 结束操作:- 滴定结束后,将样品溶液倒出,及时清洗滴定管并放回原位。
- 关闭电源,填写使用登记本。
四、注意事项1. 安全操作:操作过程中注意安全,防止试剂溅入眼睛或皮肤。
2. 试剂管理:妥善保管试剂,避免污染和变质。
3. 仪器维护:定期检查仪器各部件,确保仪器正常工作。
4. 数据处理:确保数据处理准确无误,避免人为误差。
五、总结数字滴定仪操作规程是保证实验结果准确、可靠的重要依据。
用户应严格按照规程操作,确保实验顺利进行。
同时,加强仪器维护和保养,延长仪器使用寿命。
第2篇一、概述数字滴定仪是一种用于定量分析溶液中待测物质浓度的仪器。
滴定仪培训教程
ZDJ-400 电位滴定仪键盘功能
• 复位:重新启动仪器。 • ↑ :用于选择上一条选项;滴定过程中, 用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向 轴顺时针转动。 • ↓ :用于选择下一条选项;滴定过程中, 用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向 轴逆时针转动。
2009-05
ZDJ-400 电位滴定仪操作过程
2009-05
滴定曲线
• 滴定曲线描述了滴定中的量变,使我们可 以迅速地评估滴定方法。滴定曲线分为对 数曲线及线性滴定曲线。常用的滴定曲线 有: 1、电位体积曲线:E-f(V) 2、电位时间曲线:E-f(t) 3、体积时间曲线:V-f(t)
2009-05
自动滴定仪优点
• 使用自动滴定仪来实现自动滴定会使滴定过程变 得非常简单,下面将使用自动滴定仪的优点列举 如下: 1、降低每次滴定分析的成本 2、操作更快速、更可靠 3、分析结果更加精确 4、通过数学的估算方法,等当点的测量更加灵敏 5、滴定分析可以在无需人工监督的情况下进行 6、确保分析结果不会有计算上的错误 7、可通过在线传输分析结果,实现实验室数据的系 统管理
2009-05
滴定终点的确定
• 指示剂法的缺点 1、能观察到的是指示终点而不是反应的终点。 2、人眼对颜色的判断是主观的。 3、很多滴定是不能用指示剂所指示的。 4、通过指示剂主观判断的滴定终点与实际的平衡点 不符。 5、指示剂也被滴定,这样会使结果产生误差。而且 使用指示剂滴定通常比使用电化学感应器指示消 耗更多的化学试剂和预处理时间。
滴定反应的分类
• 根据滴定方式的不同,滴定反应还可以分为以下 几类: 1、直接滴定法 2、返滴定法 3、逆滴定法 4、置换滴定 5、络合滴定 6、选择滴定 7、顺序滴定
ZDJ-100型电位滴定仪操作规程
ZDJ-100型电位滴定仪操作规程
1.1 取配制好的0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液
1.2 按“PH”→“5.系统设定”设定好相应的系统参数
1.3 退出,选择“2.校正电极斜率”,选择“标准缓冲液组”开始校正。
1.4 将PH电极插入第一组缓冲液中,等待数据稳定,按“测量”键可重新测量新数据
1.5 数据稳定后,按“确定”键保存数据即可。
1.6 按“退出”键完成校正。
Hale Waihona Puke 2. 终点确定操作过程2.1 检查仪器是否按说明书要求连接好,打开机器电源,连接好电极。
2.2 滴定管装好滴定液,并固定好。
2.3 在开机界面下,按“·”键调整滴定管液面高度。
2.4 按“滴定” →“1.滴定参数设定”进行参数设定。
25 按“滴定” →“2.启动滴定”选择设定好的方法开始滴定,按要求依次输入滴定管液面高
度、样品名称、取样量、批号等信息。
2.6 滴定完毕,输入并记录滴定终点液面高度的位置。
3. PH电极的维护与保养
3.1 PH复合电极的外壳一般为玻璃材质和树脂材质的使用寿命为1年到2年。在强氧化剂或某些
有机溶剂中一般不能使用树脂材质的,否则外壳会被腐蚀掉。
3.2 电极使用前一定要在去离子水或微酸性的水中浸泡30分钟以上,以使电极稳定。
3.3 电极的前端的玻璃膜非常脆弱,而且是电极测量的关键部位,所以禁止碰它。
3.4 长时间不用时,应将电极插入电极保护套中放入电极盒避光保存。
ZDJ型自动电位滴定仪应用示例
ZDJ-4A型自动电位滴定仪(2001)应用示例一.m V测量仪器开机,即进入pH或mV测量状态。
按“mV/ pH”键仪器可切换到mV和pH测量状态。
在仪器不接电极 (电极接口1和2全部用短路插头短路) 时,仪器显示应在0mV左右。
二.p H测量在pH测量状态,连接好pH电极。
按“设置”键,设置好电极插口(详见6.1节)。
注意:pH 电极在第一次使用时均需进行电极标定,否则直接影响仪器的pH测量及pH滴定。
按“标定”键可进行pH的一点或二点标定,建议用户用二种缓冲液进行二点标定,标定结束后即可进行pH测量。
(仪器有贮存功能,标定数据在关机后仍然保留)三.各种化学反应的电极及滴定剂选择由于化学反应种类繁多,对不同反应应选用不同的离子选择电极。
下表列举了常用的化学反应应选用的电极及滴定剂。
四.滴定大致过程滴定流程图见图1。
对任何一个滴定反应,大致采用的滴定过程为:1.准备好电极,安装好仪器及样品。
2.用滴定剂反复冲洗滴定管,使溶液充满整个滴定管道。
(F3清洗键)3.参数设定:电极接口、滴定管、滴定管系数、打印机,“设置”(Setup)键设置(详见说明书) 4.搅拌速度:按“搅拌”(Stirrer)键设置(详见说明书)5.预滴定:找到终点,生成模式。
6.模式滴定注:也可用预滴定方法一直进行滴定分析。
五.预滴定及模式生成以氧化还原滴定为例(重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵),说明仪器一般操作过程。
1.选用电极213 (01) 型铂电极及212 (01) 型参比电极2.试验溶液:a) 重铬酸钾:0.0167mol/L溶液将2.452g重铬酸钾(K2Cr2O7),置于200ml烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次,冲洗液并入容量瓶中。
再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后置于阴凉处备用。
b) 硫酸亚铁铵:0.1mol/L溶液将19.606g硫酸亚铁铵(FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O),置于200ml烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次,冲洗液并入容量瓶中,再加入20ml 1.5mol/L 的硫酸溶液。
全自动电位滴定仪安全操作及保养规程
全自动电位滴定仪安全操作及保养规程前言全自动电位滴定仪是一种多功能试验设备,广泛应用于化学、医疗、食品加工等领域中,但是因为其使用涉及到化学试剂等安全事项,必须严格按照安全操作规程来使用。
本文从使用和保养方面提供了全自动电位滴定仪的安全操作规程。
1. 安全操作在使用全自动电位滴定仪的时候,必须要注意以下几点:1.1 手套在使用中,需要戴家手套,特别是在使用有毒、刺激性试剂的时候,同时还特别需要注意操作时不要让试剂溢出。
1.2 试剂使用全自动电位滴定仪要特别注意所使用的试剂是否符合设备手册的说明,如果使用不恰当,将会对人员造成不良影响。
1.3 电源设备的电源一定要使用接地电源插头,并检查线路是否连接稳定。
使用时要注意是否有热电敏感物品要靠近,是否有可燃气体或易燃物品。
1.4 试剂瓶、容器试剂瓶、容器要用夹子或其他方法扣紧,注意不要移动或倾斜,检查其是否有破损或裂纹。
1.5 活塞检查液压活塞是否运转顺畅,无异常声音。
2. 保养方法在日常使用全自动电位滴定仪时,除了注意安全操作,还需要做好对设备的保养,以确保其使用寿命和准确性。
2.1 清洗使用全自动电位滴定仪频繁使用之后,各部件会有附着物或者堵塞现象,可以采用清洗方法去除。
在清洁前要将积存于设备的药品和试剂清除干净。
2.2 润滑保养需要对设备各部位进行润滑,其中活塞、管道以及密封件需要定期更换以保证它们的良好运转。
2.3 电源保养设备在长时间使用之后容易产生电源的问题,比如烧坏等现象,需要进行检查和更换。
2.4 定期检查为了确保全自动电位滴定仪的长期运行,还需要进行定期检查与维护,比如进行液压系统的检查,电路系统的检查等。
3. 总结全自动电位滴定仪的操作使用和保养需要严格按照上述安全规范和保养方法。
养成良好的使用和保养习惯,不仅可以保证设备的正常运行,同时也能够更好地保护使用人员的安全。
全自动电位滴定仪安全操作及保养规程
全自动电位滴定仪安全操作及保养规程电位滴定是一种常见的化学分析方法,用于测定溶液中某种物质的含量,因此在实验室中广泛使用。
本文将重点介绍全自动电位滴定仪的安全操作及保养规程,以确保仪器的正常工作和实验人员的安全。
1.安全操作1.1 仪器检查在使用电位滴定仪之前,应进行以下检查:1.检查仪器是否符合要求,并检查各部件是否正常。
2.检查电源线和接地,确保仪器接地正常。
3.检查滴定电极是否干净无异物,并校准电极的电位。
4.检查滴定管是否清洁和无污染,校准滴定管的下降速度。
1.2 操作流程操作全自动电位滴定仪,应按照以下步骤进行:1.打开电源开关,启动仪器。
2.在滴定试剂瓶中放入需要滴定的溶液。
3.将滴定电极放入溶液中,等待电位稳定。
4.选择所需的滴定方法;手动或自动滴定。
5.根据所选滴定方法,设置滴定条件,如滴定速度、滴定间隔等。
6.开始滴定。
7.滴定完成后,仪器将发出提示音,记录数据并停止滴定。
1.3 实验室安全在操作电位滴定仪时,应注意以下安全事项:1.确保实验室通风良好,以防止有害气体和溶液蒸气的积聚。
2.所有化学试剂应放置在标有名称、危险性、储存条件和出厂日期的容器中,并按照安全操作方法使用。
3.操作过程中,请不要用手插入电位滴定仪中。
4.在滴定过程中,应注意仪器的反应,及时检查和更换试剂。
5.滴定完成后,应立即关闭电源开关并清洁仪器。
2.保养规程2.1 滴定电极的保养滴定电极是电位滴定仪中最重要的部件之一,因此应该仔细保养。
1.在使用完电极后,请用去离子水清洗干净,并在标本瓶中储存。
2.不要让电极长时间处于干燥和高温环境下。
3.使用电极前,请校准电位并保持清洁。
2.2 滴定管和瓶的保养滴定管和瓶也是电位滴定中不可或缺的部件,需要经常检查和清洗。
1.使用前请清洗滴定管和瓶,确保无污染和扭曲。
2.不要让滴定管和瓶长时间处于干燥或靠近高温区域。
2.3 仪器的保养全自动电位滴定仪需要经常保养,以确保其正常工作和延长寿命。
[指南]ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程
ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程1、目的:建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程,使检验人员正确操作。
2、适用范围:适用于质检中心ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。
3、责任者:操作人员对本规程实施负责。
4、规程:4.1打开电源开关后,开机显示欢迎界面,在输入实验员名称后进入等机状态,如不输入,按“退出”键。
4.2清洗滴定管4.2.1全程清洗,用于整个滴定管的清洗10ml,选择清洗次数“确认”、“启动”即可。
清洗次数取值范围0~9次。
当取0时,此项被关闭。
4.2.2分段清洗,用于排除滴定头前气泡时使用。
取值范围0.1~10ml。
使用此项必须关闭全程清洗。
输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。
4.3按下进液键(左排右进)往滴定池中加入20ml左右的甲醇。
4.4滴定参数已设定,此步跳过。
4.5做空白4.5.1按“预滴定”键,按“启动”键,开始预滴定。
4.5.2当显示“****”时,滴定器处于平衡状态,显示当前的漂移值。
当显示数值至10μl/min时,才可进入下一步实验。
4.6漂移(消除系统误差):按“漂移”键,再按“启动”键,测量结束时,机器报警,按“确认”键保存结果,按任意键返回平衡状态。
4.7标定:按“标定”键,按“确认”用“↑”、“↓”键选择去离子水,按“确认”键,选择单位1:μl和纯水的量,然后按输入的要求,快速注入水,按“启动” 键,滴定结束,按“确认”(打印)。
4.8样品滴定4.8.1按“样品”键,输入样品批号后按“确认”键,输入样品单位编码(1为%)后按“确认”键,输入样品重量后按“确认”键,输入样品名称时,按“选择”键后,屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称,用“退格”键删除样品名称。
如不输入样品名称,直接按确认键跳过。
输入实验员名称方法同样品名称输入。
按“启动”键开始滴定。
4.8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间,滴定结束后显示结果。
ZDJ-4A型自动电位滴定仪的功能简介及应用
按“F1滴定”键,开始滴定。
3
4.仪器开始滴定,并显示滴定旳 时间和体积。
5.滴定结束时,仪器会发出蜂
4
鸣声提醒滴定结束,统计滴定
所用体积,完毕此次操作。
仪器简易操作
举例2(预设终点滴定)
1.按“F1滴定”键,使用箭 头方向键选择滴定模式。
2.选择预设终点滴定,按 “F2确认”键。屏幕显示如 图2.
预设滴定终点数
3
斜率 电位
4
第一终点 第一预控点 延时时间
5
仪器简易操作
举例2
7.仪器开始滴定,并显示滴定旳 时间和体积。
8.滴定结束时,仪器会发出蜂 鸣声提醒滴定结束,统计滴定 所用体积,完毕此次操作。
仪器旳维护和保养
1.整个滴定管最佳经常用蒸馏水 清洗,尤其是会产生沉淀或结晶 旳滴定剂(如AgNO3)在使用完 毕后应及时清洗,以免波坏阀门。
标定
缓冲溶液为PH=4.00和9.18
环节
①将复合电极和温度电极放入
PH缓冲溶液
图1
②按“标定”键,仪器进入一
点标定 如图(1)
③当PH读数稳定后,按“确认
F2”健,仪器显示电极旳百分
斜率和E0值,此时一点标定结
束,如图(2)
④按“确认F2”键进行两点标
定,按“取消F1”键则一点标
定结束,返回起始状态。
7.F1(滴定)键
滴定 F1
滴定模式: (1)预滴定 (2)预设终点滴定
(3)模式滴定 (4)空(清洗)键
清洗 F3
1
2
A.按“F3清洗”键,滴定剂进入输液管清洗界面如图2。
B.可使用上下箭头键设置清洗次数,按“确认”键,开始 清洗,清洗完毕后,仪器自动进行补液。
自动滴定仪的使用及操作规程
自动滴定仪的使用及操作规程自动滴定仪的使用自动滴定仪是高灵敏度的无机成份快速分析仪器。
适用于一般以电位为检测指标的容量分析。
自动滴定仪是由微处理器掌控的仪器,可自动完成全部滴定相关操作:1.添加滴定剂2.监测反应(采集信号)3.识别尽头4.数据存储5.计算6.存储结果7.将数据传送至打印机或电脑/外部系统自动滴定仪作PH使用时:1、首先基本工作接通电源,仪器预热10分钟。
2、仪器在测量被测溶液之前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时接受一点标定法,精准明确测量时要接受二点标定法。
3、一点标定法:仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4;反之则要用PH=9的缓冲溶液)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。
调整“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值,此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
4、二点标定法:仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调整“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值如被测溶液是酸性,将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调整“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。
再反复进行上述两点校正,直到不用调整“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。
将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、测量电极电位拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。
仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
电位滴定仪操作流程
电位滴定仪操作流程电位滴定仪是一种实验室常用的分析仪器,广泛应用于化学、制药和环境科学等领域。
本文将介绍电位滴定仪的操作流程,以帮助读者了解如何正确、高效地使用这一仪器。
一、准备工作1. 检查电位滴定仪的状态,确保仪器完好无损并处于正常工作状态。
2. 准备所需试剂和溶液,并按照实验方案准确配制。
3. 清洁滴定电极和参比电极,确保表面干净、无污染。
4. 打开电位滴定仪电源,让仪器预热一段时间,使温度稳定在设定值。
二、校准仪器1. 使用标准溶液进行校准。
选择已知浓度的标准溶液,按照电位滴定仪的用户手册进行校准。
校准主要包括电极校准和电位校准两个步骤。
2. 根据实验要求,选择合适的电流范围和滴定速率,在电位滴定仪上进行设置。
三、装置电位滴定仪1. 将试样溶液倒入滴定池中,确保液面不超过电位滴定仪电极。
注意避免气泡的产生,以免影响滴定的准确性。
2. 将参比电极和滴定电极分别插入滴定池中,确保电极与溶液充分接触,不出现倾斜或摇晃的情况。
四、开始滴定1. 在电位滴定仪的控制界面上,设置滴定体积、滴定速率和电位终点等参数,以满足实验需求。
2. 按下“开始”或类似的按钮,电位滴定仪开始工作。
仪器会自动进行滴定,并在滴定过程中测量电位变化。
3. 当滴定到达预设的电位终点时,电位滴定仪会自动停止滴定,并显示滴定终点的电位值。
4. 记录滴定过程中的电位变化和滴定体积,以便后续数据处理和分析。
五、数据处理1. 将滴定过程中记录的电位变化绘制成电位-滴定体积曲线,通过分析曲线形态及其特征点,确定滴定终点和滴定曲线的形状。
2. 根据滴定终点和曲线形状,计算出试样溶液中所含物质的浓度或其他相关参数。
六、清洁和保养1. 使用完毕后,及时清洗滴定电极和参比电极,避免溶液残留。
2. 注意使用仪器和电极的环境温度和湿度要求,避免过高或过低的环境对仪器的损坏。
3. 定期对电位滴定仪进行校准和维护,以确保仪器的准确性和可靠性。
以上便是电位滴定仪的操作流程。
自动电位滴定仪的使用介绍及操作规程
自动电位滴定仪的使用介绍及操作规程自动电位滴定仪的使用介绍自动电位滴定仪紧要用于化验室的容量分析,同时又能精准地显示溶液的PH计值;仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1mV测量1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;3假如被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
pH标定及测量1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。
一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
其步骤如下:a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;b)调整“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);d)将清洗过的电极插入pH值为86的缓冲溶液中;e)调整“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调整斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);g)重复(e)~(f)直至不用再调整“定位”或“斜率”调整旋钮为止,至此,仪器完成标定。
标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;c)用温度计测出被测溶液的温度值;d)调整“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
滴定前的准备工作1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,假如是氧化还原反应,可接受铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可接受银电极和特别甘汞电极。
ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程
ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程目的:建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。
2.范围:适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。
3. 职责:QC室的操作人员对本标准的实施负责。
4. 程序:4.1.操作前准备:4.1.1. 开机前,首先应对仪器做一次检查。
看仪器正常使用条件是否完全保证,看基本部件安装是否到位,看各供流管路接头连接是否可靠。
检查电气线路各种连接是否匹配、正确。
使用复合电极测试时,复合电极的电气插头应插入电极插口(1)上;使用测量电极与参比电极测试时,插口(1)上应插入Q9短路插头,其它两个电极分别与测量电极接口(2)接线柱(一)连接好。
(注意:任何测试,电极插口(1)都不得空置)。
4.1.2.检查滴定剂的容积,不能少于5ml。
如选择《氧化还原滴定》模式,溶液杯内溶液不能少于100ml。
4.1.3.如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂(如硝酸银AgNO3),应对滴定管做认真清洗,以免产生结晶损坏阀门。
4.1.4.开机前不得更换滴定管。
(必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作,使活塞处于下死点位置时,方可进行更换)。
4.1.5.上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。
4.2. 键盘说明:4.2.1.“输入”键:相当于计算机中的回车键,按压此键可将参数或命令输入仪器,并使仪器进入到下一步工作状态。
在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。
4.2.2.“Yes/No”键:人—机对话时,答“是”或“否”。
按一次为“Yes”,再按一次为“No”。
4.2.3. “修改”键:按下此键,可将原来设定的某一个号数进行修改,用户可重新改换参数。
4.2.4. “手动”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器即进入手动滴定模式。
4.2.5. “测试”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器可进入“mv”测量功能或打印测试功能。
4.2.6. “清洗”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器即能自动进行滴定清洗。
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**********有限公司GMP文件
文件名称:
ZDJ-400DS全自动多功能滴定仪
标准操作规程文件编号:
SOP-**-**-***-00
起草人日期年月日第 1 页,共 4 页审核人日期年月日分发号
QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部
分发部门质量部
1 目的:建立全自动多功能滴定仪的标准操作规程,保证其正确使用。
2 依据:全自动多功能滴定仪使用说明书、《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3 适用范围:全自动多功能滴定仪
4 责任者:QC主任、QC检验员
5 规程内容:
5.1功能简介
本滴定仪用于等当点滴定、终点滴定、水分测定及溶液的PH值测量。
可完成经学分析中的酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定、恒PH滴定等。
本滴定仪组装简单便,具有独立的滴定台,恒温水浴装置,馈液系统,选择相应配件可完成电位滴定、卡氏微量水分测定、永停滴定等试验;可通过更换装有不同滴定剂的滴定管快速进行各种滴定,并可存储多种滴定方法。
5.2功能键
系统:进行系统参数设定、实验员登录、修改密码等操作。
样品:调用预先设定好的方法,输入样品信息,开始滴定。
方法:选择、编辑方法;“方法”中包含公式编辑;在需要输入中文时安些键可以切换至区位码输入。
清洗:定量更换滴定管路中的液体,可以设定一个固定值来定量推出一定量的滴定液;在浏览标定结果时按此键可以删除所有标定值。
单步:设定定量推出滴定管的液体,在最大体积足够大时连续按住单步可以达到清洗的效果。
公式:浏览、编辑公式,重新计算实验结果。
数据:浏览、统计、打印保存的数据;在公式编辑中,数据键可以用来输入负号。
校正:启动PH测量及校正功能。
可以显示PH值,校正电极斜率,显示电极斜率及删除原来校正的电极斜率。
回零:驱动主控制箱转动使滴定管活塞回到初使位置,此时滴定管处于可拆卸状态;在浏览标定结果时按此键可以删除当前标定值。
启动:启动一个过程,如启动滴定过程、启动数据打印过程等。
退格:在输入状态下逐个删除原有的内容。
退出:终止当前任务并返回到“等待状态”。
确认:确定数据输入和功能选择。
复位:重新启动仪器。
上键:用于选择上一条选项;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴顺时针转动。
下键:用于选择下一条选项;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴逆时针转动。
5.3方法
可以选择所需的方法进行复制、编辑、删除及打印等操作,但需注意,方法前面带有“*”的方法为系统方法,用户只能浏览、复制,不能删除或做有效修改。
5.3.1复制方法
按“方法”键进入方法选择界面,选择方法,按“确认”键后进入方法操作界面,选择“2.复制”,系统询问需要将方法拷贝到的位置,选择需要拷贝到的位置,按“确认”键。
按“确认”键后即可在相应位置找到新复制的方法,如果此时按“退出”键,则不复制此方法。
5.3.2删除方法
凡是方法前不带“*”的方法均不属于系统方法,可以对其进行删除,首先选择要删除的方法,进入方法操作界面,选择“3.删除”后出现确认是否删除,再次按“确认”键,则此方法被删除,如果此时按“退出”键,则不删除此方法。
当用户试图删除一个系统方法时,仪器会出现提示“错误系统方法不能被删除”,此时按“退出”键返回方法选择界面。
5.3.3打印方法
选择所要打印的方法,按“确认”进入方法操作界面,选择“4.打印”,再次按“确认”,如此时按“退出”则不打印。
5.4怎样进行一次滴定
5.4.1概述
滴定分析指的是利用已知浓度的滴定液与被测物质发生定量反应,通过消耗滴定液的量来计算被测物质含量的方法。
在一个滴定操作中,首先要将包含待分析的样品溶解在适当的溶剂中,然后向其中滴加滴定液直至反应定量完成。
通过滴定液的用量,浓度以及样品的质量,就可以求得所需要的物质的含量。
5.4.2卡氏水分滴定
水分测定方法相对固定,在仪器出厂时,已经根据实际情况对其进行了固化,在水分测定时可以直接将其调出使用。
水分测定涉及到水分预滴定、水分漂移、水分标定及样品测量四个方法。
以酚醛树脂中水分测定为例。
5.4.2.1水分预滴定
水分预滴定的作用为消除反应体系中原有的水分。
5.4.2.2滴定液、试剂的准备
卡氏液、无水甲醇等。
5.4.2.3滴定液管的准备
将进液管与溶剂瓶子连接好,出液管插在电极支架上,下面放置废液杯以防废液污染实验台。
5.4.2.4清洗滴定管
为了保证滴定管内充满氢氧化钠滴定液,需要对滴定管进行清洗,此时需按“清洗”键进入清洗滴定管选项。
按下“清洗”键后屏幕提示输入清洗次数和清洗体积。
输入清洗次数和每次清洗体积,然后按“启动”键开始清洗,在清洗过程中屏幕将显示清洗的完成量。
5.4.2.5连接电极
采用双铂电极,把电极接头插入仪器后部“双铂电极”接口处。
5.4.2.6开始预滴定
按“样品”键,选择水分预滴定方法,即可进行预滴定,选择方法1按“确认”键,启动滴定过程,开始预滴定,屏幕将显示当前滴定消耗量,当前漂移及电流值。
当达到平
衡状态时,预滴定停止,按“确认”键,系统将保持平衡状态,并显示当前漂移值和电流值。
5.4.2.7测量漂移
按“样品”键,选择水分漂移方法,即可进行漂移测定,选择“水分漂移”方法后,按“确认”键进行漂移测量,漂移值测定完毕后,系统提示是否进入系统保持状态,按“确认”键,系统将保持平衡状态,并显示当前的漂移值和电流值。
5.4.2.8卡氏液的标定
按“样品”键,选择水分标定方法,即可进行水分标定,选择“水分标定”方法后,按“确认”键,可选择“测量”、“统计打印”、“输入”、“浏览”。
5.4.2.9水分样品测定
选择“水分样品”,进行样品水分测定,按“确认”键出现如下界面,根据样品情况填写样品信息,启动滴定过程,如果设定为自动打印报告,则系统自动打印出实验报告,并提示是否进入系统保持状态,按“确认”键,系统将保持平衡状态,并显示当前的漂移值和电流值。
5.5注意事项
溅出的液体需立即擦拭掉!所在环境空气湿度应小于80%,温度应在5℃~40℃之间,避免强烈振动和直接光照及强电或强磁场中。