水杨酸的配制改进方法

水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置的改进

污水分析中水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置要求方法如下：

称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入约100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶

液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液和并稀释至1000ml。

存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。

注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶

液的PH为6.0~6.5。

水杨酸与氢氧化钠时，最后的PH为6.0~6.5不好掌握，为此，本人把水杨酸改为水杨酸钠，

取水杨酸钠5.8克，加入10ml水溶解，另取5克酒石酸钾钠溶于水，与上述溶液合并并稀

释至100ml。结果PH在6.0~6.5之间。

经对比试验，与水杨酸与氢氧化钠法结果无差别。

标题：氨氮在线分析仪概述

发布日期：2009-8-20 15:33:46

1．氨氮的定义

所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。

人们对水和废水中最关注的几种形态的氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。通过生物化学作用，它们是可以互相转化的。

1.1 氨的一般性质

氨(Ammonia，NH3)分子量为17.03，熔点一77.7℃，沸点，一33.35℃，比重O.6l。

氨为无色有强烈刺激臭味的气体，易溶于水、乙醚和乙醇中。当氨溶于水时，其中一部分氨

与水反应生成铵离子，一部分形成水含氨(非离子氨)，其化学成分平衡可用下列方程简化表

示：

NH3 (g)＋H20（1） NH3• H20（aq） NH4+＋0H一＋( 一1)H20（1）

上式中，NH3• H20（aq）表示与水松散结合的非离子化氨分子，以氢键结合的水分子至少多于3，为方便起见，溶解的非离子氨用NH3表示，离子氨用NH4+表示，水中的氨氮是指NH3和NH4+之总和。

氨的水溶液称氨水。氨对水生生物等的毒性是由溶解的非离子氨造成的，而离子氨则基本无毒。

氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于总氨的浓度外，水溶液的pH和温度也极大地影响NH3的浓度，且随pH和温度的增加而增大。

NH3 + H+─→NH4+

NH4+ + OH-─→NH3+H2O

水中有机氮化合物受生物化学分解而变为铵离子，再通过硝化生物(亚硝化细菌和硝化细菌等)的作用，经亚硝酸根离子而变为硝酸根离子。而铵离子和硝酸根离子被植物摄取，植物又成为动物的食物。氮化合物在自然界里就是这样循环着，循环的情况示于下图。

铵离子的定量，微量时，采用靛酚蓝法和碘汞法(奈斯勒法)等分光光度法，浓度稍高时，采用中和滴定法或离子电极法。

在分光光度法和离子电极法的情况下，对于有混浊或颜色的试样、在碱性下产生沉淀的金属离子和有机物等共存的试样，要事先进行凝聚沉淀法或水蒸气蒸馏的前处理后再定量。

中和滴定法的情况下，要进行水蒸气蒸馏的前处理，就其馏液进行定量。

如前所述，铵离子等水中的氨化合物是在不断地变化着，因此，取样后要立即进行试验。不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加盐酸或硫酸使pH约为2，再保存在5℃以下的暗处：尽快进行试验。

1.2 氨的毒性

鱼类对非离子氨较敏感。为保护淡水水生物，水中非离子氨的浓度应低0.02mg／L。

人体如果吸入浓度140ppm(0.1mg／L)的氨气体时就感到有轻度的刺激；吸入350ppm(O．25mg／L)时就有非常不愉快的感觉，但能忍耐1h。当浓度为200～330ppm(O．15～0.25mg／L)时，只有12.5％从肺部排出，吸入30min时就强烈地刺激眼睛、鼻腔，并进一步产生喷嚏、流涎、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、尿频等。浓度进一步增加时，就会腐蚀口腔及呼吸道的粘膜，并有咳嗽、呕吐、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿、出汗等症状。在高浓度情况下有在3～7d后发生肺气肿而死亡者。由于声门水肿或支气管肺炎而死亡者不多，大多数在几天之后出现眼病。当眼睛与喷出的氨气直接接触时，有产生持续性角膜浑浊症及失明者。在更高浓度如2500ppm(1．75mg／L)以上时，有急性致死的危险。

关于氨的慢性中毒的报告指出，有出现消化机能障碍、慢性结膜炎、慢性支气管炎，有时出现血痰及耳聋等，也有引起食道狭窄的。

如果饮咽浓度为25％的氨20～30ml，就可以致命。

1.3 水体中氨的主要来源

在地面水和废水中天然地含有氨。氨以氮肥等形式施入耕地中，随地表径流进入地面水。

作为含氮有机物的分解产物，是氨广泛存在于江河、湖海中的主要原因。但在地下水中它的浓度很低，因为它被吸附到土壤颗粒和粘土上，并且不容易从土壤中沥滤出来。在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐在微生物作用下还原为氨,在有氧环境中,水中氨也可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐

氨的工业污染来源于肥料生产、硝酸、炼焦、煤气、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石油产品加工过程中。

氨氮普遍存在于地面水及地下水中，水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。

目前测定氨氮的方法主要有纳氏比色法、水杨酸—次氯酸盐比色法、电极法、蒸馏—滴定法和流动注射法。

2. 水样保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH〈2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。

3. 水样的预处理

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适融预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。

3.1絮凝沉淀法

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。

3.1.1．仪器

lOOml具塞量筒或比色管。

3.1.2．试剂

①10％硫酸锌溶液：称取lOg硫酸锌溶于水，稀释至lOOml。

②25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至lOOml，贮于聚乙烯瓶中。

③硫酸，=1.84。

2.2.1.3．步骤

取lOOml水样于具塞量筒或比色管中，加入lmll0％硫酸锌溶液（和0.1～0．2ml 25％氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。