测定大豆粗脂肪含量

案例39 测定大豆粗脂肪含量
一、来源
本案例来自粮油加工、仓储等企业原粮、油料的进货、入仓、加工等过程中质量检验环节。

山东省潍坊A粮库3号储粮仓中存放了一批大豆，已经储藏了2年，现需安排出库，出库前质量检验报告单上需要填写粗脂肪含量数据，20XX年3月18日，化验部李主任接到任务，根据3号仓型和储粮高度，对3号仓内的散装大豆进行了扦样，安排化验员小王测定样品粗脂肪含量。

小王拿到样品后立即到化验室对大豆粗脂肪含量进行了测定。

二、背景
脂肪是粮食和油料籽粒中重要的化学成分。

检验粮食、油料的粗脂肪含量可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利用等提供依据。

高油大豆、油菜籽等油料以粗脂肪含量为定等指标，脂肪中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在粮食、油料储藏过程中容易发生分解、氧化作用，对于粮食安全储藏、食用品质、蒸煮品质等都有较大的影响，因此在粮油加工、仓储企业通过测定粗脂肪含量来判断粮食、油料的品质情况。

在大豆国家标准规定粗脂肪含量测定依据GB/T5512相关规定执行，且化验员应具有相应资质的资格证书。

三、主要仪器设备、试剂
（一）主要仪器设备
1.天平分度值0.01g，0.1mg；
2.电热恒温箱；
3.电热恒温水浴锅；
4.粉碎机、研钵；
5.备有变色硅胶的干燥器；
6.滤纸筒；
7.索氏抽提器；
8.圆孔筛Φ1mm；
9.广口瓶；
10.脱脂线、脱脂细砂、脱脂棉等；
（二）主要试剂
无水乙醚分析纯。

四、工作过程
本案例按照“GB/T 5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定”索氏抽提法执行。

（一）操作流程
（二）操作步骤
1.样品的制备
对集合样进行分样获得实验室样品，再从实验室样品中分取测定粗脂肪含量用的试样，去除杂质，称量试样质量为45.22g，用粉碎机磨碎，过Φ1.0mm 圆孔筛，装入广口瓶中贴上标签备用，并按照国标GB/T5497-1985测定样品水分含量。

2.仪器准备
（1）滤纸筒的准备
取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的木棒，沿滤纸筒长边卷成筒形，抽出木棒至滤纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠木棒外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出木棒，即成滤纸筒。

（2）仪器准备
将洗净的索氏抽提器、滤纸、滤纸筒放入105℃电热恒温箱中干燥，抽提瓶在105℃下干燥至恒重，记录抽提瓶质量m1。

3.操作过程
（1）试样包扎
用烘盒称取试样两份，记录试样质量m，将样品放入105℃烘箱中烘30min，趁热倒入研钵中，分别加入约2g脱脂细砂一同研磨。

研至出油状后，完全转入滤纸上，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸，包扎成包，放入预先烘干滤纸筒内，筒底预先塞上一层脱脂棉，放入滤纸包后再用脱脂棉塞入上部。

（2）抽提
将抽提器按图LSAL39-1安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，要求试样包在抽提器内的高度不应超过虹吸管，而滤纸筒要略高于虹吸管。

注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的2/3处，用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，抽提瓶浸入恒温水浴锅中约1/2体积，开始加热抽提。

图 LSAL39-1
控制加热的温度，使冷凝乙醚以在(120～150)滴/min、抽提的乙醚每小时回流7次以上的回流速度。

抽提8h后，用点滴试验检查是否抽提完全，每隔30min-1h检查一次，至无油迹为止。

（3）烘干
抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min ，再烘20min ，烘至恒质为止（前后两次质量差在0.2mg 以内即视为恒质），记录抽提瓶质量m 2。

4.结果计算
粗脂肪干基含量式（1）计算。

)
100(100001
2M m m m X --⨯
=干基
式（1）
式中 X ━ 干基粗脂肪含量（以质量分数计），%； m 1 ━ 抽提瓶质量，g ； m 2 ━ 抽提瓶和粗脂肪质量，g ； m ━ 试样质量，g ；
M ━ 试样水分（以质量分数计），%。

双实验结果允许差不超过0.4%，求其算术平均值作为测定结果。

测定结果取小数点后一位。

（三）注意事项
1.在乙醚中常会有少量的水分、乙醛、乙醇、乙酸和不挥发物等杂质，如不除尽这些杂质，会造成结果偏差。

2.样品的包扎必须适当，包得太紧则较难浸出完全，太松则会有微粒流入浸取瓶内，而使油混浊，影响准确度。

3.溶剂应储存在合乎安全规定的溶剂室或溶剂柜中，乙醚极度易燃。

进行分析操作的实验室不能有明火。

操作者应避免吸入溶剂蒸气。

应在装备有防爆的照明、配线和风扇并适合操作的通风罩中使用溶剂。

乙醚有随储藏时间延长产生对撞击敏感、有爆炸性的过氧化物的趋势。

使用时应注意。

4.试验结束后，应将所用仪器清理完毕，妥善保存，将试验台面清理干净，严格遵守实验室废水、废气、废渣排放规定。

5.操作过程应在通风橱内进行。

五、结论
（一）检验报告
粗脂肪含量检验报告单见表LSAL39-1。

表LSAL39-1 大豆粗脂肪含量检验单
潍坊A粮库编号：20150307
校核：李××检测：王×
（二）问题分析
1.恒重过程
在实验过程中需要对抽提瓶105℃下烘至恒重，恒重要求为前后这两次不超过0.2mg。

因此要求预先对抽提瓶进行清洗干净，清洗过程严格按照玻璃仪器洗涤方法进行，同时需要检查干燥器的变色硅胶是否能够使用。

2.检查精度为0.1mg天平性能是否稳定，天平性能关系试验结果是否准确，因此应注意天平的使用和日常维护。

3.实验数据位数的保留问题。

实验最终结果要求保留小数点后一位，因此平行实验应多保留一位即保留两位小数，最终结果进行数据修约。

4.实验原始记录填写应规范，不允许转抄、誉写、任意涂改。

若书写错误，应按规定方法进行改正。

（三）结论
测定大豆粗脂肪含量的实验过程中，首先掌握实验原理，掌握可能影响实验结论偏差的因素，如抽提瓶的恒重问题、试样处理、抽提时间、抽提温度、原始记录和实验数据的处理问题，掌握这些必备技巧，将有助于实验的成功完成。