现代色谱分析试题

第一章色谱法概论

1. 综述各种色谱法的特点及其应用。

2. 简要说明气相色谱法（GLC、GSC）、高效液相色谱法（HPLC

的各类方法）特点

及其应用范围？

3. 试比较色谱法（GC、HPLC）之间的异同？

第二章色谱基本理论

例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ，

A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使二组分达到基线分离

（R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1 min）？解方法（1）：

由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284

r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20

K/B=18.0-0.9/0.9=19

则

因为

所以

故

方法（2）：

同方法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19

所以

则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425

故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m

1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因

应选择多少米？设有

效塔板高度为0.95mm.。

2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定

相体积为0.25ml,现

测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。根据已知条件试计算出：

（1）各组分容量及分配系数；

（2）各组分的n及n eff；

（3）各组分的H 值及H eff值；

（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线

表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的

组分t R(min) W h/2(min)

非滞留组分A

B

C

D 4.0

6.5

13.5

14.6

20.1

0.42

0.97

1.10

1.38

答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；

（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）

n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;

（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）

H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;

(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。

3.选用一根2米长的低效填充色谱柱，以He作载气，测得以下三种流动相速率的

实验数据（表3-2），

试求出：

（1）每次测量时的线速度值,即u(1), u(2) , u(3)?

（2）每次测量时的n值及H值？

（3）求出Van Deemter 方程试中的A，B，C常数。

（4）改变流动相速度应在怎样的范围内，才能保证柱效（最佳柱效）下降不敌于90%的程度？

（5）求出该柱最佳线速度值（u opt）?

（6）若分离试样中某组分，n=300即可满足要求，求此时所采用的线速度值要比采用值时能节省

多少分析时间？

表3-2 甲烷、正十八烷色谱数据表 化合物 甲烷 正十八烷 符号 t M (s) t R(S) W h/2(s)

u 1 u 2 u 3

18.20 8.0 5.0

2020 888 558

223 69 68

[ 答：（1）u 1 =11cm/s, u 2 = 25.0cm/s ,u 3=40.0cm/s;

（2）n 1≈454.6, n 2≈ 445.7 , n 3≈373, H 1≈4.4mm, H 2 ≈4.5mm , H 3 ≈5.4mm （3）A=0.162cm,B=2.2cm2/s,C=0.08s

（4）u=6.9 39.7 cm/s;

（5）u opt =16.6cm/s;

（7） 节约时间3.8倍。

4. 柱入口表压为12.385kPa ，柱温为165℃，室温22℃，此时皂沫流量计测得柱出口载气流量为2 5ml/min ，大气压力为98 kPa ，忽略水蒸气的影响，求保留时间t R 为19min 的某组分净保

留体积，设甲烷 的保留时间为1.58min 。[答：V M =310.4]

5. 柱长为1.5mm ，内径为2.5mm ；固定液量为1.60g ，其密度为1.15g/ml ；入口表

压为182.385 kPa ， 大气压为99.33 kPa ；柱出口流量为26.8ml/min ，柱温为102℃，室温为21.5℃，现测得空

气]乙酸甲酯， 丙酸胝、正丁酸甲酯的保留时间分别为22s 、2.10min 、4.30min 、8.61min ，除空气峰外，

其他三组分的 峰宽分别为0.20min ，0.41min ，及0.84min 。不考虑水蒸气的影响，试求：

(1) 三种酯的保留体积及分配系数； (2) 正己酸甲酯的值（可用作图法求解）；

(3)每相邻物质对的相对保留值；

(4)每相邻物质对分离度。（此题作综合练习，自作答案）

6.在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始各组分出峰极高点所对应记录纸上的距

离（cm）如下：

空气 2.5；正庚烷16.4；

正己烷9.0；甲苯19.2；

环己烷15.1；正辛烷31.5。

试计算甲苯和环己烷的保留指数。[答：I甲=757.6；I环=687]

第三章色谱的定性和定量分析

例1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池检测器进行色谱分析数据如表-1。计算个

组分的百分含量。

表-1计算各组分的百分含量

化合物峰面积（cm2）校正因子衰减

乙醇 5.0 0.64 1

正庚烷9.0 0.70 1

苯 4.0 0.78 2

醋酸乙酯7.0 0.79 4

解样品中所有组分都出峰，可采用归一化法计算。

∑A i f i =5.0×(0.64+9.0 ×7.0+4.0 ×0.78 ×2+7.0 ×0.79 ×4)

=3.2+6.3+6.24+22.12

=37.68

乙醇百分含量= A1f i/∑A i f i×100%=3.2/37.86 ×100%