新型外加剂改善硫氧镁水泥性能的试验研究

新型外加剂改善硫氧镁水泥性能的试验研究

朱效甲;朱效涛;朱玉杰;朱倩倩;朱效兵;刘念杰;张秀娟;刘蓉梅

【摘要】为了改善硫氧镁水泥的性能,研究了增强剂K剂、耐水剂E剂对硫氧镁水泥凝结时间、抗折强度、抗压强度及耐水性能的影响.通过XRD、SEM分析表征手段,对改性硫氧镁水泥水化产物的物相组成及微观形貌进行了分析.结果表明,增强剂K剂延缓了硫氧镁水泥的凝结时间,大幅度提高了硫氧镁水泥强度.耐水剂E剂有效抑制了Mg(OH)2的生成,促进了5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O(517相)的生成,进而提高了硫氧镁水泥强度和耐水性.XRD图谱显示,改性硫氧镁水泥硬化体的主要结晶相为517相;SEM图片显示,改性后的硫氧镁硬化体微观结构主要是分布均匀、晶相为针棒状的517晶体组成,晶体之间相互穿插,并与Mg(OH)2凝胶相互填充,使得结构更加致密,从而改善了硫氧镁水泥技术性能.

【期刊名称】《建材技术与应用》

【年(卷),期】2018(000)002

【总页数】6页(P6-11)

【关键词】硫氧镁水泥;耐水剂;增强剂;凝结时间;力学性能;软化系数;结晶形貌【作者】朱效甲;朱效涛;朱玉杰;朱倩倩;朱效兵;刘念杰;张秀娟;刘蓉梅

【作者单位】济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;大连理工大学,辽宁大连 116024;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031;济南市杰美菱镁建材研究所,山东济南 250031

【正文语种】中文

【中图分类】TQ172.1

引言

硫氧镁水泥(Magnesium Oxysulfate Cement，MOS)具有质量轻、防火耐温、保温隔热、低碳环保、不易腐蚀金属等优点，是镁质胶凝材料未来的发展方向。但该材料存在着力学强度不高、耐水性能较差等缺陷，有必要对其做进一步研究。巴明芳等[1]对硫氧镁水泥耐水性进行了研究，结果表明，加入MgO质量2.0%的水玻璃，可以很好地改善硫氧镁水泥耐水性。郑直等[2]研究了柠檬酸对硫氧镁水泥的改性作用，结果表明，柠檬酸通过延缓硫氧镁水泥的凝结时间，提高了硫氧镁水泥强度。李振国等[3]对硫氧镁水泥的凝结性能进行了试验研究，结果表明，柠檬酸对硫氧镁水泥具有较好的缓凝作用，随着改性剂柠檬酸掺量的增加，硫氧镁水泥的初凝和终凝时间也随之增加。吴成友等[4]对硫氧镁水泥物相组成及性能的研究中发现，有机酸CA改性后的硫氧镁水泥出现了大量的新物相，且Mg(OH)2的生成量明显减少。阮炯正等[5]、朱会荣[6]将外加剂复合使用，提高了硫氧镁水泥胶凝材料的密实性。

本文配制了一种有机酸与有机酸盐复合物(K剂)作为硫氧镁水泥的增强剂，利用某种化合螯合剂(E剂)作为硫氧镁水泥耐水剂，研究了增强剂K剂和耐水剂E剂对硫氧镁水泥性能的影响，同时对其机理进行了分析。

1 试验

1.1 主要原材料

(1)轻烧氧化镁(MgO)：辽宁海城华丰镁业有限公司生产，细度0.075 mm(200目)，采用水合法[7]测得其活性含量为60.24%，950 ℃烧失量为8.10%，其化学

成分见表1。

表1 轻烧氧化镁化学成分 %项目MgOCaOSiO2Al2O3Fe2O3含量

83.201.122.780.170.51

(2)七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)：山东日照江源净水化工有限公司生产，工业级，MgSO4·7H2O含量99.30%，化学成分见表2。

表2 七水硫酸镁主要化学成分 %项目MgSO4MgCl2NaClNa2SO4Fe水不溶物含量48.690.190.130.530.0180.06

(3)尾矿粉(CaCO3)：CaCO3含量≥98%，细度0.15～0.18 mm(80～100目)，含水率≤1.20%，在建材市场采购。

(4)木质纤维：加工木材的粉屑，要求无霉烂变质，细度通过0.83 mm(20目)筛，含水率≤15%。

(5)改性材料：①增强剂(K剂)：白色粉末，易溶于水，pH值10.5～11，自制；②耐水剂(E剂)：有机化合物，白色粉末，溶于水，pH值5.3，自制。

1.2 主要仪器设备

(1)B20-S型强力高速搅拌机。

(2)ZT-96型胶砂试体成型振实台。

(3)WDW-20微机控制电子式万能材料试验机。

(4)D/max-2500/PC型X射线衍射仪。

(5)JSM-5600LV型扫描电镜。

1.3 试件制备及检验标准

1.3.1 料浆制备

结合生产需要，在试验配比中均加入了大量的尾矿粉和废弃锯木粉。

在搅拌机内投入定量的硫酸镁溶液及改性增强剂搅拌1 min，再加入轻烧氧化镁粉及尾矿粉，搅拌2～3 min，制得均匀的镁水泥净浆，再加入定量的干细锯粉，搅

拌3 min，制得符合要求的硫氧镁水泥胶结料浆。基本配方为：m(氧化镁)∶m(硫酸镁溶液)∶m(尾矿粉)∶m(干细锯粉)=1∶1.22∶0.50∶0.20，其中硫酸镁溶液密度为1.25 g/cm3(纯硫酸镁含量为22.40%)，改性剂掺量均以氧化镁质量百分比计(下同)。

1.3.2 试件成型与养护

试件成型采用40 mm×40 mm×160 mm三联试模，振动时间为60 s，标准养护24 h，脱模后置于空气中自然养护至各龄期，养护环境温度18～22 ℃，相对湿度(50±10)%。

1.3.3 检验标准与方法

(1)水泥净浆凝结时间测试：参照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行测试。m(轻烧氧化镁)∶m(硫酸镁溶液)=1∶0.70。

(2)抗折强度、抗压强度测试：参照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度试验方法(ISO法)》进行测试。

(3)软化系数的测试方法：先取3条自然养护28 d的试块，测试其抗折强度和抗压强度，结果为W1。另取3条经室温水中养护的试块进行测试，试块养护时浸入室温水中，试块之间保持20 mm距离，水面没过试块20 mm，浸水28 d，取出擦干表面的水分，然后测试抗折强度和抗压强度，结果为W2。W2与W1的比值即为试件浸水28 d的软化系数。

(4)XRD测试：将成型试件在标准条件下养护到所需龄期，用无水乙醇终止水化，干燥后磨细，过0.075 mm方孔筛，60 ℃烘干至恒重，冷却至室温后装袋密封送样测试。

(5)SEM测试：试件制备过程同XRD，采用粉末压饼法制样进行测试。

2 试验结果与分析

2.1 增强剂K剂与耐水剂E剂掺量对硫氧镁水泥凝结性能的影响