化学检验工(高级)第五章

第一节 气相色谱法专项训练
5)用微量注射器分别准确吸取色谱纯苯、甲苯、邻二甲苯各1μL，在 上述操作条件下，依次注入色谱仪，出峰后分别测量保留时间，作为 定性依据，然后测量出3组分的峰高和半峰宽，重复3次，计算各自的 平均峰面积。 6)用微量注射器。 7)实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪 器和气源。 8)记录及处理实验数据。 ① 记录实验条件。
第一节 气相色谱法专项训练
(8)老化结束后的操作 按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。 (9)填写实验记录。
• 训练2 气相色谱仪的使用维护及检测器灵敏度的测定
第一节 气相色谱法专项训练
1.训练目的 2.仪器与试样
(1)仪器 1)气相色谱仪 ① 色谱柱(内径3mm、长2m)。 ② 热导检测器。 ③ 氢火焰检测器。 2)微量注射器。 3)氢气钢瓶。 (2)试样 体积分数为0.05%苯(色谱纯)，吸取5μL苯置于10mL容量瓶 中以CS2稀释至刻度。
第一节 气相色谱法专项训练
3.训练步骤
1)设置热导检测器实验条件：柱温为80～100℃，汽化室温度为150℃， 桥电流为120mA，载气H2流速约为20mL/min，走纸速度为5mm/min，衰 减比为1∶1。 2)设置氢火焰检测器实验条件：柱温为80～100℃，汽化室为150℃， 燃气H2流速约为30mL/miBiblioteka Baidu，载气N2流速约为，助燃气空气流速约为60 0mL/min，走纸速度为5mm/min，衰减比为1∶1。 3)连接电源，连接减压阀及气路。 4)按逆时针方向打开载气钢瓶总阀门(高压表指针指示钢瓶内的气压)。
第五章 检测与测定
第五章 检测与测定
通过本章的学习，使高级化学检验工进 一步熟悉气象色谱仪和原子吸收分光光度计的操作 条件；熟练掌握气象色谱仪和原子吸收分光光度计 的操作；掌握用气相色谱法和原子吸收分光光度法 的测定化工产品的方法。
第一节 气相色谱法专项训练
• 训练1 填充柱的制备
1.训练目的 2.仪器 3.训练步骤
1)配制固定液溶液：在盛有固定液的烧杯中，加入20mL乙醚，搅拌， 使固定液溶解。 2)涂渍：把载体倒入所配的固定液中，轻轻摇匀。
(5)挥发溶剂 将烧杯放通风橱中任溶剂自然挥发，并随时轻摇，待 近干后再将烧杯置于红外干燥箱内，烘干20～30min，最后再用60～8 0目筛子筛分。 (6)柱子的装填 在已清洗烘干的不锈钢柱管一端塞入一小段玻璃棉， 管口包扎纱布后，通过三通活塞开关和缓冲瓶接真空泵减压抽气。 (7)老化处理
(1)仪器 1)102-G型气相色谱仪(或其他型号)。 2)氢气(或氮气)钢瓶。 3)记录仪(或数据色谱处理机)。 4)色谱柱(使用训练1制备的邻苯二甲酸二壬酯柱)。 5)微量注射器(5μL、10μL)和医用注射器(1mL)。 6)10mL容量瓶(3个)。 (2)试剂 1)苯、甲苯、邻二甲苯(均为AR级)。 2)苯、甲苯、邻二甲苯(均为色谱纯)。
第一节 气相色谱法专项训练
11)调节桥电流，升温1h后，使用热导池检测器，将热导池电源及氢 焰离子放大器上“氢焰-热导”转换开关置“热导”处。 12)调节池平衡，过0.5h后打开记录仪电源开关，用“热导平衡”(粗 调)及“热导零调”(细调)反复调节至记录仪指针移动不超过1mV为止。 13)将衰减档置于适当位置(若不需要衰减则置于1∶1处)。
第一节 气相色谱法专项训练
14)测定热导池检测器灵敏度：待基线平直后，用微量注射器取苯0.5 μL，注入汽化室，记录色谱图(或使用色谱数据处理机自动记录)； 重复进样3次，测量峰高和半峰宽，计算峰面积，求平均值。 15)实验完毕，0.5h后，关闭记录仪电源开关，抬起记录笔。 16)将“桥电流”调节至最小(逆时针方向旋转“热导电流”旋钮)。 17)先依次将柱室、汽化室各升温旋钮旋到最小，再关闭层析室加热 开关及汽化室加热电源开关，最后关闭主机电源总开关。
第一节 气相色谱法专项训练
3.训练步骤
1)配制混合试样：称取苯0.4g(精确至0.001g)、甲苯0.4～0.5g(精确 至0.001g)于50mL容量瓶中，用邻二甲苯稀释至标线，摇匀备用。 2)连接电源及相应连线，接通载气，检查气路气密性。 3)起动色谱仪，设置实验条件如下：柱温为110℃；汽化室温度为150 ℃；检测器用热导池，检测器温度为110℃；桥电流为110mA；衰减比 为1∶1；进样量为3μL；载气为氢气；记录仪纸速为5mm/min。 4)按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态(待仪器电路和气路系统 达到平衡时，记录仪基线平直后即可进样)。
第一节 气相色谱法专项训练
(1)柱管的选择、清洗、试漏和烘干 选择一根内径为3mm、柱长为 1～2m的不锈钢柱(若使用已用过的柱管，应先倒出原装填的固定相)。
(3)估算载体及固定液的用量 估算载体用量：先根据柱长(L)和管 内径(d)计算柱管容积，再过量20%～40%。
(4)涂渍
第一节 气相色谱法专项训练
第一节 气相色谱法专项训练
5)按顺时针方向打开减压阀，并将输出气压调至0.2～0.5MPa(低表指 示输出气压)。 6)打开载气稳压阀，逆时针方向打开仪器主机中载气稳压阀，并调节 至主机上压力表显示选定值。
7)检查气路的气密性。 8)打开主机电源总开关。
第一节 气相色谱法专项训练
9)打开温度控制器上“层析室加热”电源开关，加热开关右边指示灯 亮，同时主机上的加热指示灯亮，柱室升温(升温情况可通过主机面 板上方选择开关，在测温毫伏表上读出，也可以在柱室左侧面用水银 温度计从机左侧温孔中测得)。 10)打开温度控制器上“汽化器加热电源开关”，其指示灯亮，调节 “汽化氢焰温度调节钮”，使汽化室升温到所需温度值。
第一节 气相色谱法专项训练
18)打开柱室，等柱温降至近于室温时，关闭钢瓶总阀门、减压阀及 主机载气稳压阀(顺时针松开)。 19)清洗进样器，整理实验室，填写仪器使用记录。
第一节 气相色谱法专项训练
4.数据处理
• 训练3 苯、甲苯、二甲苯混合样的色谱分析
1.训练目的
第一节 气相色谱法专项训练
2.仪器与试样