原子吸收法
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长28mm,内径6.5mm最大升温功率达3kw,最高温度3000℃。
1974年,Zeeman效应被引入原子吸收分光光度计,解决了石墨
炉测定时高背景吸收的问题。
1969年,Holak将氢化物发生技术引入原子吸收光谱,随着1972
年(R. S. Braman) 将KBH4作为还原剂的引入,可以测定As、Sb、 Bi、Ge、Sn、Pb、Te、Se、Hg等元素。
(2).有机分析 (3).金属化学形态分析 (4).理论研究
2020年3月30日1时4分
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(二)有关名词
Βιβλιοθήκη Baidu
1. 灵敏度
(1)灵敏度(S):指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量( ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的
比值:
S=dA/dc 或 S=ΔA/Δc
(2)特征浓度(1%灵敏度):指对应于1%净吸收(IT –IS)/IT=1/100的
4
1900年,planck定律提出 E h hc / 二十世纪二十年代物理学得到很大发展,原子吸收与原子常数之
间的关系的确立,压力变宽理论的形成,量子理论特别是 Einstein量子辐射理论的提出,为原子吸收光谱法奠定了基础
二十世纪三十年代,Woodson利用原子吸收原理设计了测汞仪
1955年 澳大利亚物理学家 Walsh A(瓦尔西)发表了著名论文:
13
第二章:原子吸收光谱的基本原理
一、光谱项与光谱选择定则:
1.光谱项符号
原子外层电子能级可由四个量子数决定:
L 2 s 1 nJ
单个电子:主量子数 n;角量子数 l;磁量子数 m;自旋量子数 s
原子外层有多个电子时,其运动状态用主量子数 n;总角量子数
L;总自旋量子数S;内量子数J 描述;
L li :外层价电子角量子数的矢量和,(2 L +1)个
为Fraunhofer暗线。但未从理论上解释暗线产生的原因。 之后,Brewster认为是太阳周围原子蒸气对太阳光吸收所致。 1859年和1860年,物理学家Kirchhoff和化学家Bunsen发表论文,
不仅解释了暗线产生的原因并提出了火焰发射光谱的分析应用 及观测原子吸收光谱所需的条件。
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干扰。
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三. 应用及有关名词解释
1.应用: (1)元素分析
微量金属元素的首选测定方法, 应用广泛
1)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定; 2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律; 3)水果、蔬菜、食品中微量元素的测定; 4)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系; 5) 各种生物试样中微量元素的测定
用空气―乙炔火焰测定钙,对其空白溶液进行10次连续测 定,计算得空白溶液吸光度标准偏差为0.0012;同时测得 含钙为1.0ug/mL的标准溶液的吸光度为0.2400,则用此法
测定钙的特征浓度和检测极限为 (1.8×10-2μg/mL) ( 1.5×10-2μg/mL )
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1)元素70多个: 含金属、两性元素及非金属元素。 2)含量: 高、中、低。 3)样品状态: 气体、液体、固体。 4)可以进行微量分析: 液体取样量5~100μL,固体0.05~30mg
5.分析速度快 缺点:
1.每种元素需要与之相对应的光源。 2.基体复杂时,基体干扰较严重,需要进一步提高灵敏度和降低
《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收 光谱法的基础,提出了“峰值吸收理论”和“锐线光源”
二十世纪六十年代,相关的理论及方法得到广泛发展。 1965年Willis提出N2O--C2H2火焰,使测定元素由30多种→70多
种
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1959年,L'vov 提出石墨炉概念 1968年,Massmann设计了改进型石墨炉,既现在的商品石墨炉,
cDL=3Sb ·dc/dA = 3Sb ·/Sc
单位:μgmL-1
或 cDL=3Sb ·c/A
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm= 3Sb ·m/A
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
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3.倒线色散率 倒线色散率 D=d/dx 单位: nm/mm
近代自吸收效应作为背景扣除装置引入原子吸收光谱仪,同时信
息技术的发展,使原子吸收向自动化、智能化分析发展。 近几年,耶拿公司将氙灯作为光源,原子吸收呈现全新的理念
已经成为现代实验室必不可少的常规设备。
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二、原子吸收光谱的特点:
优点: 1.选择性高: 光谱干扰极少见。 2.灵敏度高: 火焰法μg/mL~ ng/mL, 无火焰法:10-10~10-14 g 3.准确度高: 相对误差,火焰1~2%,采用精密内插法并使仪器 保持在好的状态,可达0.x%。无火焰一般在≤15% 4.分析范围广:
岛津AA-6800原子吸收光谱仪
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第一章. 概述
一、原子吸收光谱的历史:
1672年,牛顿发现太阳光通过棱镜发生色散现象,拉开了光谱学 的序幕。
1802年Wollaston按牛顿方法研究太阳光谱,发现一些暗线。 1817年,Fraunhofer研究了太阳暗线,并标出了700余条暗线,称
待测物浓度(cc),或对应于0.0044吸光度的待测元素浓度 Sc=0.0044Δc/ΔA 单位: μg(mL·1%)-1
(3)特征质量
mc=0.0044Δm/ΔA 单位: g(1%)-1
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2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。 用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光 度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
表示单位宽度范围内通过的光谱宽度值,仪器光学分辨 率指标
4.光谱通带(silt): 一定宽度狭缝通过的光谱宽度。 W = D • S 其中 W 通带宽度,nm;S 狭缝宽度,mm
5.分辨率: R= /△
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某仪器的倒线色散率为2.0 nm / mm,若仪器使用的狭 缝宽度为0.10mm,则所用的光谱通带度为( 0.20nm )
1974年,Zeeman效应被引入原子吸收分光光度计,解决了石墨
炉测定时高背景吸收的问题。
1969年,Holak将氢化物发生技术引入原子吸收光谱,随着1972
年(R. S. Braman) 将KBH4作为还原剂的引入,可以测定As、Sb、 Bi、Ge、Sn、Pb、Te、Se、Hg等元素。
(2).有机分析 (3).金属化学形态分析 (4).理论研究
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(二)有关名词
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1. 灵敏度
(1)灵敏度(S):指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量( ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的
比值:
S=dA/dc 或 S=ΔA/Δc
(2)特征浓度(1%灵敏度):指对应于1%净吸收(IT –IS)/IT=1/100的
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1900年,planck定律提出 E h hc / 二十世纪二十年代物理学得到很大发展,原子吸收与原子常数之
间的关系的确立,压力变宽理论的形成,量子理论特别是 Einstein量子辐射理论的提出,为原子吸收光谱法奠定了基础
二十世纪三十年代,Woodson利用原子吸收原理设计了测汞仪
1955年 澳大利亚物理学家 Walsh A(瓦尔西)发表了著名论文:
13
第二章:原子吸收光谱的基本原理
一、光谱项与光谱选择定则:
1.光谱项符号
原子外层电子能级可由四个量子数决定:
L 2 s 1 nJ
单个电子:主量子数 n;角量子数 l;磁量子数 m;自旋量子数 s
原子外层有多个电子时,其运动状态用主量子数 n;总角量子数
L;总自旋量子数S;内量子数J 描述;
L li :外层价电子角量子数的矢量和,(2 L +1)个
为Fraunhofer暗线。但未从理论上解释暗线产生的原因。 之后,Brewster认为是太阳周围原子蒸气对太阳光吸收所致。 1859年和1860年,物理学家Kirchhoff和化学家Bunsen发表论文,
不仅解释了暗线产生的原因并提出了火焰发射光谱的分析应用 及观测原子吸收光谱所需的条件。
2020年3月30日1时4分
干扰。
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三. 应用及有关名词解释
1.应用: (1)元素分析
微量金属元素的首选测定方法, 应用广泛
1)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定; 2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律; 3)水果、蔬菜、食品中微量元素的测定; 4)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系; 5) 各种生物试样中微量元素的测定
用空气―乙炔火焰测定钙,对其空白溶液进行10次连续测 定,计算得空白溶液吸光度标准偏差为0.0012;同时测得 含钙为1.0ug/mL的标准溶液的吸光度为0.2400,则用此法
测定钙的特征浓度和检测极限为 (1.8×10-2μg/mL) ( 1.5×10-2μg/mL )
2020年3月30日1时4分
1)元素70多个: 含金属、两性元素及非金属元素。 2)含量: 高、中、低。 3)样品状态: 气体、液体、固体。 4)可以进行微量分析: 液体取样量5~100μL,固体0.05~30mg
5.分析速度快 缺点:
1.每种元素需要与之相对应的光源。 2.基体复杂时,基体干扰较严重,需要进一步提高灵敏度和降低
《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收 光谱法的基础,提出了“峰值吸收理论”和“锐线光源”
二十世纪六十年代,相关的理论及方法得到广泛发展。 1965年Willis提出N2O--C2H2火焰,使测定元素由30多种→70多
种
2020年3月30日1时4分
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1959年,L'vov 提出石墨炉概念 1968年,Massmann设计了改进型石墨炉,既现在的商品石墨炉,
cDL=3Sb ·dc/dA = 3Sb ·/Sc
单位:μgmL-1
或 cDL=3Sb ·c/A
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm= 3Sb ·m/A
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
2020年3月30日1时4分
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3.倒线色散率 倒线色散率 D=d/dx 单位: nm/mm
近代自吸收效应作为背景扣除装置引入原子吸收光谱仪,同时信
息技术的发展,使原子吸收向自动化、智能化分析发展。 近几年,耶拿公司将氙灯作为光源,原子吸收呈现全新的理念
已经成为现代实验室必不可少的常规设备。
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二、原子吸收光谱的特点:
优点: 1.选择性高: 光谱干扰极少见。 2.灵敏度高: 火焰法μg/mL~ ng/mL, 无火焰法:10-10~10-14 g 3.准确度高: 相对误差,火焰1~2%,采用精密内插法并使仪器 保持在好的状态,可达0.x%。无火焰一般在≤15% 4.分析范围广:
岛津AA-6800原子吸收光谱仪
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第一章. 概述
一、原子吸收光谱的历史:
1672年,牛顿发现太阳光通过棱镜发生色散现象,拉开了光谱学 的序幕。
1802年Wollaston按牛顿方法研究太阳光谱,发现一些暗线。 1817年,Fraunhofer研究了太阳暗线,并标出了700余条暗线,称
待测物浓度(cc),或对应于0.0044吸光度的待测元素浓度 Sc=0.0044Δc/ΔA 单位: μg(mL·1%)-1
(3)特征质量
mc=0.0044Δm/ΔA 单位: g(1%)-1
2020年3月30日1时4分
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2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。 用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光 度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
表示单位宽度范围内通过的光谱宽度值,仪器光学分辨 率指标
4.光谱通带(silt): 一定宽度狭缝通过的光谱宽度。 W = D • S 其中 W 通带宽度,nm;S 狭缝宽度,mm
5.分辨率: R= /△
2020年3月30日1时4分
12
某仪器的倒线色散率为2.0 nm / mm,若仪器使用的狭 缝宽度为0.10mm,则所用的光谱通带度为( 0.20nm )