硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

摘要：用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,药品混合加热并保持微沸40-60分钟后，进行减压过滤，滤液蒸发浓缩，乙醇洗涤晶体，烘干、称量，得到产物。

关键字：亚硫酸钠硫粉混合加热减压过滤蒸发浓缩洗涤

前言：硫代硫酸钠俗称海波、大苏打。其为无色透明单斜晶体，无臭，味咸。易溶于水，难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用以照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸钠法制备。

产物制法

亚硫酸钠溶液与硫磺共煮

Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3•5H2O

126 32 248

x y 10g

126/x=248/10→x=5.1g

32/y=248/10→y=1.3g

定性检验：① S

2O

3

2-鉴定：2Ag+ + S

2

O

3

2-══Ag

2

S

2

O

3 Ag

2

S

2

O

3

+H

2

O══ Ag

2

S↓+ H

2

S

②还原性：2 S

2O

3

2- + I

2

══ S

4

O

6

2-+ 2I-

③不稳定性：S

2O

3

2-+H+══SO

2

↑+S↓+ H

2

O

④配位性：2AgBr+2 Na

2S

2

O

3

══[Ag（S

2

O

3

）

2

]3-+ 2NaBr

实验部分

1仪器及试剂

仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、电热套，玻璃棒，点滴板，石棉网，试管，表面皿，蒸发皿，坩埚钳，电子天平。

药品：硫粉，无水亚硫酸钠、乙醇（95%）、盐酸（6mol/L），活性炭、0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L溴化钾溶液、碘水、淀粉液。

2实验步骤

制备硫代硫酸钠

a、称取1.5g硫粉于烧杯中，加入3ml乙醇，搅拌溶解。

b、另取5.1g的亚硫酸钠于烧杯中，加入40ml水，搅拌溶解。

c、混合上述两溶液，用电热套加热40分钟，加热过程中需不时搅拌并保持溶液至少

20ml

d、趁热过滤，把滤液（若有色用活性炭脱色）倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液剩2ml

左右。

e、冷却结晶，减压过滤，用5-6ml乙醇洗涤晶体，抽干。

f、称量，回收，计算产率。

硫代硫酸钠的定性检验

⑴S

2O

3

2-鉴定:取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个空穴中，加入两滴蒸馏水溶解，

滴加两滴硝酸银。现象：溶液先产生白色沉淀后迅速变为黑色沉淀。

⑵还原性：取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解，再分两分，一份滴加

碘水和淀粉混合液。现象：碘水褪色。

⑶不稳定性：取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解，加入两滴盐酸。现象：有刺激性气体生成并产生黄色沉淀。

⑷配位性：取10滴0.1mol/L硝酸银溶液于试管中，加10滴0.1mol/L溴化钾溶液，静置沉淀，弃去上层清夜。另取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解。将硫代硫酸钠溶液倒入硝酸银溶液中。现象：黄色沉淀逐渐褪去。

结果与讨论：注意事项

1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。

3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

计算过程：产率 w = （m

2 / m

1

）⨯100% =（3.4g/10g ）⨯100% =34%

讨论 : 1、乙醇易蒸发，硫粉仍有较多未溶解，使得反应不充分，降低了产率。

2、反应中水分蒸发较快，未能及时补加。

3、冷却结晶不充分，仍有少量溶于溶液中。

4、反应温度控制可能开始较快，导致反应物蒸发部分。

5、蒸发浓缩中速度太快，导致产品结块，结晶水较多，结晶体形状不佳

参考文献：【1】古凤才、肖衍繁、张杰明等.基础化学实验教程（第二版）【M】.北京：科学出版社.2005:247-248