岛津AA7000原子吸收石墨炉操作规程
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岛津AA-7000石墨炉法操作指南
特殊准备工作:1安装石墨管:根据需要选择高密、热解或平台管。按石墨炉前方的不锈钢小推钮。听到咯哒一声,此时可移开石墨炉右手边的石墨炉固定架,取出原石墨管并妥善保管。将新石墨管插入并用已切短约两毫米进样枪头自上方插入小孔保证小孔和大孔基本同心。推侧面的黑色塑料钮将石墨炉退回原位直至黑色塑料钮被固定。并再次确认,上方两个孔同心。若不同心则解锁重新调整。
2 安装相应元素灯。
3 位置调节:
3.1 将ASC推至右侧正常工作位置并锁住。
3.2 打开仪器电源、GFA小开关及ASC,打开工作站。输入用户名(如admin)后进入。
3.3 第一个出现“向导”窗口点“取消”
3.4 点击“仪器”-“连接”仪器开始联机自检。自检中跳出的检查内容多为火焰法安全相关,若此次试验不用火焰法可选择不检查或跳过。结束后点“确定”。
3.5 点击“仪器”-“灯位设置”按照实际灯架上灯的排布设置后,点击“确定”
3.6 点击“参数”-“元素选择向导”后点击“选择元素”选择一个已安装灯的元素、勾选“石墨炉”“普通灯”及“使用ASC”后点击“确定”
3.7 点击“下一步”后再点击两次“下一步”。
3.8 回到“光学参数”窗口后,选择点灯方式为“发射”。确认灯电流及灯位无错误后,勾选“点灯”待约10秒后,工作站右下角显示为“就绪”。
3.9 点击“完成”并忽略没有进行谱线搜索的警告。
3.10 点击“仪器”-“维护”-“石墨炉原点位置调节”。此时勾选“原子化器移出光路”选项,选择谱线搜索,待“谱线搜索”及“光束平衡”都“OK”后点击“关闭”。然后通过工作站中的“上”“下”“前”“后”及“快”“中”“慢”按钮使吸收值最大。调节完毕后点击“原点记忆”并点击“关闭”。
3.11 确认自动进样器内为空样品瓶,点击“仪器”-“石墨炉管口位置”根据提示确认样品瓶位置正确。点“确定”后,进样臂会移动到石墨管管口上方。若没有对应孔内,需旋松进样器下方螺丝,通过下方黑色旋钮调节管口位置直至约在孔中心位置。旋松石墨管上方的白色塑料螺丝。选择工作站中的,“下”确认进样器可插入石墨管中心小孔。若有偏差需继续调节。
3.12 使用附带小镜观察进样尖插入石墨炉的位置可用一白纸挡住光源测,防止光线太耀眼。选择“上”“下”观察直至进样尖插入距离石墨管下方约1mm。旋紧石墨管上方的白色固定螺丝及进样器下方螺丝确认没有偏差后,点击“原点记忆”后关闭。
3.13 打开循环水、氩气打开GFA大开关。点击“仪器”-“更换石墨管”选择“清洁”此操作用于新石墨管的清烧。去除内部杂质。
3.14此时可点击“文件”-“新建”后选择“不保存”
正常准备工作:
1根据实验需要,安装所需元素灯并记录位置。
2将标品和样品分别放置在进样器的转盘内,并记录摆放位置。
3开启冷却水。
4打开氩气总阀,确认次级表压力约0.35MPA
5打开仪器电源包含ASC小开关及GFA。及工作站输入用户名(如admin)后进入。
实验参数设置:
1取消第一个窗口后,点击“仪器”-“连接”仪器开始联机自检。自检中跳出的检查内容多为火焰法安全相关,若此次试验不用火焰法可选择不检查或跳过。结束后点“确定”。
2点击“仪器”-“灯位设置”按照实际灯架上灯的排布设置后,点击“确定”3点击“参数”-“元素选择向导”后点击“选择元素”选择一个已安装灯的元素、勾选“石墨炉”“普通灯”及“使用ASC”后点击“确定”
4点击“下一步”后,点击“校准曲线设置”在“校准曲线的测定次序”中填入,标准品或空白的数量、浓度如做限度检测可设一个空白,一个0浓度,一个上限浓度。做含量测定则根据标准设定不同浓度值。并根据标品的摆放位置填写位置栏。设定完成后点击“ok”
5点击“样品组设置”,选择“实样浓度单位”为所需;输入实际样品数量后点击“更新”,并根据标品的摆放位置填写位置栏。最后点击“OK”
6点击“下一步”后再点击“下一步”。
7结束后点击“确定”
8回到“光学参数”窗口后,确认点灯电流及灯位都正确后,勾选“点灯”待约10秒后,再点击“谱线搜索”,“谱线搜索”及“光束平衡”都“OK”后点击“关闭”