活性炭碘值测量

活性炭碘值测量

一、 溶液配制

1、Na 2S 2O 3标准溶液配制（0.1 mol/L Na 2S 2O 3）

1.1 配制

称取26g Na 2S 2O 3·5H 2O （五水硫代硫酸钠）或者16.0g Na 2S 2O 3（硫代硫酸钠），再加0.2g NaCO 3（无水碳酸钠），溶于1000 ml 煮沸并冷却的蒸馏水中，待全部溶解后，缓慢煮沸10 min ，放置冷却到室温，于暗处静置2周后，过滤备用（用棕色细口瓶盛放）。

1.2 标定

准确称取0.1800 g （即公式中m ）于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂K 2Gr 2O 7（重铬酸钾）置于250 ml 碘量瓶中，加入25 ml 蒸馏水溶解，再加入2 g KI （碘化钾）以及20 ml 20%硫酸（20%，即1：8，为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成，而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中，水倒入酸中会剧烈沸腾，导致酸溅出，造成所加酸的损失，甚至会溅到皮肤上造成烫伤），摇匀，放于暗处静置10 min ，然后加入150 ml （15~20℃）的蒸馏水，并用刚配制好的Na 2S 2O 3溶液滴定，接近终点时（即溶液呈现金黄或淡黄色时）加0.5% 淀粉指示剂2~3 ml ，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止（加1滴，摇几下，到溶液颜色变为黑绿色时，每次加半滴，即挤出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中），读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V1；同时做空白试验， 读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V2（只是不加重铬酸钾，也不静置10 min ，其它步骤都一样）。

1.3 计算

()()M V V m O S Na c ⨯-⨯=213221000

m —— 所加K 2Gr 2O 7（重铬酸钾）的质量（g ）

Ｖ1 —— 滴定所用Na2S2O3溶液的体积（ml ）

Ｖ2 —— 空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积（ml ）

Ｍ —— K 2Gr 2O 7（重铬酸钾）的摩尔质量（此处为当量摩尔质量，即Ｍ（1/6

K 2Gr 2O 7）＝49.031 g/mol ）

2、碘标准溶液配制（0.1mol/L 1/2I 2溶液）

2.1 配制

称取40 g KI （碘化钾）和12.7g I 2（碘），放入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，稀释至1000 ml （用1000 ml 容量瓶来配制），加三滴盐酸，摇匀，贮存于棕色细口瓶中，于暗处保存，每月标定一次（用Na 2S 2O 3标准溶液标定）。

2.2 标定

吸取配制好的碘液V=25.00 ml ，用c 标= 0.1mol/L 的Na 2S 2O 3标准溶液滴定至接近终点时（即溶液呈现金黄色或淡黄色时）加0.5%淀粉指示剂2~3 ml ，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变为无色为止（加1滴，摇几下，到溶液颜色变为紫色时，每次加半滴），读取消耗的Na 2S 2O 3标准溶液的体积V 标。

2.3 计算

()V

V c I c /2/12标标⨯=

c （1/2I 2）—— 1/2 I 2的当量浓度

3、淀粉指示剂配制（0.5% 淀粉溶液） 称取0.5g 的可溶性淀粉，放于50 ml 烧杯中，用少量蒸馏水（大约20 ml ）调成糊状，缓慢加热并搅拌，直至溶液变为透明澄清，转移如100 ml 的容量瓶中，用少量蒸馏水洗烧杯3遍，一并转入容量瓶中，定容到100 ml ，摇匀备用，要现用现配。

4、稀盐酸配制（5% HCl 溶液）

粗配可为1：6（即1份体积的浓盐酸加6份蒸馏水）。准确配制时，为1：7.5（即1份体积的浓盐酸加7.5份蒸馏水），或者所取浓盐酸的体积为总的待配盐酸溶液体积的1/8.5。

浓酸浓酸需取浓酸溶液溶液溶液m V m ⨯⨯=⨯⨯ρρ V

V 溶液 指待配溶液体积；V 需取浓酸 为所取浓酸的体积； ρ溶液 为所配溶液的密度（稀溶液密度接近于水，一般用水的密度代替）；ρ浓酸 为浓酸的密度（市售浓硫酸浓度约为98%，密度为1.84 g/m 3，市售浓盐酸浓度约35~38%，可按36%计算，其密度为1.19 g/m 3）；m 溶液 为待配溶液的百分比浓度；m 浓酸 为浓酸的百分比浓度。

二．活性炭吸碘值分析

1、准备

对于每个待分析样品，根据其形态，按照合理的采样方法采集5 g 左右，裁剪5×20 mm 的细条，然后平行称取质量（m ）约1 g 的样品（准确到0.001 g ，称之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于称量瓶中（要防止样品损失），于100℃干燥至恒重（或者150℃干燥2 h ）（注意：干燥时要半开盖）后，盖好盖取出入于干燥器中冷却至室温，称量求得活性炭的净质量，备用。

2、预处理

将预处理好的1 g 活性炭样品放入250 ml 碘量瓶中，吸取10 ml （V 3）的5%盐酸溶液加入碘量瓶中，盖好塞子摇碘量瓶（或者用玻璃棒按压、搅动）让活性炭全部润湿后，静置1 min ，打开塞子加热至微沸，持续30 s （将瓶上部的酸雾吹掉），冷却至室温。

3、吸附

用移液管移入1000 ml （V 1）配制并标定好的碘溶液，塞紧塞子，用遮光材料（多层布或黑色材料）包起来（碘见光会分解，为减少误差，需遮光进行），振摇15 min ，用细钢丝网（100目左右，太粗不起过滤作用，太细滤不下去）过滤出清液用滴定。

4、滴定

移取50 ml （V ）清液放入250 ml 锥形瓶中（应尽量不使溶液沾附在瓶壁上部），用Na 2S 2O 3标准溶液滴定到溶液转为金黄色或淡黄色，加入2~3 ml 0.5%的淀粉指示剂溶液，充分摇匀（溶液变为黑蓝色），再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定（一般只需加

几滴了，而且要加一滴，摇几下），当滴定到溶液颜色变为蓝紫色（溶液已较透明）时，即快要到滴定终点了，这时应每次加入半滴（挤出半滴沾于瓶壁上，让其流入溶液中，或者用少量蒸馏水冲洗下去），然后振荡，观察颜色变化（一般到红色时，只需加入小半滴即可，或将瓶壁上的残余滴定液用水冲下去），直至变为蓝紫色为止。读取消耗的Na 2S 2O 3标准溶液的体积V 2，然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性炭吸附的碘量，进而计算活性炭碘值。

5、计算

()m

V c V V V V c E ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯+-⨯⨯=22311190.126

E —— 活性炭的吸碘值（mg/g ）

V 1 —— 吸附前所加碘标液体积（ml ）

C 1 —— 碘标液浓度（mol/L ）

V 3 —— 加入盐酸溶液体积（ml ）

C 2 —— 消耗硫代硫酸钠标液浓度（mol/L ）

V 2 —— 硫代硫酸钠标液体积（ml ）

V —— 所取过滤后清液体积（ml ）

m —— 样品质量（g ）

每一个样品的三次平行分析结果取平均值作为该样品的吸碘值。