锡的测量方法
锡凝固点
![锡凝固点](https://img.taocdn.com/s3/m/2ac1ef7dba1aa8114431d983.png)
锡凝固点的测定1.【实验目的】了解热电偶测温的原理,用热电偶测量金属锡的冷却曲线和凝固点。
测量锡的冷却曲线及其凝固点。
2. 【实验原理】各种金属从熔融状态冷却时,如果每隔一定时间测一次温度,以时间t 为横坐标,温度T 为纵坐标,即可绘出金属的冷却曲线,如图所示。
这一曲线可以划分出液相、固液共存以及固相三个区间。
在两相共存的区间中,金属的温度是很稳定的,这一温度就是金属的凝固温度。
高纯度金属的凝固温度不但十分稳定,而且有确定的取值,称凝固点,例如锡的凝固点是231.928℃【实验仪器】(1)测温装置:镍铬-康铜(E型)热电偶、RKT-03A半导体零度恒温器(组号7, 编号17036117)、数字电压表(型号SX2340,0-19.999mV,编号05000113)。
由于热电偶丝可以做得很细,焊点也可以做得很小,因而热电偶的热惯性很小,可以及时准确地反映被测物体的温度。
(2)计时器:手机计时功能(3)加热装置:电炉、调压器和锡罐。
被测的锡封装在玻璃罐中,罐内抽成了真空,其目的是防止熔融的锡被氧化污染。
【实验步骤】(1) 加热。
利用调压器将电炉的加热电压调至200V。
当热电偶电动势升至18mV 时,锡已完全熔化了,停止加热,热电偶电动势可能会超过20mV(2) 测量。
当热电偶电动势降至约18mV 时,开始测量。
每半分钟记录一次毫伏表读数。
如热电偶电动势已降至12mV 以下,测量即可终止。
过冷段可每隔15秒读数(3)整理器材。
绘制图像【数据处理】(1)原始数据表表格 1 原始数据表注意到过冷曲线段低至14mV ,过冷现象明显,预测锡较纯。
(2) 由数据表拟合曲线取平台期的中间各点拟合第一条曲线,为蓝色y =−0.008x +15.764取下降段各点拟合第二条曲线,为红色y =2.160x −3.257由曲线拟合,的数据交点为 (8.78,15.697)可以发现蓝色拟合曲线斜率较低,说明散热不显著,则实际凝固点和平台期温度相差不大510152025301112131415161718热电偶电动势 (m V )时间 (min)(3) 查表插值运算取镍铬-康铜热电偶(E 型)分度表中220~240℃区间,拟合曲线从镍铬-康铜热电偶分度表中线性拟合查找指定坐标得,凝固点为230.470℃。
金相法测锡层厚度
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金相法测锡层厚度
金相法是一种常用的金属材料显微组织分析方法,不适合直接测量锡层厚度。
锡层厚度的测量通常使用一些其他的方法,例如:
1. X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的分析方法,可以测量材料中各种金属元素的含量和厚度。
可以通过测量样品的X射线衍射谱,间接计算出锡层的厚度。
2. 电子显微镜(SEM):SEM可以通过观察样品表面形貌来测量薄膜的厚度。
通过SEM的图像分析,可以测量出锡层的厚度。
3. 显微硬度计:利用显微硬度计在锡层上做一系列硬度测试,根据不同硬度值和测试位置的变化,推测锡层的厚度。
需要注意的是,不同的测量方法可能会有一定的误差,因此,在实际应用中可以结合多种方法进行测量,以提高测量结果的准确性。
矿石中锡的测定方法研究
![矿石中锡的测定方法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c02352ad4bfe04a1b0717fd5360cba1aa8118ce0.png)
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法有多种,以下介绍其中常用的几种方法:
1. 火焰原子吸收光谱法(AAS):该方法是通过对矿石样品
中锡原子吸收特定波长的光线来测定锡含量。
首先将矿石样品溶解,然后使用火焰原子吸收光谱仪测量样品中锡的吸收光谱,根据吸收峰的强度可以确定锡的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):该方法使
用电感耦合等离子体发生器将矿石样品中的锡原子转化为离子,然后利用原子发射光谱仪测量样品中锡离子的发射光谱,根据光谱的强度可以确定锡的含量。
3. 气相色谱法(GC):该方法适用于测定矿石样品中的有机
锡化合物。
首先将矿石样品溶解,然后采用气相色谱仪对样品中的有机锡化合物进行分离和测定,根据色谱图峰面积可以确定有机锡化合物的含量。
4. 重量法:该方法是通过将矿石样品溶解后,采用氢硫酸将锡转化为硫酸锡,在酸性条件下沉淀锡,然后经过洗涤、干燥和称重等步骤,通过质量计算出锡的含量。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于矿石样品的特点和实验室的实际情况。
岩石矿物高含量锡的测定
![岩石矿物高含量锡的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/467bb536dd88d0d232d46a36.png)
第38卷 第3期 吉 林 地 质 Vol.38 No.32019年09月 JILIN GEOLOGY Sept. 2019文章编号:1001—2427(2019)03 - 65 -收稿日期:2019-03-05;修订日期:2019-09-16作者简介:陈 义(1984—),男,湖北黄冈人,吉林省区域地质矿产调查所工程师.3岩石矿物高含量锡的测定陈 义,曲 兰,李明旭,李雅丽,赵 耀吉林省区域地质矿产调查所,吉林 长春 130028摘 要:测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。
常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。
本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。
关键词:岩矿样品;高含量锡;碱熔;原子荧光;准确快捷中图分类号:O 657.31 文献标识码:BDetermination of high content tin in rocks and mineralsCHEN Yi, QU Lan, LI Ming-xu, LI Ya-li, ZHAO YaoRegional Geological and Mineral Resources Survey of Jilin Province, Changchun 130028, Jilin, ChinaAbstract: There are many methods to measure tin, and different methods correspond to the required samples and contents. Through many experiments, a convenient and accurate method to measure high content tin in rock and mineral samples has been found. The phenylfluorone colorimetric method is usually used for the determination of high content tin in conventional rock and mineral samples. The analysis procedure is complicated and the determination result is not satisfactory. In this paper, a method for the determination of tin in rock samples by atomic fluorescence spectrometry (AFS) with alkali fused samples is described.Key words: rock and mineral samples; the high content tin; alkali fusion; atomic fluorescence; accurate and fast0 引言 锡在地壳中分布较广,目前已知的锡矿物有20余种,主要以锡石SnO 2形态存在。
防腐食品锡的检测方法 俄罗斯26935-86国标
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防腐食品锡的检测方法26935—86国标该标准适用于肉罐头,晒干,熏制等方法保存的食品,植物肉,果蔬类,奶类,鱼类食品和饮料,定量包装的马口铁铁筒罐头,并确定用比色法测定锡。
方法主要以测定锡与苯芴酮的配价化合物颜色强度为基础测定锡。
1.采样及样品的准备1.1 对于各种具体产品采样方法及试验的准备应该在标准—技术文件中作出了规定。
2. 仪器,材料,试剂按24104国标,2级精确度,最大称重量为200g,容许的称量误差为±0.01g的实验室通用天平。
按24104国标,3级精确度,最大称重量为1Kg,容许的称量误差为±0.1g的实验室通用天平。
按标准技术文件,实验室带有光密度值读数装置和滤光器λmax=(440±5)nm光电比色计或用于测定可视光谱的分光光度计。
水浴锅。
按28498国标,工业用玻璃温度计,其测定范围从0-50℃,容许的测量误差为±1℃。
测时器容许的测量误差为±1分钟。
按14919国标,或其它商标的家用电炉。
化学支架。
按25336国标,В-25-38ХС, В-36-50ХС, В-100-150ХС型漏斗。
容积25ml,单位值(刻分度值)为0.1ml的滴定管(量管)。
按1770国标,2-50-2,2-100-2,2-1000-2型量度烧瓶。
容积为1,2,5和10ml的刻度移液管。
按21400国标,玻璃棒。
按25336国标,В-1-50ТХС, В-1-100ТХС, В-1-250ТХС, В-1-600ТХС,В-1-1000ТХС型空玻璃杯。
按1770国标,1-25或3-25,1-250或3-250,1-500或3-500型量筒。
红色石芯试纸或2,4—二硝基苯酚,在乙醇中的溶液为1g/L。
无尘过滤器。
按6709国标,蒸馏水。
按10929国标,过氧化氢。
栎精(酸),在乙醇中的溶液为2.0g/L,经滤纸过滤。
按3118,х.ч或ч.д.а国标,盐酸,浓缩的且溶液为83g/L(8%)。
锡矿中锡含量的测定
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立志当早,存高远锡矿中锡含量的测定1.方法提要试样经碱熔融分解,在硫酸介质中,用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg 以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)生成红色络合物,在波长515nm 用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω(Sn)/10-2<2 的测定。
2.试剂2·1.过氧化钠,分析纯。
2·2.硫酸(p1. 84g/mL),分析纯。
2.3.酚酞指示剂:称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液:称取10g 乳酸和2g 抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.5.酒石酸溶液:称取20g 酒石酸溶于100mL 水中。
2·6.草酸溶液:称取1g 草酸溶于100mL 水中。
2·7.OP 溶液:移取4mLOP 溶于100mL 水中。
2·8.CTMAB 溶液:称取0.4gCTMAB 溶于100mL 乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液:称取0.04g 苯基荧光酮溶于100mL 乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液:称取1.0000g 金属锡(纯度99.99%)于500mL 烧杯中,加入60mLH2SO4,加热溶解后,取下冷却,补加160mLH2SO4(1+1),冷却后,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至约800mL,摇匀,冷却,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液为C(Sn)=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液:移取10.00mL 锡标准贮存溶液(2·10)于1000mL 容量瓶中,用硫酸(10+90)稀释至刻度,混匀。
此溶液为C(Sn)=10ug/mL。
3.分析步骤称取0.2000g(视含量而定)在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中,加2g 过氧化钠,混匀,再覆盖一层(约1g)过氧化钠,将坩埚放入700~750℃马弗炉中熔融至暗红色(约10min),取出冷却,将坩埚置于250mL 烧杯中,加20mL 水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,洗净坩埚。
厂界无组织锡及其化合物测定方法
![厂界无组织锡及其化合物测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9f6daa2a4531b90d6c85ec3a87c24028915f85e3.png)
厂界无组织锡及其化合物测定方法【最新版2篇】篇1 目录1.引言2.锡及其化合物的概述3.厂界无组织锡及其化合物的测定方法4.厂界无组织锡及其化合物测定方法的优缺点5.结论篇1正文【引言】锡是一种常见的金属元素,广泛应用于电子、冶金、化工等行业。
然而,锡及其化合物在生产和使用过程中,可能会产生对人体和环境有害的无组织排放物。
为了有效地监测和控制这些排放物,需要对其进行测定。
本文主要介绍厂界无组织锡及其化合物的测定方法。
【锡及其化合物的概述】锡是一种银白色金属,具有良好的导电性、导热性和抗腐蚀性,因此在工业生产中具有广泛的应用。
锡化合物是指由锡与其他元素结合形成的化合物,如锡酸盐、锡氧化物等。
锡及其化合物在生产和使用过程中,可能会产生对人体和环境有害的无组织排放物。
【厂界无组织锡及其化合物的测定方法】厂界无组织锡及其化合物的测定方法主要包括以下几种:1.采样监测法:通过对厂界空气中的锡及其化合物进行定期采样,然后分析样品中的锡含量,从而得出厂界无组织锡及其化合物的排放情况。
2.直接测量法:通过在现场安装监测设备,对厂界空气中的锡及其化合物进行实时监测,从而得出厂界无组织锡及其化合物的排放情况。
3.模型预测法:通过建立数学模型,结合厂界的生产状况、排放源强等因素,预测厂界无组织锡及其化合物的排放情况。
【厂界无组织锡及其化合物测定方法的优缺点】各种测定方法都有其优缺点,具体如下:1.采样监测法:优点是数据准确,可作为法定监测数据;缺点是监测周期较长,不能实时反映排放情况。
2.直接测量法:优点是实时监测,数据具有较高的时效性;缺点是受现场环境等因素影响,数据可能存在一定误差。
3.模型预测法:优点是预测结果具有较高的参考价值,且成本较低;缺点是模型建立过程中可能存在较大不确定性,预测结果受模型质量影响较大。
【结论】厂界无组织锡及其化合物的测定方法有多种,各种方法都有其适用场景和优缺点。
篇2 目录1.引言2.锡及其化合物的概述3.厂界无组织锡及其化合物的测定方法4.测定方法的优缺点分析5.结论篇2正文【引言】锡是一种常见的金属元素,广泛应用于电子、化工、陶瓷等行业。
锡的含量测定方法
![锡的含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/3988420dff4733687e21af45b307e87101f6f88b.png)
锡的含量测定方法锡(Sn)是一种常见的金属元素,广泛应用于许多领域,例如电子、制造业和化学工业。
因此,准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。
下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。
1. 溶剂萃取法(Solvent Extraction Method)溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。
首先,将待测样品溶解于适当的溶剂中,然后加入萃取剂与锡形成络合物。
通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。
这种方法的优点是简单、快速,并且适用于不同类型的样品。
然而,溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。
2. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法,可以用于测定锡的含量。
该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。
首先,将待测样品转化为气态,然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。
该方法的优点是准确、灵敏,并且适用于所有类型的样品。
但是,该方法需要昂贵的设备,并且可能需要专业人员进行操作。
3. 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法,可以用于测定锡的含量。
该方法与原子吸收光谱法类似,但是使用火焰扩散金属原子,以提高灵敏度。
首先,将待测样品溶解,并在火焰中雾化,形成金属原子。
然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值,从而计算锡的含量。
该方法的优点是准确、灵敏,并且适用于不同类型的样品。
然而,该方法需要昂贵的设备,并且可能需要专业人员进行操作。
4. 比重法(Specific Gravity Method)比重法是一种简便的锡含量测定方法。
该方法基于锡的密度差异,通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。
首先,测量样品的质量,并将其置于水槽中,然后通过测量水位变化来计算锡的体积。
最后,通过样品质量和体积计算锡的含量。
厂界无组织锡及其化合物测定方法
![厂界无组织锡及其化合物测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/5de58d040812a21614791711cc7931b765ce7bed.png)
厂界无组织锡及其化合物测定方法(实用版3篇)篇1 目录I.厂界无组织锡及其化合物测定的意义1.环境监测的重要性2.无组织排放的特点3.锡及其化合物的危害II.测定方法及原理1.X法原子吸收光谱法2.紫外-可见分光光度法3.电感耦合等离子体质谱法III.试剂与仪器1.试剂的配制2.仪器的选择IV.实验步骤1.采样点的设置2.采样仪器的使用3.样品的预处理与分析V.结果计算与分析1.结果计算方法2.结果分析方法篇1正文随着工业化的快速发展,环境污染问题日益严重。
厂界无组织锡及其化合物的测定对于环境监测和环境保护具有重要意义。
无组织排放是指不经过特定排放口排放的污染物,具有分散、难以控制的特点,对环境和人体健康造成危害。
锡及其化合物是一类常见的有害物质,包括二氧化锡、三氧化锡、四氧化锡等,对环境和人类健康具有极大的危害。
因此,对厂界无组织锡及其化合物的测定方法进行研究和应用具有重要的现实意义。
X法原子吸收光谱法是一种常用的测定方法,其原理是基于气态分子在原子能级之间跃迁时产生的吸收峰,通过测量吸收峰的强度来计算样品的浓度。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,适用于多种锡元素的测定。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质分子对光的选择吸收的测定方法,其原理是通过测量光通过样品后的吸光度来计算样品的浓度。
该方法具有操作简便、成本低廉等优点,适用于低浓度锡元素的测定。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的测定方法,其原理是通过测量样品中各元素的质量比来计算样品的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高、多元素同时测定等优点,适用于高浓度锡元素的测定。
总之,厂界无组织锡及其化合物的测定方法对于环境监测和环境保护具有重要意义。
X法原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等测定方法各有优缺点,应根据实际情况选择合适的测定方法。
篇2 目录I.厂界无组织锡及其化合物测定的意义1.锡及其化合物对环境和人体健康的影响2.厂界无组织锡及其化合物测定的目的和意义3.测定方法及原理II.厂界无组织锡及其化合物测定的实验步骤1.采样点的设置和采样时间的确定2.采样仪器的选择和校准3.采样和分析方法的操作III.厂界无组织锡及其化合物测定的结果与分析1.结果展示2.数据对比与分析3.结果可靠性评估篇2正文近年来,随着环境问题日益严重,无组织排放成为了污染治理的重要对象之一。
锡的导热系数
![锡的导热系数](https://img.taocdn.com/s3/m/9566c0e748649b6648d7c1c708a1284ac950054b.png)
锡的导热系数锡的导热系数导热系数是指物质在单位时间内传递热量的能力,是衡量物质导热性能的重要指标之一。
锡作为一种金属材料,具有较好的导热性能,其导热系数受多种因素影响,下面将从锡的基本概述、导热系数的定义、测量方法、影响因素和应用领域等方面进行详细介绍。
一、锡的基本概述锡是一种银白色金属元素,其化学符号为Sn,原子序数为50。
锡具有较低的融点和沸点,在常温下呈现出柔软而有延展性的特点。
由于它具有良好的耐腐蚀性和可塑性,在工业生产中得到了广泛应用。
二、导热系数的定义导热系数(thermal conductivity)是指物质在单位时间内传递单位面积上温度梯度时所传递的热量。
其计算公式为:λ = Q / (A * ΔT / L)其中λ表示导热系数,Q表示通过单位时间内通过单位面积所传递的热量,A表示传递该热量的面积,ΔT表示温度差,L表示传递热量的长度。
三、测量方法锡的导热系数可以通过实验方法进行测量。
一般采用热传导仪来进行测量,该仪器利用恒温差法或电流法来测定样品的导热系数。
恒温差法是指在两个不同温度下将样品置于一个恒温环境中,通过测量样品两端的温度差来计算其导热系数。
电流法则是在一个恒定的电流下,通过测量样品两端的电压和电阻来计算其导热系数。
四、影响因素锡的导热系数受多种因素影响,主要包括以下几个方面:1. 温度:温度是影响锡导热系数的最主要因素之一。
随着温度升高,锡的导热系数也会增加。
2. 纯度:纯度越高,锡的导热系数越大。
杂质对金属材料的导热性能有较大影响。
3. 晶体结构:晶体结构对金属材料的导热性能也有一定影响。
锡的晶体结构为面心立方,具有较好的导热性能。
4. 合金成分:锡合金中添加其他元素会对其导热系数产生一定影响。
五、应用领域由于锡具有良好的导热性能,因此在工业生产中得到了广泛应用。
主要包括以下几个方面:1. 电子行业:锡被广泛用于电子行业中,如制造电子元件、连接器、半导体器件等。
2. 化工行业:锡被用于制造化学反应器、蒸馏塔等设备。
锡的极谱测定
![锡的极谱测定](https://img.taocdn.com/s3/m/2afa080c4431b90d6c85c7fb.png)
2017年01月锡的极谱测定占华刘昕(江西省地质矿产勘查开发局赣东北大队实验室,江西上饶334000)摘要:本文采用极谱测定法分析化学样品中锡的含量,使用10%的硫酸、饱和的氯化钠溶液、氯化钡、铁粉和动物胶等化学药品排除铜、砷、锑、钼等元素的干扰,可以完成质量浓度0.1%以上的常量锡的测定。
用示波极谱测定,能达到0.04ug/ml检测下限,并且锡的质量浓度可以在该范围内与相应峰电流呈线性关系。
关键词:化学样品;锡;极谱测定操作原理:锡在10%的硫酸和饱和的氯化钠溶液中,呈良好的还原波,有利于在极普测定过程中所呈现的还原波如实反映锡的质量浓度。
试样用过氧化钠粉末熔融,蒸馏水浸取。
硫酸酸化后,以氯化钡为共沉淀除铅,用动物胶除硅。
用铁粉还原消除铜、砷、锑、钼等元素的干扰,本法能测定质量浓度0.1%以上的常量锡,应用示波极谱测定时,检测下限达0.04ug/ml,通过优化合理的条件设置,保证了数据的可靠,很好的扩大了线性范围.1实验部分1.1主要仪器及试剂①仪器:JP-2D型示波极谱仪(饱和甘汞电极作参比电极)②实验器皿:高铝坩埚(30ml);玻璃烧杯(25ml、250ml);表面皿;刻度管(10ml);容量瓶(100ml);电解烧杯(10ml);磁铁。
③试剂:蒸馏水(l);过氧化钠(S);10%BaCl2;(l);1:1H2SO4(l);铁粉(S);氯化钠(S);1%动物胶(l);锡标准溶液:ρ(Sn)=0.100mg/ml。
称取0.1000g克金属锡置于150ml的烧杯中,加入10mlH2SO4加热溶解,冷却.沿杯壁慢慢加入30ml水,冷却后移入1000mL容量瓶中,用(1+4)H2SO4稀释至刻度,摇匀.1.2分析步骤1.2.1仪器及玻璃器皿预处理①仪器预处理:将JP-2D型示波极谱仪开启预热,使汞滴同步正常.②玻璃器皿预处理:为防止实验所用器皿受污染影响测定结果,应将高铝坩埚用蒸馏水清洗干净,将所有玻璃器皿用稀硫酸清洗干净,并烘干备用。
实验八 罐头食品中锡含量的测定
![实验八 罐头食品中锡含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/2f38ade1b8f3f90f76c66137ee06eff9aef8493d.png)
实验八罐头食品中锡含量的测定一、实验目的1.了解常见食品中的锡含量。
2.掌握重量法测定罐头食品中锡含量的基本原理和方法。
3.培养实验操作技能。
二、实验原理锡是一种不溶于水的金属元素,通常以氢氧化锡的形式存在于罐头食品中。
锡的含量通常在1 ~ 50mg/kg范围内,不同品种、不同生产厂家的罐头食品中锡含量差异很大。
本实验是通过加入标准化学物质(EDTA)来测定罐头食品中锡的含量,EDTA能与锡离子形成稳定的络合物,剩余EDTA浓度可用比色法测定,进而计算得到锡的含量。
标准物质锡质量分数为0.1%。
三、实验仪器和试剂2.称量纸、分析天平、恒温水浴、100mL滴定管及酸储瓶。
3.使用EDTA标准物质,NaOH,Phenolphthalein。
4.供应实验室:125mL锥形瓶,集气瓶,烘箱,洗涤瓶,过滤器纸等。
四、实验操作步骤1.将罐头食品打开,将其中的食品取出放入125mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,振荡均匀。
2.将锥形瓶放入沸水中加热煮沸10分钟,然后离心沉淀,将上清液过滤,留下沉淀。
3.取50mL上清液,调节pH值为8~9(用Phenolphthalein指示剂),并加入50mL 0.1mol/L的NaOH溶液,振摇均匀。
4.加入5mL 2% Na2S2O3溶液,振荡混合,15分钟内加入10mL 2%醋酸,振荡混合,并加入一小撮精制活性炭。
5.在水浴中进行加热反应,加热到沸腾,不要停留超过5分钟。
然后浸入冷水中,降低反应溶液温度。
6.用0.01mol/L EDTA溶液滴定,当溶液颜色变为粉红色时,表示EDTA已经完全与锡离子生成络合物,终点滴定。
7.重复3次以上测定锡含量,求锡含量的相对标准偏差(RSD),以及样品的平均锡含量。
五、实验记录及结果处理1.测量质量:用称量天平将食品样品分别称出一个精确的质量。
2.溶解及处理:操作3,4,5步后,最后使用烘箱将沉淀干燥(85℃)。
将烘干的沉淀和少量二氧化硅混合均匀,装入集气瓶并封口,切断2mL a-toluene扣紧快速测定,2L/min流量下30分钟完毕。
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡
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石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡锡(Sn)是一类重要的微量元素,自然界中的含量很低,但是在各种生物体中具有重要的生物学功能和生态学功能。
为了更好地研究锡的地球化学地质意义,必须精确测定锡的含量。
石墨炉原子吸收法是一种快速、灵敏、准确的分析技术,它可以准确测定土壤样本中微量元素,特别是稀有元素。
二、实验流程(1)样品处理。
对土壤样品进行研磨,将2~3克土壤样品经过一定的研磨把样品粉碎成细小颗粒。
(2)提取溶液制备。
将经过研磨的样品置于500毫升提取瓶中,加入50毫升硫酸溶液,在磁力搅拌器的作用下,将样品搅拌均匀,搅拌5分钟,然后过滤;(3)硝酸稀释液制备。
将滤液稀释至50毫升,加入20毫升硝酸溶液,加热搅拌,使碱金属离子全部溶解,使可溶性锡部分转化为咪唑锡离子;(4)石墨炉原子吸收测定。
将溶液置于石墨炉原子吸收仪中,采用低温燃烧原子吸收前处理,设置参比法,多次进行重复测定,得到可靠的分析结果。
三、结果通过测定,最终得到的结果显示:该土壤样品中的锡含量为2.04 ppm,该测量结果的准确度可达到8位数。
四、结论通过本实验,正确采用石墨炉原子吸收法,成功测定出该土壤样品中的锡含量,其结果十分准确可靠,可用于研究锡的地球化学地质意义。
五、讨论锡具有重要的生态学和生物学功能,它是一种稀有金属,具有重要的农业利用价值和经济价值。
石墨炉原子吸收法是一种快速、灵敏、准确的分析技术,是目前用于分析土壤中微量成分的常用方法,有助于更加精确地测定锡的含量,为研究其地球化学地质意义提供了可靠的依据。
综上所述,石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡,可以提供准确可靠的分析数据,为进一步探究锡的生物学和生态学功能,以及开发利用锡提供可靠的依据。
废水中锡的测定标准
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废水中锡的测定标准1.范围本标准规定了废水中锡的测定方法。
本标准适用于废水中锡的测定。
2.原理本方法采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)光度法测定废水中锡。
锡离子与DDTC在酸性溶液中生成黄色络合物,在分光光度计上测量吸光度,根据吸光度和标准曲线计算锡的浓度。
3.试剂本方法所使用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1硫酸:1+1溶液;3.2硝酸:1+1溶液;3.3DDTC溶液:0.5g/L;3.4标准溶液:含锡100mg/L。
4.样品处理取适量废水样品于50ml容量瓶中,加入适量硝酸,加热煮沸至样品消化完全,冷却后用水定容至刻度。
取适量样品溶液于10ml比色管中,加入2ml硫酸和2mlDDTC溶液,摇匀后放置10分钟。
然后将样品过滤,收集滤液进行后续分析。
5.分析步骤在分光光度计上测量吸光度,记录数据。
根据吸光度和标准曲线计算锡的浓度。
6.结果计算根据吸光度和标准曲线计算锡的浓度。
计算公式如下:C=(A/B)×1000mg/L,其中C为锡的浓度,A为吸光度,B为标准曲线斜率。
7.质量保证与控制7.1实验室环境应符合相关规定;7.2实验人员应具备相关资质和经验;7.3试剂应保证质量和纯度;7.4样品处理应规范,且符合相关规定;7.5分光光度计应定期校准和维护。
8.干扰及消除8.1常见的干扰因素有:硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸锰等。
这些物质可能会影响样品的吸光度测量结果。
可以通过加入适量的硝酸来消除干扰。
硝酸可以与这些物质反应生成不溶性物质,从而消除干扰。
8.2对于一些复杂的样品,可能需要采用其他方法进行预处理,如萃取、离子交换等,以消除干扰。
这些方法的选择需要根据样品的实际情况来确定。
铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分锡量的测定
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铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分:锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华汤淑芳杨春林铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分:锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”(工信厅科[2016]58号)的文件精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2016]48号)及相关会议纪要的文件精神,确定《铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分:锡量的测定碘酸钾滴定法》由北矿检测技术有限公司负责起草,株洲冶炼集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司(后因缺少相关实验设备退出验证工作)、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。
项目计划编号:工信厅科[2016]58号2016-0245T-YS,完成年限2018年。
2 工作过程2016年9月21日~23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《铜阳极泥分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。
会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
3 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义铜阳极泥分银渣是铜阳极泥提取金银后的一种中间产物,其中含有大量的有价元素,如金、银、铂、钯、铜、铅、锡、硒、碲等。
食品分析中汞和锡的测定
![食品分析中汞和锡的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/f1de323c580216fc700afd63.png)
汞含量的测定—双硫腙比色法
汞俗称水银,为银白色液态金属,汞易蒸发,在空 气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸, 毒性很大。常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸 汞、碘化汞等,均属于烈性毒物。汞的化合物在工农 业和医药等方面应用极广,极容易造成环境污染。环 境中的微生物能使无机汞转化为有机汞,如甲基汞、 二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大,所以不慎混入 食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件 较为多见。
准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化 汞,加硫酸(1:35)使其溶解后,移入100mL容 量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 1.0mg汞。
汞标准使用液的配制
吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶 中,加硫酸(1:35)稀释至刻度,此溶液每毫 升相当于10.0ug汞。再吸取此液5.0mL置于 50mL容量瓶中,加硫酸(1:35)稀释至刻度, 此溶液每毫升相当于1.0ug汞。
结果计算
试样中汞含量按下式进行计算
X
式中: X——试样中汞的含量,单位为mg/kg
( A A 2 ) 1000 m 1000
A1——试样中消化液中汞的质量,单位为ug
A2——试剂空白液中汞的质量,单位为ug m——试样质量,单位为g 计算结果保留两位有效数字
注意事项:
汞与双硫腙的络合能力很强,在酸性条件下,其 它金属离子都不产生干扰,生成橙色络合物时酸度 以PH为1.8~2为宜。 双硫腙易被氧化,生成黄色的化合物不溶于酸及 碱,能溶于氯仿中,因此氯仿中不得含有氧化物。 操作时不宜敞开暴露 于空气过久,避免直射光操作。 盐酸羟胺是一种掩蔽剂,可消除铁、锌离子的干 扰。同时,盐酸羟胺还是一种还原剂,可以除去氧 化物。 用盐酸羟胺还原高锰酸钾时,会产生大量氯气与 氮氧化物,操作时应不时振摇,并放置20min,使其 逸放。
测试锡膏厚度的方法
![测试锡膏厚度的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/b3b84716f342336c1eb91a37f111f18583d00ca4.png)
测试锡膏厚度的方法
《测试锡膏厚度的方法》
嘿,要知道锡膏厚度怎么测,这里面可有不少门道呢。
咱先说一种常用的方法——使用锡膏测厚仪。
这玩意儿就像是锡膏厚度的“裁判员”。
你把涂了锡膏的电路板或者基板放在测厚仪指定的位置上,就像把菜放在秤上称重一样。
然后启动测厚仪,它里面有高科技的传感器呢。
这些传感器就像一个个小眼睛,会发射出光线或者信号,去“看”锡膏的厚度。
测厚仪的屏幕上就会显示出数值啦,你可以在不同的点多测几次,这样能得到更准确的结果,就像你称体重的时候多称几次求个平均值一样。
还有一种方法呢,就是用显微镜加测量软件。
这就有点像给锡膏做一个超级详细的体检。
先把样品放在显微镜下,通过显微镜把锡膏的微观世界放大。
这时候你能清楚地看到锡膏的样子,就像看到了一个神奇的小星球表面。
然后用专门的测量软件,在显微镜看到的图像上进行测量。
这个软件有各种工具,就像画图软件里的尺子一样,可以量出锡膏不同位置的厚度。
不过这种方法得有点耐心,因为操作起来要更精细些,就像绣花一样,得慢慢来。
我有个朋友在电子厂工作,有一次他们厂生产一批电路板,锡膏厚度出了点问题。
一开始大家都不知道怎么回事,后来就是用这些方法找到了原因。
原来是印刷锡膏的那个模板有点小磨损,导致锡膏厚度不均匀。
要是没这些测试方法,这问题可就不好找啦,就像在黑暗里找东西,两眼一抹黑。
所以啊,掌握测试锡膏厚度的方法很重要,这能保证电路板的质量,让那些电子产品都能好好地工作,不至于因为锡膏厚度问题出故障,就像给电子产品的质量上了一道保险呢。
锡的化学分析方法
![锡的化学分析方法](https://img.taocdn.com/s3/m/25eebdcb6429647d27284b73f242336c1fb93077.png)
锡的化学分析方法
1. X射线荧光光谱分析法:使用X射线激发样品表面,测量样品放出的荧光光谱,从而确定样品中锡的含量和化学状态。
2. 原子吸收光谱分析法:利用锡原子在特定波长下吸收光的特性,通过测量样品吸收光的强度来确定样品中锡的含量。
3. 火焰原子吸收光谱分析法:将样品溶解在适当的溶剂中,通过火焰原子吸收光谱分析仪器测量样品中锡的含量。
4. 感应耦合等离子体发射光谱分析法:使用高温等离子体激发样品中的元素,测量样品放出的发射光谱,从而确定样品中锡的含量。
5. 比色法:利用锡的还原性,在酸性环境下与碘化钾生成碘,再用碘化铁和锡反应生成紫色碘化锡,测量其吸光度来确定锡的含量。
这些方法可以单独使用,也可以结合使用以提高分析的准确性和精确度。
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1:1盐酸
可溶性淀粉
碳酸氢钠
0.1N碘
三氯化锑(1g/50mL 50%HCL)
铁粉
方法:
取5mL药液到500mL烧瓶
加入100mL 1:1 HCL
添加1g铁粉和2-3滴三氯化锑
把烧杯倒置在烧瓶顶部,加热直到铁粉全部溶解(约1h)
迅速冷却
添加1g可溶性淀粉和0.5g碳酸氢钠混合均匀
用0.1N的标准碘溶液进行滴定,直到溶液变成蓝色(持续30S)
二价锡的测量方法
1、取3.0mL槽液加入250ml之锥形瓶。
2、加入50mL 1:1 Hcl搅拌均匀。源自3、加入5mL淀粉指示剂。
4、用0.1N碘标准液滴定至黑紫色终点。
(维持30秒不变色. )
计算:锡(II)浓度(g/L) = (mL of I2)×2.0×F(F:0.1N碘标准液的校准常数)
四价锡分析方法
计算:
总Sn (oz/gal) = mls 0.1N I2×0.190×7.8
Sn4+ =总Sn–Sn2+